ГОСТ 15848.6-70 Руды хромовые и концентраты. Методы определения серы

ГОСТ 15848.6-70

Группе А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения серы

Chromium ores and concentrates. Method for determination of sulphur*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1, 2.

ОКСТУ 0741*

_____________

* Введен дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1971-01-01*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). -
.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им.И.П.Бардина

Директор Голиков И.Н.

Начальник лаборатории Яковлев П.Я.

Руководитель темы Федоров А.А.

Ответственные исполнители - Стребулаева Е.Н., Озерская Ф.А.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра Борисов А.Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом топлива, рудных и нерудных ископаемых Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР

Начальник отдела Плеханов В.И.

Ст. инженер Гриднева Т.Д.

Инженер Хитрова В.А.

Научным отделом стандартизации топлива, рудных и нерудных ископаемых Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Начальник отдела Аренков И.Д.

Зам. начальника Рабинович Б.И.

Ст. инженер Браиловская М.Б.

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 29 сентября 1969 г. (протокол N 142) и 12 декабря 1969 г. (протокол N 214)

Зам. председателя Научно-технической комиссии зам. председателя Комитета Милованов А.П.

Члены комиссии - Ушаков В.П., Плеханов В.И., Белова Е.М., Данилова В.И., Антоновский А.И., Гаркаленко К.И., Плеханов В.И., Белова Е.М.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 апреля 1970 г. N 482

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1985 N 2458 c 01.01.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3581 c 01.07.1991

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 4, 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает татриметрический йодид-йодатный и кулонометрический методы определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения серы - по ГОСТ 15848.0-90.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДИД-ЙОДАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески руды в токе кислорода при температуре 1300-1350°С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поступает в абсорбционный сосуд, поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы титриметрическим методом (см. чертеж).

Установка для определения серы титриметрическим методом

Установка состоит из баллона с кислородом 1 (допускается использовать кислород из кислородопровода): редукционного вентиля 2; промывной склянки 3, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм; склянки Тищенко 4 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 5, заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допускается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 3, 4 и 5 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и U-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй - ангидрон); ротаметра 6; двухходового крана 7; трубки муллито-кремнеземистой 8; горизонтальное печи 9 с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400°С; трубки 10 с шарообразным расширением, заполненной ватой; двухходового крана 11; бюретки 12; поглотительного сосуда 13 высотой 190 мм и диаметром 48 мм; в сосуд входит Г-образная трубка 14, оканчивающаяся барбатером 15; стеклянного сосуда сравнения 16 высотой 190 мм и диаметром 48 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Трубки муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм, диаметром 3-5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-14711*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Магний хлорнокислый (ангидрон) по ТУ 6-09-3880.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм; 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см холодной воды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см кипящей воды, прибавляют 15 см соляной кислоты и кипятят 2-3 мин.

Калия йодид-йодата титрованный раствор.

0,0892 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г гадроокиси калия помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 150-200 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.

Для определения содержания серы менее 0,02% титрованный раствор разбавляют в соотношениях (1:1) и (1:3).

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия () вычисляют по формуле

,

где - массовая доля серы в стандартном образце, %;

- масса навески стандартного образца, г;

- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование навески стандартного образца, см;

- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см.

Плавень: медь марки М00 по ГОСТ 859-78 в виде мелкой стружки.

Допускается применять другие плавни.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Собирают установку согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют при помощи резиновых трубок так, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Включают печь и нагревают до 1300-1350°С.

В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100-120 см раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Через поглотительный сосуд пропускают кислород со скоростью 2-2,5 дм/мин. Закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на герметичность по положению поплавка ротаметра.

Перед проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочек прокаливанием их в токе кислорода при рабочей температуре печи. Для этого лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки и пропускают ток кислорода. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием газообразных продуктов через раствор крахмала. По мере обесцвечивания раствора прибавляют раствор йодид-йодата до устойчивой светло-голубой окраски.

Конец процесса выгорания серы определяют по прекращению обесцвечивания раствора.

После удаления серы из лодочек последние хранят в эксикаторе.

Раствор из поглотительного сосуда и сосуда для сравнения сливают и сосуды промывают водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100-120 см раствора крахмала, в который предварительно было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Пропускают ток кислорода со скоростью 2-2,5 дм/мин.

Если наблюдается ослабление окраски раствора в поглотительном сосуде, то прибавляют по каплям титрованный раствор йодноватокислого калия до уравнивания окраски в обоих сосудах.

Масса навески хромовой руды или концентрата в зависимости от массовой доли серы приведена в табл.1.

Таблица 1

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и равномерным слоем насыпают плавень.

Лодочку с навеской и плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, служащая для отвода газообразных продуктов сжигания в поглотительный сосуд.

По мере поступления смеси газов () жидкость в поглотительном сосуде обесцвечивается. Из бюретки по каплям прибавляют титрованный раствор йодноватокислого калия до получения одинаковой окраски растворов в поглотительном сосуде и сосуде для сравнения.

Сжигание навески считают законченным, если окраска раствора в поглотительном сосуде будет устойчивой в течение 1 мин.

По окончании сжигания образца лодочку вынимают крючком из печи, поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают его водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. (Исключен, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 2.

5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле.

,

где - массовая концентрация раствора йодид-йодата калия, г/см;

- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование навески пробы, см;

- объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определение массовой доли серы приведены в табл. 2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1380-1400°С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным первоначальным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типов АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм, диаметром 3-5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,1 моль/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551-77,

Плавень:

Ванадия (V) окись: х.ч. ТУ 6-09-1948, предварительно прокаленная при температуре 400-450°С в течение 3-4 ч.

Плавень хранят в закрытом боксе в эксикаторе.

Железо карбонильное.

Растворы поглотительный и вспомогательный в зависимости от типа применяемой установки.

6.2. Проведение анализа

6.2.1. Анализатор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6.2.2. Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам стали типа углеродистой. Результаты анализа используются для корректировки настройки анализатора.

6.2.3. В фарфоровую лодочку помещают навеску руды (см. табл.3) и покрывают плавнем, состоящим из 0,2 г ванадия (V) окиси и 0,5 г карбонильного железа. Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощи крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифрового табло на "0".

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора.

Записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.

Таблица 3

6.3. Обработка результатов

6.3.1 Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;

- массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;

- массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта, %;

- масса навески пробы, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с корректором массы формула приобретает вид

.

2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло указывается непосредственно результат анализа.

6.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли серы приведены в табл.2.

Раздел 6 (Введен дополнительно, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Руды хромовые и концентраты.
Методы анализа. ГОСТ 15848.0-70-
ГОСТ 15848.20-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена