ГОСТ 25702.17-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения двуокиси циркония

ГОСТ 25702.17-83*

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Метод определения двуокиси циркония

Raremetallic concentrates. Method for the determination of zirconium dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 198З г. N 1614 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - .

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения двуокиси циркония (при массовой доле от 75 до 98%) в бадделеитовом и суммы двуокисей циркония и гафния (при массовой доле от 60 до 67%) в цирконовом концентратах.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании циркония раствором трилона Б в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Ступка агатовая.

Тигли платиновые вместимостью 25 см.

Тигли фарфоровые вместимостью 40 см.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см.

Чашки платиновые вместимостью 50 см.

Колбы конические вместимостью 250 см.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетки вместимостью 20, 25 и 50 см без делений.

Полумикробюретка вместимостью 10 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 и 300 см.

Фильтры бумажные обезволенные "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм (устойчив в течение недели) или индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в агатовой ступке с 10 г хлористого натрия или калия. Смесь хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76, обезвоженный путем прокаливания при температуре 400-500°С. Прокаленную буру растирают в фарфоровой ступке и хранят в герметически закрытой банке.

Натрий углекислый (безводный) по ГОСТ 83-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь для сплавления, состоящая из трех массовых частей углекислого натрия и двух массовых частей прокаленной буры.

Олово двухлористое 2-водное по НТД, с концентрацией 100 г/дм, готовят следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют при кипячении в 10 см соляной кислоты. Раствор разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Гафния двуокись.

Циркония двуокись, ос.ч.

Смесь N 1 для установки титра трилона Б при анализе цирконового концентрата готовят следующим образом: 9,82 г двуокиси циркония (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900-1000°С) помещают в агатовую ступку и тщательно растирают с 0,18 г двуокиси гафния (предварительно прокаленной до постоянной массы при 900-1000°С). Смесь хранят в герметически закрытой банке.

Хлорокись циркония.

Раствор двуокиси циркония (основной); готовят следующим образом: навеску хлорокиси циркония массой 13,1 г растворяют в 50-70 см соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки той же кислотой.

1 см раствора содержит около 5 мг двуокиси циркония.

Точное содержание двуокиси циркония в полученном растворе устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 300 см помещают 20 см раствора двуокиси циркония, доливают водой до 100 см, добавляют 2 г хлористого аммония, нагревают раствор до 70-80°С и осаждают цирконий избытком аммиака. Раствор с осадком кипятят 2-3 мин, дают осадку скоагулироваться и фильтруют. Осадок промывают 3-4 раза раствором азотнокислого аммония с концентрацией 20 г/дм, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 1000°С.

Титр основного раствора двуокиси циркония () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса осадка после прокаливания, г;

- объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для определения двуокиси циркония, см.

Допускается готовить основной раствор из двуокиси циркония, ос.ч.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в 200-250 см воды при нагревании, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б в условиях проведения анализа.

При анализе бадделеитового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают по основному раствору двуокиси циркония по п.3.3. Для титрования используют аликвотную часть основного раствора двуокиси циркония объемом 10-25 см.

Титр раствора трилона Б (), выраженный в г/см двуокиси циркония, вычисляют по формуле

,

где - объем основного раствора двуокиси циркония, взятый для титрования, см;

- титр основного раствора двуокиси циркония, г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

При анализе цирконового концентрата титр раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в пять платиновых чашек помещают по 0,07 г смеси N 1 и по 0,03 г двуокиси кремния, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в пп.3.1.1 и 3.3.

Титр раствора трилона Б (), выраженный в г/см суммы двуокисей циркония и гафния, вычисляют по формуле

,

где - масса навески смеси N 1, взятая для установки титра, г;

- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Вскрытие бадделеитового концентрата проводят одним из следующих способов.

3.1.1. При вскрытии сплавлением со смесью углекислого натрия и буры навеску концентрата массой 0,1 г помещают в фарфоровый тигель и обжигают в муфельной печи при 500-600°С в течение 20 мин. Содержимое тигля количественно переносят в платиновую чашку, смешивают с 3 г смеси для сплавления, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 950-1000°С в течение 5-7 мин до получения однородного плава. После окончания сплавления вращением чашки плав распределяют так, чтобы он застыл тонким слоем по стенкам чашки, и выщелачивают 60 см раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм.

Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 200 см, разбавляют той же кислотой до 100-150 см и перемешивают.

3.1.2. При вскрытии сплавлением с пиросернокислым калием навеску концентрата массой 0,1 г предварительно обжигают в фарфоровом или кварцевом тигле, как указано в п.3.1.1, и далее сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при 800°С до получения однородной массы. Плав выщелачивают раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм в стакан вместимостью 200 см. Раствор нагревают до 50-60°С и осаждают гидраты добавлением избытка аммиака. Осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза раствором хлористого аммония и смывают с фильтра обратно в стакан с помощью 60 см горячего раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка. Раствор количественно переводят в коническую колбу вместимостью 200 см, разбавляют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм до 100-150 см и перемешивают.

3.2. Вскрытие цирконового концентрата производят сплавлением со смесью углекислого натрия и буры. Навеску цирконового концентрата массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смешивают с 1,5 г смеси для сплавления и далее поступают как указано в п.3.1.1.

3.1.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Титрование циркония проводят в следующих условиях. Растворы, полученные по пп.3.1 и 3.2, нагревают до кипения, восстанавливают железо (III) раствором двухлористого олова, приливая его по каплям до обесцвечивания анализируемого раствора, добавляют 2-3 капли раствора индикатора или около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до резкого изменения малиново-розовой окраски в желтую. Титруемый раствор вновь нагревают до кипения, добавляют 1 каплю индикатора или около 0,01 г индикаторной смеси и при появлении розовой окраски титрование продолжают, приливая раствор трилона Б по каплям, до устойчивой желтой окраски. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора. (Совместно с двуокисью циркония оттитровывают примесь двуокиси гафния).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси циркония (или массовую долю суммы двуокисей циркония и гафния) () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где - титр раствора трилона Б ( - выраженный в г/см двуокиси циркония, или - выраженный в г/см суммы двуокисей циркония и гафния);

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г.

4.2. Расхождения между наибольшим и наименьшим из результатов четырех параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

Концентраты редкометаллические.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 25702.0-83 - ГОСТ 25702.18-83. -

М.: Издательство стандартов, 1994