ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.21-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Методы определения пятиокиси ванадия"
Дата введения 1987-05-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3721
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
Пункт 2.1.1. Двенадцатый абзац. Заменить ссылку: "по ГОСТ 20490-79" на "по ГОСТ 20490-75";
тринадцатый абзац после слов "раствор 1 г/дм" дополнить словами: "в хлороформе".
Пункт 2.2.2. Первый абзац после слов "приливают 20 см соляной кислоты" дополнить словами: "разбавленной 2:1".
Пункт 2.2.3. Первый абзац. Заменить значения: "0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см" на "1, 2, 4, 6, 8 см
"; "0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2 мг" на "0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг".
Пункт 3.1.1 дополнить абзацем (после третьего) "тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные";
шестой абзац исключить;
одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20490-79 на ГОСТ 20490-75;
четырнадцатый абзац после слова "Вольфрамовокислый" дополнить словами: "2-водный";
восемнадцатый абзац. Исключить ссылку: "по ГОСТ 10816-79".
Пункт 3.2.2. Заменить слова: "Навеску помещают в железный тигель, в который затем насыпают 6-8 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают железной крышкой и сплавляют в муфельной печи при 650-700 °С в течение 3-5 мин" на "Навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель, смешивают с 4-5 г перекиси натрия или навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 2-2,5 г углекислого натрия, перемешивают, прибавляют 2-2,5 г перекиси натрия, снова перемешивают и сплавляют при температуре 600-700 °С в течение 2-3 мин, считая с момента расплавления смеси".
Пункт 3.2.6. Первый абзац. Заменить слова: "Для построения градуировочного графика в железные тигли насыпают 6-8 г смеси для сплавления, закрывают железными крышками и сплавляют в муфельной печи при 650-700 °С в течение 3-5 мин" на "Для построения градуировочного графика в шести железных, никелевых или стеклоуглеродных тиглях сплавляют при 600-700 °С по 4-5 г перекиси натрия или смеси (1:1) углекислого натрия и перекиси натрия".
Пункт 4.1.1. Третий абзац. Заменить слова: "платиново-вольфрамовый или платиново-насыщенный каломельный" на "платина-вольфрамовый или платина-насыщенный каломельный";
дополнить абзацем (после третьего): "тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные":
шестой абзац исключить;
десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20490-79 на ГОСТ 20490-75.
Пункт 4.2.1. Заменить слова: "Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1-0,5 г помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 4-5 г перекиси натрия и сплавляют при 650-700 °С в течение 5 мин" на "Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1-0,5 г помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель, перемешивают с 4-5 г перекиси натрия и сплавляют при 600-700 °С в течение 2-3 мин, считая с момента расплавления смеси".
Раздел 5. Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: "Метод основан на измерении атомного поглощения ванадия при длине волны 318,4 нм".
Пункт 5.2.5. Заменить слова и значения: "1; 2,5; 5; 10 см стандартного раствора пятиокиси ванадия Б и 2; 4 см
стандартного раствора пятиокиси ванадия А, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 4 мг пятиокиси ванадия" на "1; 2,5; 5,0; 10; 25 см
стандартного раствора пятиокиси ванадия Б, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2,5 мг пятиокиси ванадия".
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.2.7: "5.2.7. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см приливают стандартный раствор пятиокиси ванадия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию пятиокиси ванадия в пробе, приливают по 20 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 10 см
раствора хлористого калия, по 4 см
раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.5.2.4".
Пункт 5.3.1 после слов "в процентах" дополнить "при использовании градуировочного графика".
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3.1a (после п.5.3.1): "5.3.1а. Массовую долю пятиокиси ванадия () в процентах при использовании метода сравнений вычисляют по формуле
,
где - масса пятиокиси ванадия в растворе сравнения, мг;
- значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;
- масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
- значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;
- коэффициент пересчета массовой доля пятиокиси ванадия на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по п.2.3.1".
Текст документа сверен по:
ИУС N 2, 1987
