ГОСТ 15848.4-70 Руды хромовые и концентраты. Методы определения общего углерода

ГОСТ 15848.4-70

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения общего углерода

Chromium ores and concentrates. Methods for determination of total carbon*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1, 2.

ОКСТУ 0741*

_____________

* Введен дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1971-01-01*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). -
.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им.И.П.Бардина

Директор Голиков И.Н.

Начальник лаборатории Яковлев П.Я.

Руководитель темы Федоров А.А.

Ответственные исполнители - Стребулаева Е.Н., Озерская Ф.А.

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Зам. министра Борисов А.Ф.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом топлива, рудных и нерудных ископаемых Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР

Начальник отдела Плеханов В.И.

Ст. инженер Гриднева Т.Д.

Инженер Хитрова В.А.

Научным отделом стандартизации топлива, рудных и нерудных ископаемых Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Начальник отдела Аренков И.Д.

Зам. начальника Рабинович Б.И.

Ст. инженер Браиловская М.Б.

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 29 сентября 1969 г. (протокол N 142) и 12 декабря 1969 г. (протокол N 214)

Зам. председателя Научно-технической комиссии зам. председателя Комитета Милованов А.П.

Члены комиссии - Ушаков В.П., Плеханов В.И., Белова Е.М., Данилова В.И., Антоновский А.И., Гаркаленко К.И., Плеханов В.И., Белова Е.М.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 апреля 1970 г. N 482

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 02.08.1985 N 2458 c 01.01.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3581 c 01.07.1991

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1985 год, ИУС N 4, 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 5,0%) и кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 5,0%) методы определения углерода.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения общего углерода - по ГОСТ 15848.0-90.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. N 1), (Исключен, Изм. N 2).

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350-1380°С в присутствии плавня с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроокиси калия. Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема и объема, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроокиси калия.

Содержание углерода определяют с помощью газоанализатора типа ГОУ по ГОСТ 10713-75.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные, 2-го класса.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм диаметром 3-5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Установка для газообъемного определения углерода (черт.2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:50. к которой прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого.

Калия гидроксид (едкое кали) по ГОСТ 24363-80, раствор 400 г/дм. Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см раствора (400 г/дм) едкого кали.

Плавни: олово по ГОСТ 860-75 марки О1 в виде мелкой стружки; медь по ГОСТ 860-78 марки М0 или M1 в виде мелкой стружки, прокаленной при 550-600°С в течение 5-6 ч; железный порошок карбонильный рафинированный. Допускается применять другие плавни.

Установка для газообъемного определения углерода

Черт.2

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редуктором (допускается использовать кислород из кислородопровода); склянок Тищенко 2 и 3; колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с карбидокремниевыми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350-1380°С; металлического кожуха печи 6 для охлаждения проточной водой; терморегулятора 7; регулятора напряжения 8; трубки муллито-кремнеземистой 9 длиной 650-700 мм, внутренним диаметром 18-20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм. Трубку с обоях концов закрывают резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147-80, прокаленной в токе кислорода при рабочей температуре. Лодочку хранят в. эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; стеклянного крана 11; стеклянной трубки с шарообразным расширением 12; холодильника 13; двухходового крана 14; одноходового крана 15; газоизмерительной бюретки (эвдиометра) 16; термометра 17; поглотительного сосуда 18; уравнительной склянки 19.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

U-образную трубку 2 заполняют аскаритом; U-образную трубку 3 заполняют асбестом, пропитанным диоксидом марганца. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты, заполняют колонку хлористым кальцием, который покрывают слоем стеклянной ваты. Поглотительный сосуд наполняют раствором едкого кали с таким расчетом, чтобы первая часть сосуда (по ходу газа) была наполнена доверху, а вторая - на объема. Уравнительную склянку наполняют разбавленной серной кислотой, содержащей индикатор метиловый оранжевый, и ставят на нижнюю полочку аппарата; жидкость в уравнительной склянке и газоизмерительной бюретке должна при этом находиться на одном уровне, соответствующем нулевому делению шкалы газоизмерительной бюретки.

После каждого наполнения уравнительной склянки свежим раствором необходимо провести предварительное сжигание двух трех навесок чугуна для насыщения раствора диоксидом углерода.

Включают печь и соединяют все части установки (см. черт.2) после этого проверяют герметичность газоанализатора, печи всех соединений при 1350-1380°С.

Для проверки герметичности газоанализатора двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку, поглотительный сосуд и холодильник, открывают одноходовой кран, посредством уравнительной склянки наполняют газоизмерительную бюретку жидкостью до верхней части шкалы и закрывают одноходовой кран. Уравнительную склянку опускают ниже уровня газоанализатора и затем ставят ее на верхнюю полочку газоанализатора. При этом уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен оставаться постоянным в течение 1-2 мин.

Для проверки герметичности печи и всех соединений двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку и печь и пускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду. При этом не должно наблюдаться прохождения пузырьков кислорода через U-образные трубки.

Перед началом проведения анализа через установку пропускают ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду в течение 5-7 мин. Двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку, печь и поглотительный сосуд, открывают одноходовой кран и газоизмерительную бюретку заполняют жидкостью. Одноходовой кран закрывают и ставят уравнительную склянку на верхнюю полочку газоанализатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески хромовой руды или концентрата в зависимости от массовой доли общего углерода приведена в табл.1.

Таблица 1

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в фарфоровую лодочку и насыпают равномерным слоем плавень. Лодочку с содержимым помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую немедленно закрывают пробкой.

Через 40-50 сек поворотом двухходового крана соединяют печь с газоизмерительной бюреткой. Уравнительную склянку оставляют на верхней полочке до тех пор, пока газовая смесь не вытеснит жидкость на объема широкой части газоизмерительной бюретки. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку газоанализатора. Когда уровень жидкости в измерительной бюретке опустится примерно до деления шкалы 0,15, открывают выходное отверстие фарфоровой трубки и извлекают лодочку. Уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен находиться на нулевом делении шкалы. Если этого не наблюдается, то при помощи подвижной шкалы устанавливают нулевое деление на уровне жидкости.

Далее приступают к поглощению диоксида углерода. Для этого поворотом двухходового крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом. Газовую смесь перекачивают из газоизмерительной бюретки в поглотительный сосуд. Оставшийся непоглощенный газ из поглотительного сосуда снова перекачивают в газоизмерительную бюретку.

Операцию поглощения диоксида углерода повторяют, наблюдая за тем, чтобы в верхней части поглотительного сосуда не оставалось пузырьков газа.

Поворотом двухходового крана разъединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом.

Через 20-25 сек после стекания жидкости уравнивают мениски жидкости в газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке и измеряют объем поглощенного газа по шкале газоизмерительной бюретки. При этом отмечают температуру газа в газоизмерительной бюретке и атмосферное давление по барометру. Поправку на температуру и давление находят по таблице, прилагаемой к газоанализатору.

Для определения поправки контрольного опыта сжигают три параллельные навески плавня.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 1, 2.

4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1), (Исключен, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

4.3. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350-1380°С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую поглотительный раствор с заданным значением рН, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрического титрования, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7427, обеспечивающий точность анализа, установленную настоящим стандартом.

Лодочки, фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм, диаметром 3-5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Аскарит по ТУ 6-09-4128*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4206-75.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76.

Гидропирит.

Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии с типом используемой установки.

Плавень:

Олово металлическое (в палочках) по ТУ 6-09-2705 в виде стружки.

Железо карбонильное по НТД, утвержденной в установленном порядке.

Допускается применять другие плавни.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

5.2.2. Градуировку экспресс-анализатора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора.

5.2.3. Навеску хромовой руды или концентрата (см. табл.3) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.

Таблица 3

Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллито-кремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на "0".

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически включается тек титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочку на трубки при помощи крючка.

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

- массовая доля углерода, полученная при сжигании навески анализируемой пробы, %;

- массовая доля углерода, полученная при анализе контрольного опыта, %;

- масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид

.

2. При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло анализатора указывается непосредственно результат анализа.

5.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл.2.

Раздел 5 (Введен дополнительно, Изм. N 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Руды хромовые и концентраты.
Методы анализа. ГОСТ 15848.0-70-
ГОСТ 15848.20-70: Сборник ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1970

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена