ГОСТ Р 54351-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

ГОСТ Р 54351-2011

Группа Н95

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ

Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Food common salt. Determination of chlor-ion mass fraction by mercurimetric method

ОКС 67.220.20

ОКП 91 9203

91 9220

91 9230

91 9240

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии" (ЗАО "ВНИИ Галургии")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. N 177-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлор-иона в диапазоне измерений от 58,0% до 61,0%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей

ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов хлора раствором нитрата ртути (II) с образованием слабодиссоциирующего хлорида ртути (II).

Реакция протекает по схеме

2CI+Hg=HgCI.

Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикаторов дифенилкарбазона или нитропруссида натрия.

4 Общие требования к условиям выполнения измерений

4.1 При выполнении анализа в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

4.2 При выполнении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3 При выполнении анализа допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды - по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 К выполнению анализа допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь (1-100 г) Е по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры ±5 °С.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100(500,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-10(25) по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-100(150,400) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(50,100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2)-190 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Склянка из темного стекла.

Склянка с притертой пробкой.

Часовое стекло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Нитропруссид натрия, ч.д.а.

Дифенилкарбазон, ч.д.а.

Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Ртуть азотнокислая (П) 1-водная, х.ч., по ГОСТ 4520.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная ФМ-1 по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление спиртового раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1%

1,0 г дифенилкарбазона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, цилиндром приливают 50 см этилового спирта и перемешивают до растворения. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 15 сут.

6.2.2 Приготовление раствора индикатора нитропруссида натрия с массовой долей 10%

10,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают цилиндром 90 см дистиллированной воды, растворяют и фильтруют.

Полученный раствор хранят в герметичной посуде из темного стекла и используют в течение 3 мес.

6.2.3 Приготовление раствора азотной кислоты с массовой долей 10%

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают небольшое количество дистиллированной воды, затем постепенно цилиндром вносят 112 см концентрированной азотной кислоты (1,4 г/см). Содержимое колбы осторожно перемешивают стеклянной палочкой и охлаждают. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.

6.2.4 Приготовление раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм

В стакан вместимостью 150 см цилиндром наливают 80 см дистиллированной воды, цилиндром добавляют 30 см концентрированной азотной кислоты, перемешивают. Вносят 17,14 г азотнокислой ртути. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор годен к употреблению через 2 сут.

Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 3 мес.

6.2.5 Приготовление раствора хлористого натрия молярной концентрацией эквивалента (NaCI)=0,1 моль/дм

5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре от 100 °С до 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение одного года.

6.2.6 Установление коэффициента поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм

Коэффициент поправки раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм устанавливают по раствору хлористого натрия.

Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого натрия, приготовленного по 6.2.5, далее титруют, как описано в 7.2 или 7.3. Одновременно проводят холостой опыт.

Для установления коэффициента поправки используют не менее трех объемов раствора хлористого натрия.

Коэффициент поправки вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора хлористого натрия молярной концентрацией (NaCI)=0,1 моль/дм, взятый на титрование, см;

- объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией [Hg(NО)]=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование установочного раствора, см;

- объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией [Hg(NО)]=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование холостого опыта, см.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора хлористого натрия молярной концентрацией (NaCI)=0,1 моль/дм. Из определенных по формуле 1 всех значений коэффициентов поправки принимают среднеарифметическое значение, если расхождение между максимальным и минимальным значениями коэффициентов не превышает 0,001. Среднее значение коэффициента поправки должно находиться в интервале от 0,970 до 1,030.

Коэффициент поправки проверяют не реже одного раза в мес.

6.2.7 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрацией эквивалента (HNО)=0,2 моль/дм

Мерную колбу вместимостью 1000 см заполняют примерно до половины объема дистиллированной водой, после чего в колбу вносят 9 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, раствор в колбе осторожно перемешивают и охлаждают. После охлаждения доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Полученный раствор хранят в герметично закрытой склянке не более 6 мес.

6.3 Подготовка анализируемого раствора

10,000 г соли помещают в стакан вместимостью 400 см. Заполняют объем стакана примерно на половину дистиллированной водой, осторожно перемешивают и накрывают часовым стеклом. Затем стакан с раствором нагревают на электроплитке до кипения и сразу же снимают. После охлаждения, фильтруя раствор через бумажный фильтр, содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Допускается определение массовой доли хлор-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.

7 Порядок выполнения измерений

7.1 25 см фильтрата, приготовленного по 6.3, пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

7.2 Титрование с индикатором нитропруссидом натрия

10 см раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают цилиндром 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 10%, добавляют восемь-десять капель раствора индикатора нитропруссида натрия и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до появления белой неисчезающей мути.

7.3 Титрование с индикатором дифенилкарбазоном

10 см раствора, приготовленного по 7.1, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см, цилиндром приливают 10 см дистиллированной воды, добавляют пять-семь капель раствора дифенилкарбазона, добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм до появления светло-желтого окрашивания раствора, затем прибавляют еще 1 см этого же раствора азотной кислоты и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.

Перед проведением измерений проводят холостой опыт по изменению окраски растворов при титровании.

Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской холостого опыта.

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.

8 Обработка результатов измерений

Массовую долю хлор-иона , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора азотнокислой ртути молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование холостого опыта, см;

0,003545 - масса хлор-иона, эквивалентная массе азотнокислой ртути, содержащаяся в 1 см раствора молярной концентрацией эквивалента [Hg(NО)]=0,1 моль/дм, г;

- коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислой ртути;

100; 500 - вместимость мерных колб, см;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

- масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле

, (3)

где - масса навески соли, г;

- массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.2.4);

100 - коэффициент пересчета в проценты;

- объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За результат измерения массовой доли хлор-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости (см. раздел 10).

9 Оформление результатов измерений

Результат измерения массовой доли хлор-иона представляют в виде

, при 0,95, (4)

где - среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %;

- значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.

10 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики метода измерений массовой доли хлор-иона

В процентах

Примечания

1 При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

2 По результатам статистического анализа данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственное значение предела повторяемости, но не более указанного в таблице 1.

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2012