База ГОСТовallgosts.ru » 71. ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 71.080. Органические химические вещества

ГОСТ Р 57804-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения растворимости галоген-ионов

Обозначение: ГОСТ Р 57804-2017
Наименование: Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения растворимости галоген-ионов
Статус: Принят

Дата введения: 06/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 71.080.20
Скачать PDF: ГОСТ Р 57804-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения растворимости галоген-ионов.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57804-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения растворимости галоген-ионов.doc


Текст ГОСТ Р 57804-2017 Растворители органические галогенсодержащие и их смеси. Метод определения растворимости галоген-ионов



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57804-

2017

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ

Метод определения растворимости галоген-ионов

Издание официальное

«■.......

ШтЯШЛ,

СШ1ЛТТМ1фП[М

2И7

ГОСТ Р 57804—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство Координационно-информационный центр государств—участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП КИЦ СНГ») на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 «Химия»

3    УТВЕРЖДЕН И 8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2017 г. N9 1464-ст

4    Настоящий стандарт идентичен стандарту АС ТМ Д2988—96 (2015) «Стандартные методы определения растворимости галоген-ионов в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях» (ASTM D2988—96 (2015) «Standard test methods for water-soluble hatide-ion in halogenated organic solvents and their admixtures», IDT)

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской1 Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 57804—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РАСТВОРИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИЕ И ИХ СМЕСИ Метод определения растворимости галогеи-иоков

Halogenated organic solvents and their admixtures. Test method for halide-ions water-solubility

Дата введения — 2018—06—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения растворимости галоген-ионов.

1.1    Методы 1,2 и 3 — настоящие методы распространяются на определение извлекаемых водой галоген-ионов в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях. Методы не распространяются на определение фторид-ион из-за растворимости фторида серебра.

1.2    Метод 4 — данный метод распространяется на определение хлорид-ионов в галогенсодержащих органических растворителях и их смесях.

1.3    Значения, записанные в единицах системы СИ, считают стандартными. Никакие другие единицы измерений не включены в стандарт.

1.4    8 настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов безопасности, связанных с использованием данных методов испытаний. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение правил безопасности и охраны здоровья (персонала), а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2    Сущность методов

2.1    Методы 1, 2 и 3

Галоген-ионы, присутствующие в галогенсодержащих органических растворителях, извлекают водой и осаждают в виде галогенида серебра, соли с нитратом серебра. Количество присутствующих галогенов определяют путем сравнения мутности образца с известным стандартом. В дистиллированной воде, а также во всей используемой стеклянной посуде не должны присутствовать галогениды.

2.2    Метод 4

Данный метод основан на определении ионизируемых хлоридов титрованием ацетата ртути, используя s-дифенилкарбазон в качестве индикатора.

3    Назначение и применение

3.1    Данные методы испытаний используются для обеспечения производства и требований к поставляемой продукции. Эти методы используют для определения требований к растворителю при его использовании, высокий уровень растворимых в воде хлоридов может указывать на начало разложения растворителя.

4    Аппаратура и посуда

4.1    Делительная воронка вместимостью 500 см3.

4.2    Трубки Несся ера вместимостью 50 см3.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57804—2017

4.3    Колба Эрленмейера. вместимостью 125 см3.

4.4    Колориметр или гурбидиметр. для метода 2.

5    Реактивы

5.1    Степень чистоты реактивов

При проведении испытаний следует использовать реактивы степени х.ч. Если не указано иное, предполагается, что все реактивы должны соответствовать техническим условиям Комитета аналитических реактивов Американского химического общества. Икая степень чистоты может быть использована при условии, если установлено, что реактив обладает достаточно высокой степенью чистоты при его использовании без уменьшения точности определения.

5.2    Очищенная вода. Если не указано иное, следует использовать дистиллированную воду, не содержащую галогениды.

5.3    Стандартный раствор хлорид-иона (1 см3 * 0.0001 г СГ). для методов 1. 2 и 3. Смешивают 0.165 г хлорида натрия с 1 л дистиллированной воды, не содержащей галогениды.

5.4    Стандартный раствор хлорид-иона (1 см3 = 0,0000001 г СГ). для метода 4. Растворяют 0.0660 г хлорида натрия в дистиллированной воде и доводят до 1 л. Данный раствор пипеткой переносят в колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

5.5    Концентрированная азотная кислота.

5.6    Раствор нитрата серебра, молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Подготавливают раствор нитрата серебра молярной концентрации 0.1 моль/дм3, добавляя 16.99 г нитрата серебра в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей галогениды. Для полного растворения нитрата серебра встряхивают колбу, после чего переносят раствор в склянку из темного стекла и хранят в ней.

5.7    Раствор ацетата ртути, для метода 4.

5.7.1    Маточный раствор ацетата ртути. Растворяют 1.6 г ацетата ртути в 500 см3 воды, содержащей 3,5 см3 азотной кислоты. Доводят до 1000 см3 и перемешивают.

5.7.2    Стандартный раствор ацетата ртути. Разбавляют 40 см3 маточного раствора ацетата ртути до 1000 см3 и азотной кислотой доводят pH до 1.6. Стандартизируют по 7.5.5.

5.7.3    Раствор s-дифенилкарбаэона (для метода 4). Растворяют 0.5 г s-дифенилкарбаэона в 100 см3 метанола.

6    Требования безопасности

6.1    Требования безопасности при работе с растворителем. Следует избегать контакта растворителей с кожей. Есть различные степени опасности для вдыхания, проглатывания и контакта с растворителем. Пользователю следует руководствоваться новейшими медико-санитарными правилами, касающимися индивидуального растворителя.

6.2    Концентрированная азотная кислота очень опасна при контакте с кожей или глазами. Пары очень токсичны и приводят к коррозии.

6.3    Следует надевать защитные очки и резиновые перчатки при обращении с нитратом серебра и его растворами.

6.4    Ацетат ртути токсичен.

6.5    Требования безопасности при работе с s-дифенилкарбаэоном отсутствуют.

7    Проведение анализа

7.1    Метод 1

7.1.1    Переносят 100 см3 образца в делительную воронку и добавляют такой же объем дистиллированной воды, не содержащей галогениды. Тщательно встряхивают в течение 2 минут для извлечения водорастворимых галогенидов (см. примечание 1).

7.1.2    Позволяют жидкости отделиться от слоя растворителя. Переносят 50 см3 извлеченной воды в трубку Несслера вместимостью 50 см3 и добавляют десять капель концентрированной азотной кислоты. Подготавливают стандартный раствор хлорид-ионов в трубку Несслера. добавляя объем стандарт-

2

ГОСТ Р 57804—2017

кого раствора хлорид-ионов, см3, равный плотности растворителя, и делят на 2 части с количеством ppm, эквивалентным требуемым хлорид-ионам (см. примечание 2). Разбавляют каждый стандарт дистиллированной водой, не содержащей галогенидов, до объема 50 см3 и добавляют десять капель концентрированной азотной кислоты. Добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра молярной концентрации 0.1 моль/дм3 в каждый образец и стандарт, и тщательно встряхивают трубки Несслера в течение 30 сек. Сравнивают образец со стандартами для определения уровня хлоридов (см. примечание 3).

Примечание 1 — Время извлечения должно быть постоянным. Медленно гидролизуемые органические соединения, такие как фосген и трихлора цетил хлорид, требуют примерно 2 мин. чтобы прореагировать полностью. Чрезмерное время извлечения может способствовать гапогенсодержащим органическим растворителям гидролизовать себя.

Примечание 2 — Нагфимер. если проводились измерения трихлорэтилена, то 1.46/2 или 0,73 см3 стандартного раствора хлорида было бы необходимо для каждого количества ppm. эквивалентного желаемым хлорид-ионам. Для 2 ppm. следует добавить 0.73 * 2 — 1.5 см3. Так как водорастворимые галогениды, как правило, менее чем 1 ppm. редко будет необходимо подготовить бопее одного или двух стандартов.

Примечание 3 — Стандарты и образцы следует приготавливать одновременно. Для того, чтобы свести к минимуму влияние воздуха и изменение мутности хлорида серебра, образцы оставляют в темноте в течение 15 мин. Это особенно важно при определении низкого содержания хлоридов (менее 1 ppm). Хранение в темноте предотвращает изменение концентрации нитрата серебра.

7.2    Метод 1А

Точность Метода 1 может быть улучшена для образцов с содержанием хлоридов менее 2 ppm путем увеличения соотношения растворитель — вода с 1:1 до 4:1.

7.3    Метод 2

Определяют мутность стандартов по 7.1 и 7.2 с использованием колориметра или турбидиметра. Строят график для определения уровня содержания хлоридов в образцах.

7.4    Метод 3

Извлекают образец по 7.1. Анализируют извлеченную воду с помощью ионного хроматографа, который откалиброван для стандарта в соответствующих диапазонах. Данный метод дает высокую точность результатов определения мутности.

7.5    Метод 4

7.5.1    Промывают всю стеклянную посуду дистиллированной водой, не содержащей галогениды, до тех пор. пока 10 см3 промывной воды не будет показывать никаких следов мутности при добавлении 1 см3 раствора нитрата серебра.

7.5.2    Переносят 100 см3 образца в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 воды, не содержащей хлориды, и встряхивают в течение 1 мин. Переносят образец во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3 и сливают воду в колбу Эрленмейера вместимостью 125 см3. Повторяют извлечение еще раз при добавлении 25 см3 воды. Объединяют извлеченную воду в колбе Эрленмейера.

7.5.3    Нагревают извлеченную воду до температуры 60 °С для отгонки остаточной пробы. Охлаждают смесь до комнатной температуры.

7.5.4    Добавляют 5 капель раствора и титруют стандартным раствором ацетата ртути до достижения конечной точки титрования фиолетового цвета.

7.5.5    Отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора хлорида натрия и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3. Добавляют 20 см3 воды, не содержащей хлориды, и 5 капель раствора s-дифенилкарбазона. Титруют стандартным раствором ацетата ртути до тускнения конечной точки титрования фиолетового цвета

с»1 хлорида натр^.1.00 _ F , MKropa/CMs.    (1

см3 ацетата ртути

где F — фактор для раствора ацетата ртути.

3

ГОСТ Р 57804—2017

7.5.6 Обработка результатов — количество ppm хлоридов вычисляют по формуле

AF

Количество хлоридов*—.    (2)

где А — объем раствора ацетата ртути, требуемый для титрования, см3:

F — фактор для раствора ацетата ртути (ло 7.5.5);

S — объем образца, см3;

G — плотность образца.

8    Запись результатов

8.1    Записывают следующую информацию.

8.1.1    Методы 1, 2 и 3.

Сравнивают мутность образца со стандартами и записывают количество ppm обнаруженных галогенидов. Метод 3 является специфичным для отдельных галогенидов, таких как хлорид или бромид. Сравнения образца и стандартов могут быть проведены в течение 3 мин после подготовки качественных или полуколичественных данных. Так как мутность этих смесей изменяется, образцы следует оставить в темноте в течение 15 мин перед сравнением. Это дает лучшие количественные данные.

8.1.2    Метод 4

Записывают количество ppm хлоридов

9    Прецизионность и отклонение

9.1    Методы 1, 2 и 3

Предел прецизионности метода 1 составляет ±1 ppm при уровне растворимых галоген-ионов ниже 5 ppm (см. примечание 4). При использовании методов 1А и 2 предел прецизионности составляет ±0.3 ppm. Для метода 3, использующего ионный хроматограф, предел прецизионности составляет ±0.1 ppm.

Примечание 4 — Точность данных не задокументирована. Эти значения считаются точными и основанными на повторяемости ряда стандартов.

9.2    Метод 4

9.2.1    Повторяемость (единичного анализа) — Стандартное отклонение результатов (при трех сериях измерений, полученных одним оператором в два различных дня) не превышает 0,005 массовых ppm при 4 степенях свободы. Два таких результата следует считать подозрительными (при 95 % вероятности). если они отличаются на 0.02 массовых ppm.

9.2.2    Воспроизводимость (межлабораторная) — Стандартное отклонение результатов (при трех сериях измерений, полученных в четырех различных лабораториях) не превышает 0,06 массовых ppm при 3 степенях свободы. Два таких результата следует считать подозрительными (при 95 % вероятности). если они отличаются на 0.3 массовых ppm.

4

ГОСТ Р 57804—2017

УДК 547.22:006.354    ОКС 71.080.20

Ключевые слова: галогенид, галоген-ион. ионная хроматография, мутность, растворитель, хлорид

5

БЗ 11—2017/154

Редактор А.Э. Елин Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка П.А. Круговой

Сдано в набор 24.10.2017. Подписано а печать 02.11.20(7.    Формат $0 «84Vg.    Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 0.93.    Уч.-над. л. 0.74    Тираж 26 экэ. За». 2168

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИКФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер.. 4