База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.180. Сахар. Продукты из сахара. Крахмал

ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия

Обозначение: ГОСТ 33917-2016
Наименование: Патока крахмальная. Общие технические условия
Статус: Принят

Дата введения: 01/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.180.20
Скачать PDF: ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.pdf
Скачать Word:ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия.doc


Текст ГОСТ 33917-2016 Патока крахмальная. Общие технические условия



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

33917—

2016

ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ

Общие технические условия

(ISO 1743:1982, NEQ)

(ISO 5377:1981, NEQ)

(ISO 10504:2013, NEQ)

Издание официальное

Москва

Станса ртинформ 2017

ГОСТ 33917—2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт крахмалопродуктое» (ФГБНУ «ВНИИ крахмалолродуктов»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 25 октября 2016 г. No 92-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166} 004-97

Код страны по МК <ИС0 3166) 004-97

Совращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэсгандарт

Россия

RU

Россгандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 ноября 2016 г. № 1790-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33917—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

*    ISO 1743:1982 «Глюкоза сиропообразная. Определение содержания сухого вещества. Рефрактометрический метод» («Glucose syrup — Determination of dry matter content — Refractive index method», NEQ) e части определения массовой доли сухих веществ рефрактометрическими методами I и II;

*    ISO 5377:1981 «Продукты гидролиза крахмала. Определение восстановительной способности и эквивалента декстрозы. Метод Лейна и Эйнона с применением раствора с постоянным тигром» («The hydrolysis products of starch. The resilience and determination of dextrose equivalent. Method of lane and Anona using a solution with a constant titer». NEQ) в части определения массовой доли редуцирующих веществ (6.9);

*    IS0 10504:2013 «Производные крахмала. Определение состава глюкозных, фруктозкых и гидро-генизированных глюкозных сиропов. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии» («Starch derivatives — Determination of the composition of glucose syrups, fructose syrups and hydrogenated glucose syrups — Method using high-performance liquid chromatography». NEQ) e части определения массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (6.12)

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ 33917—2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по люхническому регулированию и метрологии е сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

8 Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 33917—2016

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Термины и определения...............................................................3

4    Общие технические требования.........................................................3

4.1    Классификация...................................................................3

4.2    Требования к сырью и вспомогательным материалам...................................5

4.3    Упаковка........................................................................6

4.4    Маркировка......................................................................6

5    Правила приемки.....................................................................7

6    Методы контроля.....................................................................7

6.1    Требования к условиям измерений...................................................7

6.2    Отбор и подготовка проб...........................................................7

6.3    Метод определения вкуса и запаха...................................................8

6.4    Метод определения прозрачности, цвета патоки, наличие видимых посторонних

механических примесей...............................................................8

6.5    Метод определения цвета йодной пробы..............................................8

6.6    Определение массовой доли сухого вещества. Рефрактометрический метод I

(для карамельной кислотной и низкоосахаренной патоки)...................................9

6.7    Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II

(для всех видов патоки)..............................................................13

6.8    Определение массовой доли редуцирующих веществ. Поляриметрический метод

(для карамельной кислотной и низкоосахаренной патоки)..................................20

6.9    Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна — Эйнона

(для всех видов патоки)..............................................................23

6.10    Определение массовой доли редуцирующих веществ. Йодометрический метод

(для карамельной патоки)............................................................25

6.11    Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии...........................................................27

6.12    Метод определения массовой доли общей золы......................................30

6.13    Метод определения водородного показателя. pH.....................................31

6.14    Метод определения кислотности..................................................32

6.15    Методы определения содержания диоксида серы....................................33

6.16    Методы определения температуры карамельной пробы...............................35

6.17    Методы определения показателей безопасности.....................................36

7    Транспортирование и хранение........................................................36

Приложение А (справочное) Пищевая ценность 100 г патоки.................................37

Приложение Б (рекомендуемое) Определение цвета патоки фотометрическим методом I.........38

Приложение В (рекомендуемое) Определение цвета патоки фотометрическим методом II.........40

Приложение Г (рекомендуемое) Определение цвета и мутности патоки

фотометрическим методом III...............................................42

Приложение Д (обязательное) Определение удельной электрической проводимости (УЭП)

для деминерализованной патоки............................................44

Приложение Е (рекомендуемое) Виды упаковки............................................46

Библиография........................................................................47

IV

ГОСТ 33917—2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПАТОКА КРАХМАЛЬНАЯ Общие технические условия

Starch syrup. General specifications

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на крахмальную патоку (глюкоэный сироп, малыозный си* рол. крахмальный сироп, кукурузный сироп), вырабатываемую путем гидролиза крахмала с применением кислот и/или амилолитических ферментных препаратов.

Патока применяется в различных отраслях пищевой промышленности и для технических целей.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.135—2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 246—76 Гидросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 332—91 Ткани хлопчатобумажные и смешанные суровые фильтровальные. Технические условия

ГОСТ 857—95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия ГОСТ 902—76 Натрия бисульфит технический (водный раствор). Технические условия ГОСТ 975—88 Глюкоза кристаллическая гидратная. Технические условия ГОСТ 1129—2013 Масло подсолнечное. Технические условия ГОСТ 1381—73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2263—79 Натр едкий технический. Технические условия

ГОСТ 2874—82' Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством

ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь (И) сернокислая S-вод кая. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232—98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества».

Издание официальное

1

ГОСТ 33917—2016

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453—74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, при» меняемых при анализе

ГОСТ 4680—49 Методы пересчета массы гигроскопических материалов и продуктов при отклонении их влажности от нормированной

ГОСТ 4919.1 —77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 4919.2—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов ГОСТ 5037—97 Фляги металлические для молока и молочных продуктов. Технические условия ГОСТ 5100—85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия ГОСТ 5841—74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5845—79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия ГОСТ 6038—79 Реактивы. О-глюкоэа. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7699—78' Крахмал картофельный. Технические условия ГОСТ 8808—2000 Масло кукурузное. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9218—86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10444.12—88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов ГОСТ 10444.15—94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11683—76 (ИСО 3627—76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13950—91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846—2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17065—94 Барабаны картонные навивные. Технические условия ГОСТ 18300—87“ Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 18461—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26669—85 Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26670—91 Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов ГОСТ 26927—86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути ГОСТ 26929—94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930—86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка *

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53876—2010 «Крахмал картофельный. Технические условия».

“ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

2

ГОСТ 33917—2016

ГОСТ 26932—66 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца ГОСТ 26933—66 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) S-водный. Технические условия

ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30178—96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30349—96 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

ГОСТ 30566—98 Порошок перлитовый фильтровальный. Технические условия ГОСТ 30710—2001 Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов

ГОСТ 31659—2012 (ИСО 6579—2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31747—2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформкых бактерий)

ГОСТ 31904—2012 Продукты пищевые. Методы отбора проб для микробиологических испытаний ГОСТ 32159—2013 Крахмал кукурузный. Общие технические условия ГОСТ 32902—2014 Крахмал и крахмалопродукты. Термины и определения ГОСТ 33222—2015 Сахар белый. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту осылку.

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32902. а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1    патока деминерализованная: Патока, которая подверглась процессу удаления из нее минеральных и красящих веществ, солей и протеинов.

4    Общие технические требования

Патоку вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта с соблюдением требований. установленных в [1].

4.1    Классификация

8 зависимости от углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:

•    низкоосахаренная;

•    карамельная кислотная;

•    карамельная ферментативная:

- мальтозная:

•    высокоосахаренная.

3

ГОСТ 33917—2016

4.1.1 По органолептическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указан* ным в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика патоки

Низко-

осакареииой

Карамельной

Мальтоэной

Высоко-

осахаренной

Кислотной

Ферментатив

ной

Внешний вид

Густая вязкая жидкость

Вкус и запах

Свойственный патоке, без постороннего привкуса и запаха

Прозрачность

Прозрачная.

Допускается опалесценция

Прозрачная

Цвет

От бесцветного до бледно-желтого разных опенков

4.1.2 По физико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя

Норма для патоки

Низко-осока рен* иой

Карамельной

Мальтозной

Высоко*

осахареи»

ной

Кислотной

Фермента

тивной

Массовая доля сухого вещества. %. не к юнее

78,0

Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (ткжозный эквивалент), %

26—35

36—44

36—44

38—70

45

и более

Массовая доля отдельных углеводов (углеводный состав):

•    глюкоза, %

•    мальтоза,%

Не более 15 5—20

Me нормируются

5—20

10—25

Не более 25 35 и более

Не менее 20

Не нормируется

Массовая доля общей золы в пересчете на сухое вещество. %. не более

0,40

Водородный показатель. pH (кроме деминерализованных латок)

3.5—6.0

Удельная электрическая проводимость, (для деминерализован*^ латок). мхСм/см или мСм/сы. не более

200

Кислотность — объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0.1 моль/дм3 (0.1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки:

•    из картофельного и других видов клубневого крахмала, см3, не более

•    из кукурузного и других видов зернового крахмала, см3, не более

27

15

Не нормируется Не нормируется

Содержание диоксида оеры (S02). мг/хг. не более

40

4

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы 2

Наименование показателя

Норма для патоки

Низко-

осахерои-

ной

Карамельной

Мальтозной

высоко* о сахаренной

Кислотной

Фермента

тивной

Температура карамельной пробы. °С

155

145

140

Не нормируется

Цвет йодной пробы

Не нормируется

Желтый разных оттенков

Наличие видимых посторонних механических гфимесей

Не допусхэегся

Примечания

1    Дополнительные требования к качеству патоки могут быть установлены в контракте с потребителем.

2    Показатель «Цвет» определяют инструментальными методами (приложения Б. В), показатель «Мутность» определяют инструментальным методом (приложение Г)- Значения показателей устанавливается в соответствии с требованиями потребителя.

3    Показатель «Массовая доля общей золы» предприятие-изготовитель контролирует периодически, но не реже одного раза в 10 дней в средней пробе патоки.

4    По требованию потребителя допускается массовая доля сухого вещества патоки менее 76 %.

5    При отклонении массовой доли сухого вещества от нормированной допускается пересчет массы партии патоки на 78 % сухого вещества, проводимый по ГОСТ 4680.

6    По требованию потребителя допускается массовая доля глюкозы менее 20 % для патоки высокоосахаренной.

7    Показатель «Удельная электрическая проводимость» (для деминерализованных латок) определяют инструментальным методом (приложение Д)-

4.1.3    Содержание токсичных элементов и пестицидов в патоке для пищевой промышленности не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.1.4    Микробиологические показатели патоки для пищевой промышленности не должны превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.2 Требования к сырью и вспомогательным материалам

4.2.1    Для производства патоки применяют следующие виды сырья:

- крахмал кукурузный по ГОСТ 32159:

•    крахмал картофельный по ГОСТ 7699:

•    крахмал пшеничный, ячменный, ржаной, сорговый, тапиоковый и другие виды крахмала — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

4.2.2    Для производства патоки применяют следующие виды технологических вспомогательных материалов:

•    препараты ферментные амилолитического действия — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

. альфа-амилазы разжижающего действия (бактериальные или бактериальные термостабильные);

•    глюкоамипаэу очищенную:

•    грибную альфа-амилазу:

•    растительную бета-амилазу:

- пуллуланазу.

Примечание — Допускается применение других ферментных препаратов соответствующего действия — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

•    кислоту соляную синтетическую техническую по ГОСТ 857;

•    соду кальцинированную техническую по ГОСТ 5100;

•    натр едкий технический (сода каустическая) по ГОСТ 2263:

•    гидросульфит натрия технический по ГОСТ 246:

•    натрия бисульфит технический (водный раствор) по ГОСТ 902;

5

ГОСТ 33917—2016

•    пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683:

•    натрий сернистокислый пиро (метабисульфит натрия) — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

•    масло растительное рафинированное дезодорированное:

•    кукурузное по ГОСТ 8808. подсолнечное по ГОСТ 1129 или другие виды пищевых растительных масел:

-    материалы фильтрующие:

•    кизельгур — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

•    порошок перлитовый фильтровальный по ГОСТ 30566:

•    уголь активный — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

•    уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-Б по ГОСТ 4453:

•    ткань фильтровальную по ГОСТ 332:

•    фильтродиагональ хлопчатобумажную — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт;

-    ионообменные смолы — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт:

-    воду питьевую по ГОСТ 2874.

4.2.3    Сырье и технологические вспомогательные материалы, используемые для производства патоки, должны соответствовать требованиям (1) или нормативных документов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение сырья и вспомогательных материалов, реагентов, фильтровальных порошков, осветляющих углей, фильтровальных тканей по качеству или техническим характеристикам не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2.4    Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться товаросопроводительной документацией.

4.3 Упаковка

4.3.1    Упаковку проводят в соответствии с требованиями, установленными [2] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.3.2    Упаковочные материалы, используемые для упаковки патоки, должны соответствовать требованиям (2) и документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность ее качества и безопасность при перевозках, хранении и реализации.

4.3.3    Виды упаковки патоки приведены в приложении Е.

4.3.4    Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества — по ГОСТ 8.579, таблица А.2;

4.3.5    Упаковка патоки, отправляемой в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. — по ГОСТ 15846.

4.4 Маркировка

4.4.1    Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.4.2    На каждую железнодорожную цистерну масляной краской наносят трафарет с указанием вместимости котла и массы упаковки.

Для патоки, залитой в цистерну, маркировка, содержащая информацию для потребителя, в соответствии с 4.4.3 излагается в сопроводительном документе.

4.4.3    Транспортная маркировка бочек и фляг

На каждую бочку или флягу маркировку наносят непосредственно на поверхность или на ярлык, наклеиваемый на боковую поверхность или иным способом. Допускается защита ярлыка путем заклеивания его полиэтиленовой пленкой или помещения ярлыка в полиэтиленовый пакетик, прикрепленный к горловине бочки или фляги.

Маркировка должна содержать следующую информацию:

•    наименование и вид патоки;

6

ГОСТ 33917—2016

•    наименование и местонахождение изготовителя;

•    товарный знак изготовителя (при наличии);

•    дату изготовления и дату упаковывания;

•    массу нетто упаковочной единицы;

•    номер бочки, фляги;

•    номер партии;

•    пищевую ценность;

•    условия хранения;

•    срок годности;

•    обозначение стандарта, по которому изготовлена и может быть идентифицирована патока;

•    информацию о наличии ГМО;

•    информацию о подтверждении соответствия;

•    штриховой код (при наличии).

Информационные сведения о пищевой ценности 100 г патоки приведены в приложении А.

4.4.4    В соответствии с условиями контракта на маркировку допускается наносить дополнительную информацию, не противоречащую требованиям [3].

4.4.5    Маркировка патоки, отправляемой в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. — по ГОСТ 15846.

5    Правила приемки

5.1    Патоку принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и вида, одинаково упакованной, произведенной одним изготовителем по одному стандарту в определенный промежуток времени, имеющее товаросопроводительную документацию, обеспечивающую прослеживаемость продукции.

По договоренности с потребителем в товаросопроводительную документацию может быть внесена дополнительная информация, не противоречащая требованиям (3].

5.2    Проверке состояния упаковки и соответствия маркировки требованиям настоящего стандарта подлежит каждая цистерна и каждая десятая бочка или фляга.

5.3    Для определения качества патоки от партии отбирают выборку — каждую цистерну и каждую десятую бочку или флягу. Если партия состоит из десяти и менее бочек или фляг, то отбирают не менее трех единиц упаковки.

5.4    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результат повторного анализа распространяют на всю партию.

5.5    Порядок и периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов и микробиологических показателей устанавливает изготовитель в соответствии с нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

6    Методы контроля

6.1 Требования к условиям измерений

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия;

температура окружающего воздуха...............................................................................от 18 до 25 °С;

относительная влажность воздуха.................................................................................от 40 до 75 %.

Помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.2 Отбор и подготовка проб

6.2.1 От каждой цистерны, бочки или фляги, отобранной по 5.4. отбирают пробоотборником точечные пробы патоки.

От каждой бочки или фляги точечные пробы отбирают равными количествами.

Из цистерны точечные пробы отбирают в процессе налива или слива (в начале, в середине и в конце) или ковшом-пробоотборником, или деревянным заостренным веслом в среднем слое на глубине 50—70 см от верхнего уровня.

7

ГОСТ 33917—2016

6.2.2    Отобранные точечные пробы соединяют вместе в ведре, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу массой не менее 2 кг. Для обеспечения хорошего перемешивания до* пускается подогрев патоки на водяной бане или в микроволновой печи до температуры не выше 60 °С.

Ив объединенной пробы выделяют две части массой не менее 0,5 кг каждая и помещают в чистые сухие, плотно закрывающиеся стеклянные или пластиковые банки.

Банки снабжают этикетками с указанием:

•    наименования предприятия-изготовителя;

•    наименования продукта:

•    вида патоки:

-    номера накладной;

-    номера цистерны, вагона или машины;

•    номера партии;

•    массы партии;

-    даты и места отбора проб:

•    фамилий и подписей, участвующих в отборе пробы;

-    обозначения настоящего стандарта.

Одну из банок передают на анализ, а другую опечатывают или пломбируют и хранят в течение

1.5 мес. при комнатной температуре на случай возникновения разногласий в оценке качества патоки между потребителем и изготовителем.

6.2.3    Подготовка проб для определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929 или ГОСТ 30178. для определения пестицидов — по ГОСТ 30349 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.2.4    Отбор и подготовка проб для определения микробиологических показателей — по ГОСТ 31904 и ГОСТ 26669.

6.3    Метод определения вкуса и запаха

Сущность метода заключается в органолептическом определении вкуса и запаха патоки.

6.3.1    Средства измерения, посуда и вспомогательные устройства

Стакан стеклянный В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 °С. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Баня водяная — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.3.2    Проведение анализа

В стеклянный стакан наливают пробу патоки. Вкус и запах патоки определяют органолептически. Для получения более отчетливого запаха патоку нагревают на водяной бане до (50—60) °С или растворяют горячей (50—60) °С дистиллированной водой в соотношении 1:1.

6.4    Метод определения прозрачности, цвета патоки, наличие видимых посторонних

механических примесей

Сущность метода заключается в визуальной оценке толщины слоя патоки, налитой в лабораторный стакан из бесцветного стекла.

6.4.1    Посуда

Стаканы стеклянные В-1(2)-150 ТС или ТХС с диаметром 53 мм по ГОСТ 25336.

6.4.2    Проведение анализа

Прозрачность, цвет патоки и наличие водимых посторонних механических примесей определяют путем визуальной оценки (на уровне глаз) толщины слоя патоки, налитой в стакан из бесцветного стекла вместимостью 150 смэ.

6.5    Метод определения цвета йодной пробы

Йодная проба — это тест, позволяющий визуально выявить во всех водах патоки, за исключением низкоосахаренной и карамельной кислотной, присутствие крахмала и декстринов (полимерные цепи, состоящие из более чем 45 глюкозных остатков).

8

ГОСТ 33917—2016

6.5.1    Средства измерений, посуда, реактивы и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.03 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 °С. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 26498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1—10 °С.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1 ло ГОСТ 29227 или 1-2-1 по ГОСТ 29169.

Капельница 2-50 ХС ло ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0.1 моль/дм3.

Палочки стеклянные — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Шпатели пластиковые — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.5.2    Подготовка к проведению анализа

Готовят 0,02 моль/дм3 раствор йода пятикратным разбавлением диет ил ллиро ванной водой 0.1 моль/дм3 раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

0.02 моль/дм3 раствора йода хранят при комнатной температуре в склянке из темного стекла не более 2 сут.

6.5.3    Проведение анализа

8 коническую колбу стеклянной палочкой или пластиковым шпателем помещают и взвешивают навеску патоки массой (25,0 ± 0.1) г. Приливают (25,0 ± 0.1) г горячей 50—60 °С дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (5 ± 1) °С. При постоянном перемешивании добавляют по каплям 0.02 моль/дм3 раствора йода до появления слабой желтой окраски. Затем определяют температуру раствора и при необходимости его охлаждают до (5 ± 1) вС. Добавляют точно 1.0 см0.02 моль/дм3 раствора йода, перемешивают и немедленно оценивают визуально окраску раствора патоки:

•    желтая — декстрины отсутствуют;

•    оранжевая — присутствуют следовые количества декстринов;

•    коричневая—присутствуют декстрины;

•    пурпурная — присутствует значительное количество декстринов;

•    зеленая — присутствуют следы крахмала;

•    синяя — присутствие крахмала;

- серая или черная — присутствует ретроградированный крахмал.

6.6 Определение массовой доли сухого вещества. Рефрактометрический метод I (для

карамельной кислотной и низкоосахаренкой патоки)

Сущность метода заключается в определении показания массовой доли сухого вещества на рефрактометре с последующим пересчетом его в истинное значение массовой доли сухого вещества. Метод применим при показании рефрактометра 77—60 % сухого вещества.

6.6.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения массовой доли сухого вещества (сахарозы) в растворе от О до 85 % и допускаемой основной погрешностью ± 0.1 %.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 °С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9

ГОСТ 33917—2016

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.6.2    Проведение анализа

1—2 капли патоки палочкой наносят на призму рефрактометра и снимают показания прибора по шкале сухих веществ в процентах.

Определение проводят при температуре патоки (20 ± 1) °С.

При отклонении температуры от указанной к показанию рефрактометра вводится поправка по таблице 3.

6.6.3    Обработка результатов измерений

Массовую долю сухого вещества патоки тс в. %. вычисляют по формуле:

тсв = ХК.    (1)

где X — показание рефрактомегра при температуре (20 ± 1) °С:

К — коэффициент пересчета показания массовой доли сухого вещества в истинное значение, находят по таблице 4 по показанию сахариметра при поляризации основного раствора патоки, приготовленного по 6.8.2.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной кислотной патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

10

Та бл и ца 3 — Температурные поправда х показаниям лабораторного рефрактометра при отклонении от температуры 20 *С

Температура патоки."С

Показания шкалы рефрактометра

0

5

10

1S

20

2S

30

35

<0

45

50

55

ез

в5

70

и более

Из показании прибора вьместь

10

0.50

0.54

0.56

0.61

0.64

0.66

0.68

0.70

0.72

0,73

0.74

0.75

0.76

0.78

0.79

11

0.46

0.49

0.53

0.55

0.58

0.60

0.62

0.64

0.65

0.66

0.67

0.68

0.69

0.70

0.71

12

0.42

0.45

0.48

0.50

0.52

0.54

0.56

0.57

0.57

059

060

0.61

0.61

0.63

0.63

13

0.37

0.40

0.42

0.44

0.46

0.46

0.49

0.50

0.51

0.52

053

054

0.54

0.55

0.55

14

033

035

0.37

0.39

0.40

0.41

0.42

0.43

0.44

0.45

045

046

0.46

0.47

0.47

15

037

039

031

0.33

0.34

0.34

0.35

0.36

0.37

0.37

068

0.39

059

0.40

0.40

16

0.22

034

035

0.26

0.27

0,26

0.28

0.29

0.30

0.30

0.30

051

051

0.32

0.32

17

0.17

0.18

0.19

0.20

0.21

0.21

0,21

0.22

0.22

0.23

0.23

053

053

0,24

0,24

16

0.12

0.13

0.13

0.14

0.14

0.14

0.14

0.15

0.15

0.15

0.15

0.16

0.16

0.16

0,16

19

0.06

0.06

0.06

0.07

0.07

0.07

0.07

0.06

0.06

0.06

0,06

0.06

0,08

0.08

0.06

К показаниям прибора прибавить

21

0.06

0.07

0.07

0.07

0.07

0.06

0.08

0.06

0.06

0.06

0.08

0.08

0.08

0.06

0.06

22

0.13

0.13

0.14

0.14

0,15

0.15

0,15

0.15

0.15

0.16

0.16

0.16

0.16

0.16

0.16

23

0.19

0.20

031

032

032

0.23

0.23

0,23

0.23

0.24

0.24

0.24

054

054

054

24

0,26

0.27

0,26

039

0.30

0.30

0.31

0,31

0.31

0.31

0.31

0,32

0.32

052

052

25

0.33

0.35

0.36

037

036

0.36

0.39

0.40

0.40

0.40

0.40

0.40

0.40

040

040

26

0.40

0.42

0.43

0.44

0.45

0.46

0.47

0.46

0.48

0.46

0.46

0.46

0.46

046

048

27

0.46

0.50

0.52

0.53

034

055

0.55

0.56

0.56

0.56

0.56

0.56

0.56

0.56

056

26

0.56

0.57

0.60

0.61

0.62

063

0.63

0.64

0.64

0.64

0.64

0.64

0.64

0.64

0.64

29

0.64

0.66

0.66

0.69

0.71

0.72

0.73

0.73

0.73

0.73

0.73

0.73

0.73

0.73

0.73

30

0.72

0.74

0.77

0.76

0.79

060

060

0.81

0.61

0.81

0.61

0.81

0.61

0.81

0.81

ГОСТ 33917—2016

^ Та 6 л и ца 4 — Коэффициент пересчета при рефрактометрическом определении сухого вещества патоки по показаниям сахариметра при поляризации основною раствора патоки

Отсчет по сахариметру. 'S

Десятое доли отсчета по сахариметру

.0

.1

2

.3

А

&

.7

6

.3

55

0.9820

0.9819

0.9816

0.9817

09816

0.9815

0.9614

0.9613

0.9812

0.9811

56

0.9810

0.9609

0.9807

0.9806

09605

0.9604

0.9803

09802

0.9601

0.9800

57

0.9799

0.9798

0.9797

0.9796

0.9795

0.9794

0.9793

0.9792

0.9791

0.9790

58

0.9789

09788

0.9787

0.9786

0.9785

0.9784

0.9783

0.9782

0.9760

0.9779

59

0.9778

0.9777

0.9776

0.9775

0.9774

0.9773

0.9772

0.9771

0.9770

0.9769

60

0.9768

0.9767

0.9766

0.9765

0.9764

0.9763

09762

0.9761

0.9760

09759

61

0.9758

0.9757

0.9755

0.9754

0.9753

0.9752

0.9751

0.9750

0.9749

0.9746

62

0.9747

0.9746

0.9745

09744

0.9743

0.9742

09741

0.9740

0.9739

09738

63

0.9737

0.9736

0.9735

0,9734

0.9733

0.9732

09731

0.9729

0.9728

09727

64

09726

0.9725

0.9724

09723

0.9722

0.9721

0.9720

0.9719

0.9718

0.9717

65

0.9716

0,9715

0.9714

09713

0.9712

0.9711

0.9710

0,9709

0.9708

0.9707

66

0.9706

0.9705

0.9703

0.9702

0.9701

0.9700

0.9699

0.9698

0.9697

0.9696

67

0.9695

0.9694

0.9693

0.9692

0.9691

0.9690

0.9689

0.9668

0.9667

0.9686

68

0.9685

0.9684

0.9683

0.9682

0.9681

0.9680

0.9679

0.9678

09677

0.9676

69

0.9675

0,9673

0,9672

0,9671

0.9670

0,9669

0.9666

0.9667

09666

0.9665

70

0.9664

0.9663

09662

0.9661

0.9660

09659

0.9658

0.9657

0.9656

0.9655

71

0.9654

0.9653

09652

0.9650

0.9649

0.9646

0.9647

0.9646

09645

0.9644

72

0.9643

0,9642

0.9641

0.9640

0.9639

0.9638

0.9637

0.9636

0.9635

0.9634

73

0.9633

0.9632

09631

0.9630

0.9629

09628

0.9627

0.9625

0.9624

0.9623

74

0.9622

0.9621

09620

0,9619

0.9616

0,9617

0.9616

0.9615

0.9614

0.9613

75

0.9612

0.9611

09610

0.9609

0.9608

0.9607

0.9606

0.9605

0.9604

0.9603

76

0.9602

0,9601

0.9599

0.9596

0.9597

0.9596

0.9595

0.9594

0.9593

0.9592

77

0.9591

0.9590

0.9589

0.9568

0.9587

0.9586

0.9585

09564

0.9583

0.9562

78

0.9581

0.9580

0.9579

0.9578

0.9577

0.9576

0.9575

0.9574

0.9572

0.9571

79

0.9570

09569

0.9568

0.9567

09566

0.9565

0.9564

09563

0.9562

0.9561

80

0.9560

09559

0.955В

0.9557

0.9556

0.9555

0,9554

09553

0.9552

0.9551

81

0.9550

09549

0.9548

0.9546

0.9545

0.9544

0.4543

09542

0.9541

0.9540

82

0.9539

09538

0.9537

0.9536

0.9535

0.9534

0.9533

0.9532

0.9531

0.9530

83

0.9529

09528

0.9527

0.9526

0.9525

0.9524

0.9523

0.9521

0.9520

0.9519

84

0.9518

09517

0.9516

0.9515

0.9514

0.9513

0.9512

0.9511

0,9510

0.9509

ГОСТ 33917—2016

ГОСТ 33917—2016

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0.2 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не должен превышать 0.5 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.3 % при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Х при Р= 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях по-вторяемости. %;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0.95. %.

6.7 Определение массовой доли сухого вещества рефрактометрическим методом II

(для всех видов патоки)

Сущность метода заключается в определении на рефрактометре показателя преломления патоки при определенной температуре и вычислении массовой доли сухого вещества. Метод применим при массовой доле сухого вещества 30—56 %.

6.7.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Рефрактометр с диапазоном измерения показателя преломления от 1,2 до 1,7 и пределом допускаемой основной погрешности 10,0001.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0—100 °С, цена деления шкалы 0.1 °С. с пределом допускаемой погрешности по ГОСТ 28498.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ± 0.3 °С.

Стаканы стеклянные В-1-50 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка пластиковая — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.7.2    Подготовка к проведению анализа

Перед проведением анализа необходимо отрегулировать циркуляцию воды, поступающую в призмы прибора от термостата, на заданную температуру (20.0 ± 0.3) или (45.0 1 0.3) °С. Призма рефрактометра должна прогреться в течение 30-40 мин. Проверяют исправность рефрактометра по дистиллированной воде. Показатель преломления дистиллированной воды при 20 °С равен 1.3330, а при 45 °С —1.3298.

Температура пробы анализируемой патоки должна быть близкой к заданной температуре проведения измерения.

6.7.3    Проведение анализа

С помощью пластиковой палочки наносят небольшое количество (2—4 капли) патоки на измерительную призму рефрактометра и немедленно закрывают осветительной подвижной призмой.

Проводят измерение показателя преломления согласно инструкции по эксплуатации рефрактометра.

Проводят два параллельных анализа.

6.7.4    Обработка результатов

По показателю преломления определяют массовую долю сухого вещества, используя формулы 2—13 или таблицы 5—10.

Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0.2 %.

13

ГОСТ 33917—2016

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %. не должен превышать 0.5 %. Граница абсолютной погрешности метода ± 0.3 % при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Д. при Р- 0.95,

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95. %.

6.7.4.1 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для низкоосахаренной патоки проводят по формулам 2 или 3 или по таблице 5.

тел - 9692.21061(л45) - 5733.54011(045)2 ♦ 1165.08864(о45)3 - 5487,53401.    (2)

где о45 — показатель преломления при температуре 45 ®С.

глс в = 7099.17068(020)- 3981.82796{л20)2 ♦ 771.13673(о20)3 - 4211.57674.    (3)

где Ого — показатель преломления при температуре 20 вС. Таблица 5

Массовая доля сухого вещества. %

Пояазатель преломления при 1« 20 *С

Показатель преломления при t ■ 4S *С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при »■ 20 *С

Показатель преломления при 1» 46 *С

60.0

1.4468

1.4421

73.5

1.4806

1.4756

60.5

1.4480

1.4432

74.0

1.4819

1.4769

61.0

1.4492

1.4444

74.5

1.4833

1.4782

61.5

1.4504

1.4456

75.0

1.4846

1.4795

62.0

1.4516

1.4468

75.5

1.4859

1.4809

62.5

1.4528

1.4480

76.0

1.4873

1.4822

63.0

1.4540

1.4492

76.5

1.4886

1.4835

63.5

1.4553

1.4504

77.0

1.4900

1.4849

64.0

1.4565

1.4516

77.5

1.4913

1.4862

64.5

1.4577

1.4528

78.0

1.4927

1.4876

65.0

1.4589

1.4541

78.5

1.4940

1.4889

65.5

1.4602

1.4553

79.0

1.4954

1,4903

66.0

1.4614

1.4565

79.5

1.4968

1.4917

66.5

1.4627

1.4578

80.0

1.4962

1.4930

67.0

1.4639

1.4590

80.5

1.4996

1.4944

67.5

1.4652

1.4602

81.0

1.5010

1.4958

66.0

1.4664

1.4615

81.5

1.5024

1.4972

66.5

1.4677

1.4627

82.0

1.5038

1.4986

69.0

1.4690

1.4640

82.5

1.5052

1.5000

69.5

1.4702

1.4653

83.0

1.5066

1,5014

70.0

1.4715

1.4665

83.5

1.5080

1.5028

14

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы 5

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при 1 * 20 *С

Показатель преломления при 1«45 *С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при t ■ 20 *С

Показатель преломления при <■ 4S *С

70.5

1.4728

1.4678

84.0

1.5094

1.5042

71.0

1,4741

1.4691

84.5

1.5109

1.5057

71.5

1.4754

1.4704

85.0

1.5123

1.5071

72.0

1,4767

1.4717

85.5

1.5138

1.5085

72.5

1.4780

1.4730

86.0

1.5152

1.5100

73.0

1,4793

1.4743

86.5

1.5167

1.5114

67.4.2 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для карамельной патоки проводят по формулам 4 или 5 или по таблице 6.

тс „ « 12180.9607(о45)- 7416.66925{л45)2 ♦ 1544.80536<л45)3 - 6714.68990.    (4)

где л45 — показатель преломления при температуре 45 ‘С.

тся - 9664.1 3632{л20) -5715.00781(п20)2 + 1161.84913(л20)3 - 5477.53928.    (5)

где л20 — показатель преломления при температуре 20 *С.

Таблица 6

Массовая доля сухого вещества, *

Показатель преломления при Г« 20 *С

Показатель преломления при 1 • 45 *С

Массовая доля сухою вещества. %

Показатель преломления при 1 • 20 *С

Показатель преломления при Г * 45 'С

60.0

1.4460

1.4412

73.5

1,4795

1.4744

60.5

1.4472

1.4424

74.0

1.4808

1.4757

61.0

1.4484

1.4436

74.5

1,4821

1.4770

61.5

1.4495

1.4448

75.0

1.4834

1.4783

62.0

1.4507

1.4459

75.5

1.4847

1.4797

62.5

1.4519

1.4471

76.0

1.4860

1.4809

63.0

1.4531

1.4483

76.5

1.4874

1.4823

63.5

1.4543

1.4495

77.0

1.4887

1.4836

64.0

1.4556

1.4507

77.5

1.4901

1.4850

64.5

1.4568

1.4519

78.0

1,4914

1.4863

65.0

1.4580

1.4531

78.5

1.4928

1.4877

65.5

1.4592

1.4543

79.0

1.4941

1.4890

66.0

1.4604

1.4556

79.5

1.4955

1.4904

66.5

1.4617

1.4568

80.0

1.4969

1.4917

67.0

1.4629

1.4580

80.5

1.4982

1.4931

67.5

1.4642

1.4592

81.0

1.4996

1.4945

68.0

1.4654

1.4605

81.5

1.5010

1.4958

15

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы б

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломлеиия при i« 20 *С

Показатель преломления при 1 я 4S"С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при Г» 20'С

Показатель преломления при 1« 4S *С

68.5

1.4667

1.4617

82.0

1.5024

1.4972

69.0

1.4679

1.4630

82.5

1.5038

1.4986

69.5

1.4692

1.4642

83.0

1.5052

1.5000

70.0

1,4704

1,4655

83.5

1.5066

1.5014

70.5

1.4717

1.4668

84.0

1.5080

1.5028

71.0

1.4730

1.4680

84.5

1.5094

1.5042

71.5

1.4743

1.4693

85.0

1.5108

1.5056

72.0

1.4756

1.4706

85.5

1.5123

1.5070

72.5

1.4769

1.4719

86.0

1.5137

1.5085

73.0

1.4782

1.4731

86.5

1.5151

1.5099

6.7.4.3 Пересчет показателя преломления е массовую долю сухого вещества для мальтозной па* токи проводят по формулам 6 или 7 или по таблице 7.

тСЛ - 13108.53952(л45) - 8051.61253{л4$)2 + 1в90.50732(п45)3 - 7168.19292.    (6)

где п45 — показатель преломления при температуре 45 ‘С.

тс в = 11360.12303{л20) - бвбО.бвбЗЭ^)2 ♦ 1416.10978(л20)3 - 6323.44468.    (7)

где л20 — показатель преломления при температуре 20 вС.

Таблица 7

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при 1 ■ 20 *С

Пояазатель преломления при i» 4$ *С

Массовая доля сухою вещества, %

Показатель преломления при Г • 20 *С

Показатель преломления при Г я 45 *С

60.0

1,4445

1.4398

73.5

1.4773

1.4723

60.5

1.4457

1.4409

74.0

1.4786

1.4736

61.0

1.4468

1.4421

74.5

1.4799

1.4749

61.5

1.4480

1.4432

75.0

1.4812

1.4762

62.0

1.4492

1.4444

75.5

1,4825

1.4775

62.5

1.4503

1.4455

76.0

1.4838

1.4788

63.0

1.4515

1.4467

76.5

1.4851

1.4800

63.5

1.4527

1.4479

77.0

1.4864

1.4813

64.0

1.4539

1.4491

77.5

1.4877

1.4827

64.5

1.4551

1.4503

78.0

1.4891

1.4840

65.0

1.4563

1.4514

78.5

1.4904

1.4853

65.5

1.4575

1.4526

79.0

1,4917

1.4866

66.0

1.4587

1.4538

79.5

1.4930

1.4879

16

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы 7

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при t * 20 *С

Показатель преломления при f * 45 *С

Массовая доля сухого вещества, %

Показатель преломления при 1» 20 *С

Показатель преломления при 1» 4S *С

66.5

1.4599

1.4550

80.0

1.4944

1,4893

67,0

1.4811

1.4562

80.5

1.4957

1,4906

67,5

1.4623

1.4574

81.0

1.4971

1.4919

68,0

1.4636

1.4587

81.5

1.4984

1.4933

68,5

1.4648

1.4599

82.0

1.4998

1.4946

69,0

1.4660

1,4611

82.5

1.5012

1.4960

69,5

1.4673

1.4623

83.0

1.5025

1.4974

70,0

1.4685

1.4636

83.5

1.5039

1.4987

70.5

1.4698

1.4648

84.0

1.5053

1.5001

71.0

1.4710

1.4661

84.5

1.5067

1.5015

71.5

1.4723

1.4673

85.0

1.5081

1.5029

72,0

1.4735

1.4686

85.5

1.5095

1.5043

72.5

1.4748

1.4698

86.0

1.5109

1.5057

73,0

1.4761

1,4711

86.5

1.5123

1.5071

67.4.4 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокомальтоэ* ной патоки (мальтозы более 65 %) проводят по формулам 8 или 9 или по таблице 8.

тс.*г 13189.64439{лд6) -вШ.ОЭбОб^)2 + 1706.22472(л45)3 - 7202,46162,    (8)

где л4$ — показатель преломления при температуре 45 °С.

тев- 12257.41031{л2(>) - 7473.1246{л20)2 ♦ 1559.81816{л20)э - 6754.06477.    (9)

где л20 — показатель преломления при температуре 20 ‘С. Таблица 8

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при f ■ 20 *С

Показатель преломления при Г - 45 *С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при J • 20 "’С

Показатель преломления при 1« 45 *С

60.0

1.4448

1.4400

73,5

1.4777

1.4727

60.5

1.4459

1.4412

74.0

1,4790

1,4740

61.0

1.4471

1.4423

74.5

1.4803

1.4753

61.5

1.4483

1.4435

75.0

1.4816

1.4766

62,0

1.4495

1,4447

75.5

1.4829

1.4778

62.5

1.4506

1.4458

76.0

1.4842

1,4791

63,0

1.4518

1.4470

76.5

1.4855

1.4804

63.5

1.4530

1.4482

77.0

1.4868

1,4818

17

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы в

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при I« 20 *С

Показатель преломления при J» 45 *С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель прелом пеки я при 1» 20 *С

Показатель преломления при t» 45 *С

64.0

1.4542

1.4494

77.5

1.4881

1.4831

64.5

1.4554

1.4505

78,0

1.4895

1.4844

65.0

1.4566

1.4517

78.5

1.4908

1.4857

65.5

1.4578

1.4529

79.0

1.4921

1.4870

66.0

1.4590

1.4541

79.5

1.4935

1.4884

66.5

1.4602

1.4553

80.0

1.4948

1.4897

67.0

1,4614

1.4565

80.5

1.4962

1.4910

67.5

1,4627

1.4578

81.0

1.4975

1.4924

68.0

1.4639

1.4590

81.5

1.4989

1.4937

68.5

1.4651

1.4602

82.0

1.5003

1.4951

69.0

1.4664

1.4614

82.5

1.5016

1.4965

69.5

1.4676

1.4627

83.0

1.5030

1.4978

70.0

1.4689

1.4639

83.5

1.5044

1.4992

70.5

1.4701

1.4651

84.0

1.5058

1.5006

71.0

1.4714

1.4664

84.5

1.5072

1.5020

71.5

1.4726

1.4676

85.0

1.5086

1.5034

72.0

1.4739

1.4689

85.5

1.5099

1.5047

72.5

1.4752

1.4702

86.0

1.5113

1.5061

73.0

1.4764

1.4714

86.5

1.5127

1.5075

6.7.4.5 Пересчет показателя преломления е массовую долю сухого вещества для высокоосаха* ренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ 45—80 % проводят по формулам 10 или 11 или по таблице 9.

тел - 12538.45113(л45) - 7649.53943(п45)2 ♦ 1596.7363(л46)а-6900.45865.    (10)

где п45 — показатель преломления при температуре 45 вС.

тев = 12142.56976(л20) - 7382.65666(о20Я + 1537,39284(п20Я - 6708.65609.    (11)

где п20 — показатель преломления при температуре 20 вС.

Таблица 9

Массовая доля

Показатель

Показатель

Массовая доля

Показатель

Показатель

сухого оещесюа,

преломления

преломления

сухого вещества.

преломления

преломления

%

при 1 • 20 *С

при 1» 45 ‘С

%

приJ > 20*С

при Г * 45 *С

60.0

1.4432

1.4385

73.5

1.4755

1.4706

60.5

1.4443

1.4397

74.0

1.4767

1.4719

18

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы 9

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при 1 * 20 *С

Показатель преломления при 1« 45 *С

Массовая доля сухого вещества. %

Показатель преломления при t ■ 20 *С

Показатель преломления при <■ 4S *С

61,0

1.4455

1.4408

74.5

1.4780

1.4731

61.5

1.4466

1.4419

75.0

1.4793

1.4744

62.0

1.4478

1.4431

75.5

1.4805

1.4757

62.5

1.4489

1.4442

76.0

1.4818

1.4769

63.0

1.4501

1.4454

76.5

1.4831

1.4782

63.5

1.4513

1.4466

77.0

1.4844

1.4795

64.0

1.4524

1.4477

77.5

1.4857

1.4808

64.5

1.4536

1.4469

78.0

1.4870

1.4821

65.0

1.4548

1,4500

78.5

1.4883

1.4834

65.5

1,4560

1.4512

79.0

1.4896

1.4847

66.0

1,4572

1,4524

79.5

1.4909

1.4860

66.5

1.4583

1,4536

80.0

1.4922

1.4873

67,0

1.4595

1.4548

80.5

1.4935

1.4886

67.5

1,4607

1,4560

81.0

1.4949

1.4899

68.0

1.4619

1,4572

81.5

1.4962

1.4913

68.5

1.4632

1.4584

82.0

1.4975

1.4926

69.0

1.4644

1.4596

62.5

1.4989

1.4939

69.5

1.4656

1.4608

83.0

1.5002

1.4953

70.0

1.4668

1.4620

83.5

1.5016

1.4966

70.5

1.4680

1.4632

84.0

1.5029

1.4980

71.0

1.4693

1.4644

84.5

1.5043

1.4993

71.5

1.4705

1,4657

85.0

1.5056

1.5007

72.0

1.4717

1.4669

85.5

1.5070

1.5020

72.5

1.4730

1.4681

86.0

1.5084

1.5034

73,0

1.4742

1.4694

86.5

1.5098

1.5048

6.7А.6 Пересчет показателя преломления в массовую долю сухого вещества для высокоосахаренной патоки (массовая доля редуцирующих веществ более 80 %) проводят по формулам 12 или 13 или по таблице 10.

те ш = 13933.92493(л46) - 8605.7152(л45)3 + 1817.46278(л45)3 - 7584.60894.    (12)

где л45 — показатель преломления при температуре 45 *С.

т( ш - 13336.87823(л20)- 8195,0924(л20)2 ♦ 1723.81974(л20)3 - 7298.85215.    (13)

где л20 — показатель преломления при температуре 20 *С.

19

ГОСТ 33917—2016

Таблица 10

Массовая доля сухота вещества. %

Показатель преломления при 1» 20 *С

Показатель преломления при 1 * 45 “С

Массовая доля сухота вещества. %

Показатель преломления при J « 20 *С

Показатель преломления при 1 * 45 «С

60.0

1.4396

1.4350

73.0

1.4692

1.4644

60.5

1.4407

1.4361

73.5

1.4704

1.4656

61.0

1.4417

1.4372

74.0

1.4716

1.4668

61.5

1.4428

1.4383

74.5

1.4728

1.4680

62.0

1.4439

1.4393

75.0

1.4740

1.4692

62.5

1.4450

1.4404

75.5

1.4752

1.4704

63.0

1.4462

1.4415

76.0

1.4764

1.4716

63.5

1.4473

1.4427

76.5

1.4776

1.4728

64.0

1.4484

1.4438

77.0

1.4788

1.4740

64.5

1.4495

1.4449

77.5

1.4801

1.4753

65.0

1.4506

1.4460

78.0

1.4813

1.4765

65.5

1.4518

1.4471

78.5

1.4825

1.4777

66.0

1.4529

1.4482

79.0

1.4838

1.4789

66.5

1.4540

1.4494

79.5

1.4850

1.4802

67.0

1.4552

1.4505

80.0

1.4863

1.4814

67.5

1.4563

1.4516

80.5

1.4875

1.4827

68.0

1.4575

1.4528

81.0

1.4888

1.4839

68.5

1.4586

1.4539

81.5

1.4900

1.4852

69.0

1.4598

1.4551

82.0

1.4913

1.4864

69.5

1.4609

1.4562

82.5

1.4926

1.4877

70.0

1.4621

1.4574

83.0

1.4938

1.4888

70.5

1.4933

1.4585

83.5

1.4951

1.4901

71.0

1.4644

1.4597

84.0

1.4964

1.4914

71.5

1.4656

1.4609

84.5

1.4977

1.4927

72.0

1.4668

1.4621

85.0

1.4990

1.4939

72.5

1.4680

1.4632

6.8 Определение массовой доли редуцирующих веществ. Поляриметрический метод

(для карамельной кислотной и низкоосахарениой патоки)

Сущность метода заключатся в определении удельного вращения (поляризации основного рас* твора патоки) с последующим переводом значений показаний сахариметра в массовую долю редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество патоки.

6.8.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,03 г.

Сахариметр-поляриметр универсальный, диапазон измерений от минус 40 до плюс 120 °S и пределом допускаемой основной погрешности ± 0,05 °S.

Стаканы стеклянные В-1-100 ТС или ТХС ло ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250*2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

20

ГОСТ 33917—2016

Палочка стеклянная с оплавленным концом — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 °С. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.8.2    Подготовка к проведению анализа

Приготовление основного раствора патоки.

8 стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой (50,0 ± 0,1) г и количественно переносят горячей дистиллированной водой 50—60 °С в мерную колбу вместимостью 250 см3. После охлаждения раствора до 20 °С объем его доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

6.8.3    Проведение анализа

Основной раствор патоки фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Фильтрат основного раствора поляризуют в трубке длиной 100 мм. Отсчет по шкале сахариметра для каждой из двух проб фильтрата проводят три раза и вычисляют среднеарифметическое значение показаний прибора для каждой пробы (°S0).

6.8.4    Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ патоки тр в в пересчете на сухое вещество в процентах находят по величине (*S). используя данные таблицы 11.

Показания сахариметра (*S) в пересчете на сухие вещества патоки вычисляют по формуле:

•у 100

тсв

(14)

где *S0 — среднеарифметическое значение по 6.8.3. *S; тсв — массовая доля сухого вещества патоки, %:

100 — коэффициент пересчета массовой доли сухих веществ патоки в проценты.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки прини-мают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %, не должен превышать 0.5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не должен превышать 1.0 %. Граница абсолютной погрешности метода 1 0.5 % при Р = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Д. при Р= 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± Л — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95, %.

Таблица 11 — Массовая доля редуцирующих веществ патоки, вычисленная по показаниям сахариметра при поляризации основного раствора патоки в пересчете на сухое вещество

Показания сахари-

ыетра а пересчете

на сухое аещестао патоки, о сахарных градусах. 'S

Десятые вопи показаний сахариметра. 'S

.0

.1

.2

.3

Л

.5

.6

.7

.9

67

60.47

60.37

60.27

60.17

60.07

59.97

59.87

59.77

59.67

59.56

68

59.46

59.36

59.25

59.15

59.05

58.95

58.84

58.74

58.64

58.53

21

ГОСТ 33917—2016

Окончание таблицы 11

Показания сахари-метра о пересчете на сухое оещестео па то си. в сахарных градусах. "S

Десятые доли показаний сахариыетра. ‘S

.0

.2

.3

.4

.5

А

.7

А

А

69

58.43

58.33

58.22

58.12

58.02

57.92

57,82

57.72

57,62

57.52

70

57.42

57.32

57.21

57.11

57.01

56.91

56.80

56,70

56.60

56.49

71

56.39

56.29

56.18

56.08

55.98

55.87

55,77

55.67

55.58

55.46

72

55.36

55.25

55.15

55.05

54.95

54.84

54.74

54.63

54.54

54.43

73

54.33

54.22

54.12

54.02

53,91

53.81

53.72

53,61

53.50

53.40

74

53.30

53.19

53.09

52.99

52.88

52.78

52.68

52.58

52.47

52.37

75

52.27

52.16

52.06

51.96

51.85

51,75

51.65

51,55

51.44

51.34

76

51.23

51.13

51.03

50.96

50.88

50,72

50,62

50.52

50.41

50.31

77

50.20

50.10

50.00

49.89

49.79

49.69

49.58

49.48

49.38

49.27

78

49.17

49,07

48.97

48.86

48.76

48.66

48.55

48.45

48.35

48.24

79

48.14

48.04

47.94

47.83

47.74

47.63

47.52

47.42

47.32

47.21

80

47.11

47.01

46.91

46.80

46.70

46.60

46.49

46.39

46.29

46.18

81

46.08

45.98

45.88

45.77

45.67

45.57

45.47

45.36

45.26

45.15

82

45.05

44.95

44.85

44.74

44.64

44.54

44.43

44.33

44.23

44.12

83

44.02

43.92

43.82

43.71

43.61

43,51

43.40

43.30

43.20

43.09

84

42.99

42.89

42,79

42.68

42.58

42.48

42.37

42.27

42.17

42.06

85

41.96

41.86

41.76

41.65

41.55

41.45

41.34

41.24

41.17

41.03

86

40.92

40.82

40,72

40,61

40.51

40.41

40.30

40.20

40.10

39.99

87

39.89

39.79

39.69

39.58

39.48

39.37

39.26

39.16

39.06

38.96

88

38.86

38.75

38.65

38.54

38.44

38.34

38.23

38.13

38.03

37.93

89

37.83

37.73

37.62

37.52

37,42

37.31

37,21

37.11

37.00

36.90

90

36.80

36,70

36.60

36.49

36.39

36.29

36.19

36.08

35.98

35.87

91

35.77

35.67

35.57

35.46

35.36

35.26

35.15

35.05

34.95

34.84

92

34.74

34.64

34.54

34.43

34.33

34.23

34.12

34.02

33.92

33.81

93

33.71

33.61

33.51

33.40

33.30

33.20

33.10

33.00

32.89

32.79

94

32.68

32.58

32.48

32.37

32,27

32.17

32.06

31.96

31.86

31.75

95

31.65

31,55

31.45

31.34

31.24

31.14

31.03

30.93

30.82

30.74

96

30,61

30.51

30.41

30.30

30.20

30.10

30.00

29.89

29.79

29.69

97

29.58

29.49

29.38

29.27

29.17

29.07

28.96

26.86

28.76

28.65

98

28.55

28.45

28.35

28.24

28.14

28.04

27.93

27.83

27.73

27.62

99

27.52

27.42

27.32

27.21

27.11

27.00

26.90

26.80

26.70

26.59

100

26.49

26.38

26.28

26.17

26.07

25.97

25.86

25.76

25.66

25.55

22

ГОСТ 33917—2016

6.9 Определение массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна — Эйнона

(для всех видов патоки)

Сущность метода заключается в сравнении восстанавливающей способности раствора патоки с восстанавливающей способностью глюкозы по смеси растворов Фелинга в присутствии индикатора метиленового синего.

6.9.1    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,03 г. ± 0.003 г и ± 0.0003 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 *С. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0.2 с с погрешностью за 60 мин. ± 1,6 с.

Мешалки лабораторные или мешалки магнитные.

Стаканы стеклянные В* 1*50. В-1-100 и В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные П-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы металлические для зажима колбы — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Колбы мерные 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169 или пипетка автоматическая вместимостью 25 см3.

Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 и 1(3>-250-2 по ГОСТ 1770.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. ч. д. а.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.

О-глюкоза по ГОСТ 6038. ч. д. а. или глюкоза кристаллическая гидратная перекристаллизованная по ГОСТ 975.

Метиленовый синий 1-процентный водный раствор.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Титратор автоматический с редоксиметрическим или пульс-амперометрическим электродом, имеющий диапазон измерения ± 2000 мВ и предел допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0.2 мВ.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.9.2    Приготовление растворов

Раствор Фелинга I

8 стеклянном стакане взвешивают навеску перекристаллизо ванной сернокислой меди массой (34.64 ± 0,01) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга I хранят в стеклянном флаконе не более 6 мес.

Раствор Фелинга II

В стеклянном стакане взвешивают навеску виннокислого калия-натрия массой (173.0 ± 0.1) г и растворяют в дистиллированной воде. Также взвешивают навеску гидроокиси натрия массой (50,0 ± 0.1) г и отдельно растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Оба раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 *С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор Фелинга II хранят в полимерном флаконе не более 3 мес.

Смесь растворов Фелинга I и Фелинга II

Растворы Фелинга I и II соединяют в соотношении 1 :1 и тщательно перемешивают. Смесь растворов Фелинга хранят в полимерном флаконе при комнатной температуре не более одной недели.

Стандартный раствор глюкозы

8 стеклянном стакане взвешивают навеску абсолютно сухой глюкозы массой (5.000 ± 0.001) г, растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3.

23

ГОСТ 33917—2016

тщательно перемешивают и при температуре раствора 20 °С доводят его объем дистиллированной водой до метки. Раствор хранят при комнатной температуре не более двух суток или в замороженном состоянии не более одного года.

6.9.3    Подготовка к проведению анализа

Определение фактора растворов Фелинга

Фактором растворов Фелинга называют число, соответствующее объему в кубических сантиме* трах стандартного раствора глюкозы, затраченному на титрование 25 см3 смеси растворов Фелинга.

Предварительное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 смеси капель растворов Фелинга. перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин. и из бюретки вносят чуть меньше, чем примерное (расчетное) количество стандартного раствора глюкозы. Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят

2    мин., затем быстро добавляют 2—4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в красно-коричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Окончательное титрование

В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 смеси растворов Фелинга. перемешивают на магнитной мешалке или вручную. Смесь доводят до кипения на электрической плитке или на пламени газовой горелки, кипятят 2 мин. и из бюретки вносят стандартный раствор глюкозы в таком количестве, чтобы для окончательного догитроаыеания оставалось 0.5 см3 (по результатам предварительного титрования). Содержимое колбы снова нагревают до кипения при постоянном перемешивании путем вращательного движения колбы. Раствор кипятят 2 мин., затем быстро добавляют 2—4 капли раствора метиленовой сини, а из бюретки, установленной над колбой, быстро дотитровывают по каплям до перехода окраски индикатора из синей в красно-коричневую. Отмечают объем, пошедший на титрование.

Титрование должно быть быстрым, чтобы общее время кипения раствора в колбе не превышало

3    мин.

При использовании для анализа автоматических титраторов титрование проводят в соответствии с инструкциями по работе с титратором и электродной системой.

Титрование проводят три раза. Вычисляют среднеарифметическое значение объема, пошедшего на титрование. Это число является фактором растворов Фелинга.

Фактор растворов Фелинга необходимо определять для каждой партии свежеприготовленного раствора.

6.9.4    Проведение анализа

В стеклянном стакане взвешивают навеску патоки массой в зависимости от массовой доли редуцирующих веществ mD в в соответствии с таблицей 12.

Таблица 12

"W*

Масса навески, г

28—35

18—19

36—40

13—15

40—45

12—13

45—60

9—10

60—80

7—9

80 и более

5—7

Навеску патоки растворяют в небольшом количестве горячей 50—60 *С дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. При температуре раствора патоки 20 *С доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В плоскодонную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой приливают 25 см3 смеси растворов Фелинга I и II, а в бюретку с боковым краном наливают приготовленный раствор анализируемой патоки, используемый для титрования.

24

ГОСТ 33917—2016

Титрование проводят как при определении фактора растворов Фелинга по 6.9.3.

Проводят два параллельных анализа.

6.9.5 Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ тр в, %, в пересчете на сухое вещество патоки вычисляют по формуле:

Ф-тгп 100 500 ш_Ф тгп 100 500 тм тсв V тн тсл V

(15)

где Ф — фактор растворов Фелинга. см3;

mrn — масса навески кристаллической глюкозы, г;

100 — коэффициент пересчета массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухого вещества патоки;

500 — объем раствора кристаллической глюкозы, см3;

500 — объем раствора анализируемой патоки, см3; т„ — масса навески патоки, взятой для анализа, г; тс в — массовая доля сухого вещества патоки. %;

V — объем раствора анализируемой патоки, затраченный на титрование, см3;

100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %.

Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %, не должен превышать 0.5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не должен превышать 1.0 %. Граница абсолютной погрешности метода ± 0.7 % при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Д. при Р = 0.95.

где Я — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0,95, %.

Допускаются другие методы для определения массовой доли редуцирующих веществ патоки.

6.10 Определение массовой доли редуцирующих веществ. Йодометрический метод (для карамельной патоки)

Сущность метода заключается в способности редуцирующих сахаров патоки (глюкозы и мальтозы) окисляться йодом до соответствующих кислот.

6.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 г.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-1(1а>-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1(2)-2-1.1(2)-2-10.1(2>-2-25 по ГОСТ 29169.

Бюрютка 1-1{2)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-2-250-34(40.50) ТХС по ГОСТ 25336.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752. Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а. раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27066.4. д. а. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204. ч. д. а. раствор молярной концентрации 1 моль/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч. д. а. раствор 1-процентный.

25

ГОСТ 33917—2016

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стекло часовое — по нормативным документам, действующим на территории государства, при» мявшего стандарт.

Палочка стеклянная — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.10.2    Подготовка к проведению анализа

Раствор йода молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор серноватистокислого натрия (натрия тиосульфат) S-водкый молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н) готовят ло ГОСТ 25794.2.

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 н) готовят по ГОСТ 25794.1. Для приготовления раствора гидроокиси натрия используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517.

Раствор серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 (1 н) готовят ло ГОСТ 25794.1.

Для быстрого приготовления точных растворов различных веществ (кислот, щелочей и солей) рекомендуется применять фиксаналы.

6.10.3    Приготовление крахмала растворимого

В стеклянный стакан взвешивают навеску крахмала массой (1.00 ± 0.01) г. размешивают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды и вливают 70—80 см3 кипящей воды. После охлаждения объем доводят до 100 см3 и перемешивают. Используют свежеприготовленным.

6.10.4    Проведение анализа

Сначала проводят холостой опыт, в котором определяется соотношение между приготовленными 0.1 моль/дм3 растворами йода (25 см3) и тиосульфата натрия. Для проведения анализа основной раствор патоки, приготовленный по 6.8.2. разбавляют в 10 раз. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 основного раствора. Объем раствора в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора отмеривают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, туда же отмеривают пипеткой 25 см3 0.1 моль/дмраствора йода и медленно приливают из бюретки 30,0 см3 0.1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, все тщательно перемешивают, закрывают колбу часовым стеклом или пробкой и ставят в темное место на 15—20 мин. Затем вводят 4.5—5 см3 1 моль/дм3 раствора серной кислоты и титруют 0.1 моль/дмраствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания. Добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Холостой опыт проводят, как указано выше, только вместо 10 см3 разбавленного основного раствора в коническую колбу пипеткой отмеривают 10 см3 дистиллированной воды.

Проводят два параллельных анализа.

6.10.5    Обработка результатов

Массовую долю редуцирующих веществ тр в. %. вычисляют по формуле:

{VJj -V) 9 К 100-100 200 • m, .

(16)

где V0 — объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 см3 0.1 моль/дм3 раствора йода в контрольном (холостом) опыте, см3;

V —объем 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при анализе, см3;

9    — масса глюкозы, соответствующая 1 см3 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, мг;

К — поправочный коэффициент к молярности раствора тиосульфата натрия;

100 — коэффициент пересчета массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухих веществ патоки.

100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %;

200 — масса патоки в натуре, содержащаяся в 10 см3 разбавленного основного раствора, мг; тсо — массовая доля сухих веществ патоки. %.

Результаты вычисления записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

26

ГОСТ 33917—2016

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р- 95 %. не должен превышать 0.5%.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р * 95 %. не должен превышать 1.0 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.5 % при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Х при Р-0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях по* вторяемости. %;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0.95. %.

6.11 Определение массовой доли отдельных углеводов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии

Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроникающем хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.

Метод не применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.

6.11.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Хроматограф жидкостный, состоящий из:

•    изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход злюента 0,2—3.0 см3/мин и максимальное давление не менее 110 атм.:

•    колонки хроматографической для лигандообменной или гельпроникающей высокоэффективной жидкостной хроматографии:

•    термостата колонки, поддерживающего постоянную температуру колонки в пределах 80 °С с погрешностью не более ± 0.5 °С:

•    рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных);

•    инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплера (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 6.11.2.1. вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл);

•    дегазатора элюента в потоке и предколонки для деминерализации пробы в потоке;

•    интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоэа аналитической степени чистоты.

Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0,22—0.45 мкм.

Установка для фильтрования или медицинский шприц с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0—100 °С, цена деления шкалы 0,1 и 1 °С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-150. B-I-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки пластиковые — по нормативным документам, действующим на территории государства. принявшего стандарт.

Палочки стеклянные или пластиковые — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

27

ГОСТ 33917—2016

6.11.2 Подготовка к проведению анализа 6 11.2.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки

Для анализа готовят 1-процентный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по 6.6. 6.7 и вычисляют массу навески mv г. необходимую для приготовления 1-процентного раствора по формуле:

т, *

100 1 тг

(17)

где 100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %:

1    — массовая доля сухого вещества в 100 г 1-процентного раствора, г.

тсл— массовая доля сухого вещества патоки. %.

Стакан с папочкой помещают на весы и устанавливают нуль, вносят массу навески патоки и приливают теплую бидистиллированную воду до (100.0010.01) г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.

Подготовленную пробу анализируют в течение 1—2 ч после приготовления.

Подготовленная проба может храниться в течение 3 мес. в замороженном виде.

6.11.2.2    Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания углеводов Стандартные 1-процентные растворы углеводов (фруктозы, глюкозы, мальтозы и мальтотрио-

зы). а также их смеси готовят на бидистиллированной воде. В стеклянный стакан помещают навеску углевода, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10—15 см3 воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20 °С. Приготовленные растворы фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и замораживают в холодильнике. 8 замороженном состоянии растворы углеводов хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.

6.11.2.3    Определение времени удержания углеводов и оценка эффективности разделения Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции по эксплуатации. Скорость потока

элюента. температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора (50,0 ± 0.5) °С.

Для идентификации пиков углеводов необходимо определить время удержания углеводов. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы углеводов и их смесь.

Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы или компьютерные системы обработки хроматографических данных. Относительное время Тх, с. удержания каждого углевода (х) вычисляют по формуле:

Т, ‘X    (18)

*гя

где tx — абсолютное время удержания каждого углевода, с;

Г — абсолютное время удержания глюкозы, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки с вычисляют по формуле:

а ш 5.54|-^

Ко

где 5.54 — коэффициент;

/(п    — абсолютное время удержания глюкозы, с;

WSQ — ширина пика на уровне 50 % высоты, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть не менее 2000 теоретических тарелок.

6.11.3    Проведение анализа

Аликвоту пробы патоки, подготовленную по 6.12.2.1. вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплера. Объем аликвоты 20 мкл. Регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных. Проводят два параллельных анализа.

28

ГОСТ 33917—2016

6.11.4 Обработка результатов

6.11.4.1 После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нор-малиэации по формуле:

т.

■ 100,

(20)

I S.-

где тх — массовая доля углевода х в пробе, %;

Sx — площадь пика углевода х;

П

£ S, — сумма площадей всех пиков углеводов.

j-1

100 — коэффициент пересчета массовой доли углевода в пробе в проценты.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0.50 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %, не должен превышать 1.50 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.75 % при Р = 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Х при Р- 0.95,

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, %;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0.95. %.

6.11.4.2 Расчетный метод определения массовой доли редуцирующих веществ по данным углеводного состава

Метод применим при массовой доле редуцирующих веществ 26—90 %. Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить массовую долю редуцирующих веществ патоки тол. %. в пересчете на сухое вещество по формуле:

г%л = Ш0тгл +Ш0л>фр+0.580*^ + 0.395mtp +0,180*^,    (21)

где п\„ + тфр +    + m,p — массовые доли углеводов: глюкозы, фруктозы, мальтозы, триоэы в пере

счете на сухое вещество, %;

0.180    — усредненное значение коэффициента для высших углеводов (Кву);

тв у    — массовая доля высших углеводов в пересчете на сухое вещество. %.

Расхождения массовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна — Эйно-на (6.9) и расчетным методом, должны быть не более 1 %.

Если расхождения превышают 1 %, то необходимо провести корректировку коэффициента для высших углеводов.

6.11.4.3 Проведение корректировки коэффициента для высших углеводов

Коэффициент для высших углеводов К0 у зависит от вида ферментов, применяемых для производства патоки, поэтому для разных видов патоки этот коэффициент будет немного отличаться.

Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и проводят определение массовой доли редуцирующих веществ по 6.9 (метод Лейна — Эйнона). Вычисляют коэффициент Кв у для высших углеводов каждой пробы по формуле:

"Wna “тгл ~тфР -0.580тмал -0.395т

т.

(22)

где тр в.лэ — результат определения массовой доли редуцирующих веществ методом Лейна — Эйнона

(6.9).%.

Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента К'

ьу

29

ГОСТ 33917—2016

Полученное значение Кв у используется в формуле (21) для вычисления массовой доли редуцирующих веществ патоки этого вида.

6.12 Метод определения массовой доли общей золы

Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка патоки при сжигании навески в муфельной печи при температуре 600—650 *С.

6.12.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,0003 г.

Печь муфельная с диапазоном рабочих температур 400—900 *С. позволяющая поддерживать заданную температуру 600—650 *С с допускаемой погрешностью ± 2 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Тигли высокие: фарфоровые N0 3 или 4 по ГОСТ 9147 или кварцевые вместимостью 80 или 100 см3 по ГОСТ 19908.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Масло растительное, кукурузное по ГОСТ 8808. подсолнечное по ГОСТ 1129 или другие виды пищевого растительного масла.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.12.2    Проведение анализа

В предварительно прокаленном до постоянной массы тигле взвешивают навеску патоки массой (10.000 ± 0.001) г и обугливают ее путем нагревания тигля с патокой на электрической плитке.

Во избежание вспучивания на поверхность навески наносят несколько капель растительного масла.

После обугливания на плитке тигель помешают в муфельную печь, нагретую до (600—650) *С. и прокаливают до полного озоления навески.

После озоления навески тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин., охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Если в золе заметны темные крапины, значит озоленив прошло не полностью. Для ускорения озоления допускается смачивать золу несколькими каплями дистиллированной воды или пероксида водорода. Прокаливание повторяют до тех пор, пока масса тигля с золой не станет постоянной или результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берут последний убывающий результат взвешивания.

Проводят два параллельных анализа.

6.12.3    Обработка результатов

Массовую долю золы т3, %. в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

(^-го>1°0 100 (т,-т)тсв

(23)

гдет2 — масса тигля с золой, г;

т — масса тигля, г,

100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %;

т, — масса тигля с навеской патоки, г.

те е — массовая доля сухого вещества патоки (6.6.3. формула 1). %;

100 — коэффициент пересчета массовой доли золы в проценты.

Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли общей золы патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичною знака.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0,03 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %. не должен превышать 0.06 %.

30

ГОСТ 33917—2016

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.03 % при Р = 95 %.

Результат анализа е документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

X ± л. при Р- 0.95,

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95, %.

6.13 Метод определения водородного показателя. pH

Сущность метода заключается в измерении активности ионов водорода (pH).

Примечание — Метод не применяют для деминерализованной патоки.

6.13.1    Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.06 г.

pH-метр лабораторный с термокомпенсатором, имеющий предел допускаемой основной погрешности, ± 0.05 ед. pH.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 “С, цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В(Н)-1{2)-100 ТС или ТХС по ГОСТ 25336 или стаканы пластиковые химические — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная или шпатель пластиковый — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 8.135.

Баня водяная — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.13.2    Подготовка к проведению анализа

Проводят калибровку pH-метра по буферным растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Приготовление буферных растворов по ГОСТ 4919.2.

6.13.3    Проведение анализа

Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной водой и удаляют с них капли воды фильтровальной бумагой.

В стеклянный или пластиковый химический стакан при помощи стеклянной палочки или пластикового шпателя помещают навеску патоки (50.010.2) г. Приливают (50,010.2) г горячей дистиллированной воды 40—60 *С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20 ± 2) °С. опускают е него электроды pH-метра и проводят измерение pH е соответствии с инструкцией к прибору. Показания прибора снимают до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных анализа.

Анализируемый раствор используют в дальнейшем для определения массовой доли диоксида серы по 6.15.

6.13.4    Обработка результатов

За окончательный результат определения показателя pH принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0.05 ед. pH.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р- 95 %, не должен превышать 0,10 ед.рН.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0,05 ед. pH при Р - 95 %.

31

ГОСТ 33917—2016

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют е виде:

Х±А. при Р = 0.95,

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях по* еторяемости. ед. pH:

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0,95. ед. pH.

6.14 Метод определения кислотности

Сущность метода заключается в нейтрализации кислот и кислых солей, содержащихся в 100 г су* хого вещества патоки, раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии фенолфталеина или до 8.8 ед. pH.

6.14.1    Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76*1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,06 г.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0,2 с, с погрешностью за 60 мин. ± 1.6 с.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 *С. цена деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1(3)*100*2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 1(2)-250*2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2-25(50)*0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2*50 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а., раствор концентрации 0.1 моль/дм3 (0.1 к.).

Фенолфталеин спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 %. приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.14.2    Проведение анализа

В стеклянный стакан взвешивают навеску патоки массой (50.0 ± 0.2) г. затем цилиндром приливают 100 см3 горячей 40—60 *С дистиллированной воды и стеклянной палочкой размешивают навеску патоки до полного растворения.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и при температуре раствора (20 ± 1) °С доводят его объем водой до метки.

Допускается использовать основной раствор патоки по 6.8.2.

Пипеткой переносят 100 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3—5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.1 моль/дм(0.1 н.) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Допускается применение автоматических титраторов с электродной системой потенциометрического титрования. 8 этом случае титрование проводят в соответствии с инструкцией по работе с титра* тором до pH = 8.8.

Проводят два параллельных анализа.

6.14.3    Обработка результатов

Кислотность Хк. см3, раствора гидроокиси натрия на 100 г сухого вещества патоки вычисляют по формуле:

п У К 250 • 100 • 100 У ■ К 25000 100    (24)

ти'тс.в 100    “ ти тс..*100

где У — объем 0.1 моль/дм3 (0.1 к.) раствора гидроокиси натрия, затраченный на титрование, см3;

32

ГОСТ 33917—2016

К — поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;

250 — вместимость мерной колбы, в которой приготавливается раствор патоки, см3;

100 — коэффициент пересчета на 100 г сухого вещества патоки, г;

100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %;

тн — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

тс, — массовая доля сухого вещества патоки. %;

100 — объем раствора патоки, взятый дпя титрования, см3.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 0,5 см3.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р - 95 %, не должен превышать 1.0 см3.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.5 см3 при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Х при Р= 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. см3;

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95. см3.

6.15 Методы определения содержания диоксида серы

Сущность метода заключается в окислении сернистой кислоты раствором йода при титровании раствора патоки в присутствии крахмального индикатора.

6.15.1    Метод для патоки с содержанием диоксида серы более 20 мг/кг

6.15.1.1    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 *С. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение от 1 до 10 °С.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0.2 с. с погрешностью за 60 мин 11/6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-2.25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0.1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д. а.. 1 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184. х. ч.. водный раствор 1 : 3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. ч. д. а., раствор с массовой долей крахмала 1 %.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.1.2    Подготовка к проведению анализа

Приготовление стандартных титрованных растворов йода.

Готовят 0.02 моль/дм3 раствор йода пятикратным разбавлением дистиллированной водой 0.1 моль/дм3 раствора йода, приготовленного из фиксанала или по ГОСТ 25794.2.

Раствор йода 0,02 моль/дм3 хранят при комнатной температуре в емкости из темного стекла не более двух суток.

6.15.1.3    Проведение анализа

Раствор патоки (1 :1). приготовленный по 6.13.3, после определения pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и охлаждают до 2—10 "С и титруют 0,02 моль/дм3 раствором йода до появления соломенной окраски. Затем в раствор добавляют 25 см3 1 моль/дм3 раствора КОН и 10 смраствора серной кислоты (1:3), смесь тщательно перемешивают. После добавления нескольких капель

33

ГОСТ 33917—2016

крахмального индикатора (растворимый крахмал) продолжают титрование 0.02 моль/дм3 раствором йода до появления голубой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Проводят два параллельных анализа.

6.15.1.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы XSOy мг. на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

V К 0.64

*so2 -—^—Ю00.    (25)

шн

где V — объем 0.02 моль/дм3 раствора йода, затраченный на титрование, см3:

К — поправочный коэффициент титра для 0.02 моль/дм3 раствора йода:

0.64 — масса S02. соответствующая 1 см3 0.02 моль/дм3 раствора йода, мг/см3; тн — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

1000 — коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 3 мг/кг.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р- 95 %, не должен превышать 6 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ± 4 мг/кг при Р - 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Д. при Р= 0.95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. мг/кг:

± л — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95. мг/кг.

6.15.2 Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг

6.15.2.1    Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 вС. цена деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Криостат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до 1—10 °С.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0.2 с с погрешностью за 60 мин. 11.6 с.

Цилиндры мерные 1(3>-50(100>-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-1-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10, 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Колбы конические Кн-2-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры (фиксаналы) йод 0.1 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. ч. д .а., 1.5 моль/дм3 раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184. х. ч.; 1,0 моль/дм3 раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей сухого вещества крахмала 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.15.2.2    Подготовка к проведению анализа по 6.15.1.2.

6.15.2.3    Проведение анализа

Раствор патоки 1 : 1. приготовленный по 6.13.3. после определения показателя pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и охлаждают до 2—10 °С.

После охлаждения в раствор добавляют 10 см31.5 моль/дм3 раствора КОН и 10 см31.0 моль/дм3 раствора H2S04 и перемешивают. После добавления нескольких капель крахмального индикатора (растворимый крахмал) титруют 0.005 моль/дм3 раствором йода до голубого окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. Осуществляют титрование холостого образца с использованием 100 см3 дистиллированной воды и всех реактивов.

34

ГОСТ 33917—2016

6.15.2.4 Обработка результатов

Содержание диоксида серы XS02. мг. на один килограмм патоки, вычисляют по формуле:

'so,

(V-V6)K 0.16

1000.

(26)

где V — объем 0.005 моль/дмэ раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, см3;

V6 — объем 0.005 моль/дмэ раствора йода, затраченный на титрование холостого образца, см3;

К — поправочный коэффициент 0.005 моль/дм3 раствора йода;

0.16 — масса S02. соответствующая 1 см3 0.005 моль/дм3 раствора йода, мг/см3;

тн — масса навески патоки, взятая для приготовления анализируемого раствора, г.

1000 — коэффициент пересчета массы навески патоки в килограммы.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 1 мг/кг.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях воспроизводимости при Р * 95 %. не должен превышать 2 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ± 1 мг/кг при Р = 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Х при Р- 0.95,

где X — среднеарифметическое значение двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95. мг/кг.

6.16 Методы определения температуры карамельной пробы

Сущность метода заключается в нагревании патоки до температуры карамельной пробы с последующей визуальной оценкой процесса карамелиэации и качества леденца.

6.16.1    Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.06 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 100—200 *С, цена деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.

Цилиндры мерные типа 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Тазик медный или сковородка (диаметр 12 см, высота 3 см).

Плитка керамическая или мраморная или лист белой жести.

Секундомер механический однострелочный с ценой деления шкалы 0.2 с, с погрешностью 11/6 с за 60 мин.

Сахар-песок по ГОСТ 33222.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

6.16.2    Проведение анализа

6.16.2.1 Определение температуры карамельной пробы карамельной патоки

В медный тазик или сковородку наливают около 100 см3 (140—150 г) патоки и нагревают на электроплитке так. чтобы время варки составляло 20—25 мин. В начале патока кипит спокойно, но по мере выкипания мелкие пузырьки сменяются более крупными. Когда начинают появляться большие пузыри, патоку перемешивают термометром и наблюдают, не появляются ли желтые прожилки или пятна. Если это имеет место, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала карамельную пробу только до этой температуры.

Если темные прожилки или пятна не появляются, то продолжают нагревание ее до температуры карамельной пробы, установленной для данного вида патоки. Затем содержимое тазика выливают на мраморную или керамическую плитку или на лист белой жести и после охлаждения определяют качество леденца.

35

ГОСТ 33917—2016

Окраска леденца может несколько отличаться от окраски исходной патоки. Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.

6.16.2.2 Определение температуры карамельной пробы ниэкоосахаренной патоки

В медный тазик или сковородку насыпают 100 г сахарного песка, приливают 25 см3 воды и нагревают на электроплитке до полного растворения сахара, а затем добавляют (50,0 ± 0,2) г патоки. Смесь перемешивают термометром для получения однородной массы и продолжают нагревать до {150 ± 1) *С. Массу перемешивают и наблюдают за появлением темных прожилок и пятен.

При достижении температуры (155 ± 1) °С массу выливают на мраморную или керамическую плитку или лист белой жести.

Окраска полученного леденца может несколько отличаться от исходной окраски патоки.

Леденец должен быть прозрачным, без темных прожилок и пятен.

6.17 Методы определения показателей безопасности

6.17.1    Определение содержания токсичных элементов:

ртути — по ГОСТ 26927, мышьяка — по ГОСТ 26930. свинца — по ГОСТ 26932 и ГОСТ 30178. кадмия — по ГОСТ 26933 и ГОСТ 30178.

6.17.2    Определение пестицидов — по ГОСТ 30710 или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

6.17.3    Определение микробиологических показателей — меэофилькых аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов — по ГОСТ 10444.15. бактерии группы кишечных палочек (колиформ-ных бактерий) — по ГОСТ 31747. бактерий рода Salmonella — по ГОСТ 31659. дрожжей и плесневых грибов — по ГОСТ 10444.12. культивирование и определение микроорганизмов — по ГОСТ 26670.

7 Транспортирование и хранение

7.1    Патоку перевозят по правилам перевозки грузов, действующим на данном виде транспорта.

7.2    Патоку перевозят при температуре не более 65 *С.

7.3    Бочки с патокой при перевозке и хранении располагают пробкой вверх.

7.4    Патоку, залитую в бочки и фляги, хранят в закрытом складском помещении или под навесом, предохраняющим ее от воздействия солнечных лучей.

7.5    При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ менее 38 % допускается ее побеление вследствие выпадения декстринов.

7.6    При хранении патоки с массовой долей редуцирующих веществ более 65 % возможно выпадение кристаллов.

7.7    Условия хранения патоки в стационарных емкостях

7.7.1    Материалы для емкостей: нержавеющая сталь, углеродистая сталь, углеродистая сталь с полимерным или эмалевым покрытием, полимерные материалы, разрешенные для контакта с пищевыми продуктами уполномоченными органами в установленном порядке.

7.7.2    Температура воздуха при хранении патоки не выше 30 °С.

7.7.3    При выгрузке допускается отклонение значения массы нетто патоки от измеренною при загрузке не более 1 % вследствие естественных потерь (остаток на внутренних стенках транспортной тары, в сливных устройствах, сливных шлангах и др.).

7.7.4    Срок годности патоки устанавливает изготовитель.

Рекомендуемые сроки годности:

-    для патоки крахмальной — один год со дня изготовления при соблюдении потребителем условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стандартом:

-    для патоки с пониженным содержанием сухих веществ устанавливает изготовитель по согласованию с потребителем согласно нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

36

ГОСТ 33917—2016

Приложение А

(справочное)

Пищевая ценность 100 г патоки

Пищевую ценность патоки вычисляют по формулам:

•    пищевую ценность (углеводы) П, г. на 100 г патоки

Л = гг(.,-т3.    (А.1)

где тса — массовая доля сухого вещества в 100 г патоки, г;

т3 — массовая доля золы в пересчете на сухое вещество в 100 г патоки, г;

•    энергетическую ценность (калорийность) К. ккал. на 100 г патоки

К-Л-4.    (А.2)

где П— пищевая ценность на 100 г патоки, г;

4 — калорийность 1 г углеводов, ккал.

Пример расчета для карамельной патоки при 78 % т с в с содержанием гпа 0.4 % в пересчете на сухое вещество:

П ш 78-0.4 =77.8 г/100 г.

К = 77.6-4 = 310.4 ккал/100 г.

Энергетическая ценность (калорийность). К = 310.4-4.1868 = 1300 кДж/100 г.

37

ГОСТ 33917—2016

Приложение Б

(рекомендуемое)

Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Б. 1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы ICUMSA.

Б.2 Средства измерений, посуда и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светологлощение при длине волны 420 нм. с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ± 1 %.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью ± 0.3 вС.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1{3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС ипи ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеухаэанных.

Б.З Подготовка к проведению анализа

Б.Э.1 Перед измерением проводят установку прибора на нуль по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный фильтр.

Б.3.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50-процентный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 6.6, 6.7.

Для приготовления раствора массу навески патоки го. г. вычисляют по формуле:

т = Щн±.200.    (Б.1)

тсо

где тс — ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки. %; тс в — массовая доля сухого вещества патоки. %;

200    — масса раствора патоки, г.

В стакан вместимостью 400 см3 взвешивают навеску патоки (рассчитанную по Б.1), наливают теплую 50—60 *С дистиллированную воду до (200.00 ± 0.01) г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной папочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры (20 ± 1) *С. поместив стакан в термостат. Определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр.

Б.3.3 Подготовка прибора к работе

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают (0,000 ± 0.001) по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

38

ГОСТ 33917—2016

Проводят два параллельных анализа.

Б.5 Обработка результатов

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле:

(Б.2)

где £>420 — значение оптической плотности раствора патоки:

100 — коэффициент пересчета на сухое вещество патоки. %;

1000 — коэффициент пересчета в ед. ICUMSA:

mce — массовая доля сухого вещества в растворе патоки. %;

р — плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20 °С. г/см3;

/    — длина оптического пути кюветы, см.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 1 ед. ICUMSA.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р ■ 95 %, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.

Граница абсолютной погрешности метода 11 од. ICUMSA при Р ■ 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±Д. при Р = 0.95.

где X —среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных условиях повторяемости, од. ICUMSA:

± А — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0,95, ед. ICUMSA.

39

ГОСТ 33917—2016

Приложение В

(рекомендуемое)

Определение цвета патоки фотометрическим методом II

В.1 Сущность метода заключается 8 определении светопропускающей способности нефильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды.

В.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр, измеряющий светологлощение при длине волны 390 нм. 400 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 11%.

Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью 1 0,3*0.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 *С, цена деления шкапы 1 *С по ГОСТ 28498.

Стаканы стеклянные В-1-150. В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

В.З Подготовка к проведению анализа

В.3.1 Перед выполнением измерений необходимо настроить фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации. При использовании колориметра устанавливают светофильтр с максимумом пропускания 400 нм. При использовании спектрофотометра устанавливают длину волны 390 нм.

В.3.2 Подготовка пробы

При использовании спектрофотометра

В стеклянный стакан вместимостью 250 см1 взвешивают (50.00 1 0.01} г анализируемой патоки и (50,00 ± 0,01) г горячей дистиллированной воды температурой 40—50 *С. Тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

При использовании колориметра

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают (50,00 1 0,01) г анализируемой патоки и (35,00 1 0,01) г дистиллированной воды температурой 40—50 *С и тщательно перемешивают до полного растворения патоки. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

В.4 Проведение анализа

Кювету сравнения спектрофотометра или колориметра заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение коэффициента пропускания 100 %.

Измерительную юовету прибора заполняют раствором патоки и проводят измерение коэффициента пропускания согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Дистиллированная вода в кювете сравнения должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

На внутренней поверхности кювет не должно быть пузырьков воздуха. Проводят два параллельных анализа.

В.5 Обработка результатов

За значение цвета патоки принимают измеренный коэффициент пропускания исследуемого раствора патоки в ед. CISM.

Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный рвзугътат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р - 95 %. не должен превышать 1 ед. C1SM.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р » 95 %. не должен превышать 3 ед. C1SM.

Границе абсолютной погрешности метода 12 ед. CISM при Р » 95 %.

40

ГОСТ 33917—2016

Резугътат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Х±А. при Р- 0.95,

оде X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных е условиях повторяемости, ед. CISM:

± Л — значение грании абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0.95. ед. CISM.

41

ГОСТ 33917—2016

Приложение Г

(рекомендуемое)

Определение цвета и мутности патоки фотометрическим методом III

Г.1 Сущность метода заключается е измерении значения оптической плотности фильтрованного и нефильтрованного растворов патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в значение цвета и мутности.

Г.2 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с продела-ми допускаемой абсолютной погрешности ± 0.003 и ± 0,0003 г.

Фотометр или спектрофотометр, измеряющий светопогпощение при длине волны 430 нм. 560 нм, с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 10.5 % и с пределом допускаемой абсолютной погрешности установки длины волны не более 3 нм.

Кюветы фотометрические длиной оптического пути 5 см.

Термостат жидкостный, обеспечивающий поддержание температуры (25 ± 2) *С.

Фильтры мембранные диаметром пор 0.45 мхм.

Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения 0—100 *С. цена деления шкапы 1 *С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные или часы-будильники по ГОСТ 27752.

Стаканы стеклянные В-1-50, В-1-250 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1 -250-34 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки стеклянные мерные: 1-1-1-0.5. 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Пипетки 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Гидразин сернокислый, ч. д. а. по ГОСТ 5641.

Гексаметилентетрамин (уротропин) марки С, высший сорт по ГОСТ 1361 или фармакопейный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, профильтрованная через мембранный фильтр.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

Г.З Подготовка к проведению анализа

Г.3.1 Перед выполнением измерений необходимо подготовить к работе фотометр или спектрофотометр согласно инструкции по эксплуатации.

Г.3.2 Приготовление растворов

Г.3.2.1 Приготовление суспензии формзэина 1000 ЕВС

В стеклянные стаканы взвешивают (1.000 ± 0.001) г сернокислого гидразина и (10.000 ± 0.001) г гексаметилентетрамина. Навески растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. При температуре растворов (20 ± 1)*С доводят их объем дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы должны быть выдержаны при комнатной температуре не менее 4 ч.

Растворы гексаметилентетрамина и сернокислого гидразина смешивают в соотношении 1 : 1 в конической колбе и выдерживают не менее 24 ч в термостате при температуре (25 ± 2) °С.

Срок хранения суспензии формаэина не более 6 мес. при комнатной температуре.

Г.32.2 Приготовление суспензии формаэина 100 ЕВС

Суспензию формаэина. приготовленную по Г.3.2.1, разбавляют в 10 раз. Для этого пипеткой переносят 10 см3 суспензии 1000 ЕВС в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой при температуре суспензии (20 ± 1) *С и тщательно перемешивают.

Срок хранения суспензии не более 14 сут. при комнатной температуре.

Г.3.2.3 Приготовление градуировочных суспензий формаэина

Градуировочные суспензии формаэина 100 ЕВС готовят соответствующим разбавлением суспензии. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой переносят 0.1; 0.3; 0.5; 0.7; 0.8; 1.0; 2.0: 3.0: 5.0; 10,0 смсуспензии 100 ЕВС. доводят дистиллированной водой до метхи при температуре суспензии 20 *С и тщательно перемешивают. Полученные суспензии имеют значение мутности 0.1; 0.3; 0.5; 0.7; 0.8: 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 10,0 ЕВС соответственно. Их используют для градуировки фотометра или спектрофотометра.

Срок хранения растворов — не более 1 сут. при комнатной температуре.

42

ГОСТ 33917—2016

Г.3.3 Проведение градуировки фотометра или спектрофотометра

Проводят измерение оптической плотности растворов (0.1—10,0) ЕВС при длине волны 560 нм по отношению к фильтрованной дистиллированной воде.

Строят график зависимости значений оптической плотности от значений мутности.

Допускается обработка результатов анализа методом линейной регрессии с использованием соответствующего компьютерного программного обеспечения (например. Microcal Origin 5.0). В этом случае получают градуировочное уравнение:

Mvb + cDxQ,    (Г.1)

где М — мутность в единицах ЕВС:

b и с — градуировочные коэффициенты;

Оэд — оптическая плотность, измеренная для суспензии формаэина при длине волны 560 нм.

Получетый градуировочный график или градуировочное уравнение используют для определения мутности.

Г.3.4 Подготовка пробы

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают (20.00 1 0,01) г патоки и (180,00 ± 0,01) г горячей 40—50 *С дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения патоки, раствор охлаждают до комнатной температуры. Этот раствор используют для определения мутности.

100 см3 приготовленного раствора патоки фильтруют через мембранный фильтр. Этот раствор используют для определения цвета.

Г.4 Проведение анализа

Устанавливают на фотометре или спектрофотометре светофильтр длиной волны 560 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение (0,000 ± 0,001) оптической плотности.

Измерительную кювету прибора заполняют нефильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Проводят два параллельных анализа.

Устанавливают на фотометре или спектрофотометре светофильтр длиной волны 430 нм. Кювету сравнения прибора заполняют дистиллированной водой и устанавливают значение (0,000 ± 0,001} оптической плотности.

Измерительную кювету прибора заполняют фильтрованным раствором патоки и проводят измерение оптической плотности согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Проводят два параллельных анализа.

Г.5 Обработка результатов

Значение цвета I/, в единицах ЕВС вычисляют по формуле:

i^SO-CUaj.

(Г.2)

где 50 — коэффициент, учитывающий разбавление патоки и длину оптического пути кюветы:

0430 — оптическая плотность, измеренная для фильтрованного раствора патоки при длине волны 430 нм.

По градуировочному графику (Г.3.3) или уравнению (Г.1) вычисляют значение мутности в единицах ЕВС. соответствующее измеренному значению оптической плотности для нефильтрованного раствора при длине волны 560 нм.

Результаты измерений записывают до третьего десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях повторяемости при Р » 95 %. не должен превышать 0.10 ЕВС.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р » 95 %. не должен превышать 0.20 Е8С.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.14 ЕВС при Р » 95 %.

Реэугътат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

X ± А. при Р = 0,95.

где X —среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. ЕВС:

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 0.95. ЕВС.

43

ГОСТ 33917—2016

Приложение Д

(обязательное)

Определение удельной электрической проводимости (УЭП) для деминерализованной патоки

Д.1 Сущность метода заключается в измерении значения удельной электрической проводимости (УЭП) между кольцами измерительного электрода, погруженного в раствор, выраженной в миплисимвнсах (мСм) или микросименсах (мкСм) на сантиметр.

Д.2 Средства измерений, посуда, вспомогательные материалы

Кондуктометр лабораторный с автоматической термокомпенсацией с диапазоном измерения от 0,01 мкСм/см до 1000 мСм/см. с точностью измерения ± 0,5 %.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIMLR 76-1. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.015 г.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Стаканы стеклянные В-1-250 ТС илиТХС по ГОСТ 25336. или стаканы пластиковые химические — по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 до 100 *С, цена деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.

Вода бидисгиллированная — по нормативным документам, действующим не территории государства, принявшего стандарт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Палочка стеклянная или пластиковая — по нормативным документам, действующим на территории государства. принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Д.З Подготовка к проведению анализа

Д.3.1 Подготовка кондуктометра

Перед выполнением измерений кондуктометр необходимо проверить по стандартным растворам, подбираемым в зависимости от диапазона измерения, и при необходимости откалибровать в соответствии с процедурой калибровки (стандартные растворы для проверки: 1413. 500. 84. 10 мкСм/см при 25 *С).

Перед каждым проведением анализа электрод тщательно промывают бидистиллированной водой, и удаляют с него капли воды фильтровальной бумагой.

Д.3.2 Подготовка пробы

Сначала определил массовую долю сухих веществ в патоке рефрактометрическим методом согласно 6.7.

Перед проведением анализа исследуемую пробу растворяют в горячей бидистиллированной воде с температурой 40—60 °С до массовой доли сухих евшее те (35 ± 0.5) %. Для этого на весы помещают стакан вместимостью 250 см3 и обнуляют их. Затем вносят навеску пробы массой (70 ± 0.5) г.

Массу воды, необходимую для приготовления 35 % раствора патоки, рассчитывают ло формуле:

тн20* (СВ-35)-2.    (Д.1)

где — масса еоды. г;

СВ —массовая доля сухих веществ патоки. %.

Смесь тщательно перемешивают стеклянной или пластиковой палочкой, проверяют содержание сухих веществ рефрактометрическим методом по 6.7. При необходимости доводят содержание сухих веществ до 35 % бидистиллированной водой. Полученный раствор охлаждают до температуры (25 ± 2) *С.

Д.4 Проведение анализа

В раствор патоки, охлажденный до температуры (25 ± 2) *С. опускают электроды кондуктометра, при этом следят, чтобы уровень раствора был выше отверстий на корпусе электрода.

Показания прибора снимают до первого десятичного знака.

Проводят два параллельных анализа.

44

ГОСТ 33917—2016

Д.5 Обработка результатов

Д.5.1 Пересчет значений электропроводимости на сухое вещество Пересчет значения электропроводимости не сухое вещество проводят по формуле:

So^S-2.86.    (Д.2)

где Sqs — значение электропроводимости пробы, пересчитанное на сухое вещество, мкСм/см:

S — значение электропроводимости 35 % раствора патоки. мкСм/см;

2.86 — коэффициент пересчета значения электропроводимости из 35 % раствора на абсолютно сухое вещество.

За окончательный результат определения удельной электрической проводимости принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами двух измерений. полученными в условиях повторяемости при Р « 95 %. не должен превышать 2 мкСм/см.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р * 95 %. не должен превышать 4 мкСм/см.

Граница абсолютной погрешности метода ± 2 мкСм/см при Р » 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

X ± Д. при Р = 0,95.

где X — среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных е условиях повторяемости, мкСм/см:

± д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р = 0,95, мкСм/см.

45

ГОСТ 33917—2016

Приложение Е

(рекомендуемое)

Виды упаковки

Патоку заливают в следующую упаковку:

-    вагоны-цистерны для патоки модели 15-1413,15-1565, 15-1613 или другие вагоны-цистерны для пищевых жидкостей:

•    контейнер-цистерну марки 526 Н.С.00.000:

•    контейнер типа «флэкси-танк»;

-    контейнеры пластиковые кубовые;

•    автоцистерны для пищевых жидкостей по ГОСТ 9218;

•    автоцистерны термические;

-    бочки стальные по ГОСТ 13950;

•    бочки алюминиевые для пищевых жидкостей;

•    бочки из полимерных материалов;

•    барабаны картонные навивные по ГОСТ 17065;

•    фляги для молока металлические по ГОСТ 5037.

Цистерны должны быть снабжены в нижней части змеевиком или паровой рубашкой для подогрева патоки и устройством для слива.

Допускается упаковка патоки в другие виды емкостей, в том числе и импортные.

Все виды упаковки должны иметь разрешения к использованию, полученные в установленном порядке.

46

ГОСТ 33917—2016

Библиография

(1] ТР ТС 021/2011 |2] ТР ТС 005/2011 |3] ТР ТС 022/2011

Технический регламент Таможенного союза О безопасности пищевой продукции» Технический регламент Таможенного союза «О безопасности упаковки»

Технический регламент Таможенного союза «Пищевая продукция 8 части ее маркировки»

47

ГОСТ 33917—2016

УДК 664.162.74:006.354    МКС 67.180.20    Н43

Ключевые слове: патока крахмальная, патока ниэкоосахаренная. патока карамельная кислотная, пато* ка карамельная ферментативная, патока мальтозная. патока еысокоосахаренная

Редактор Н.Н. Мигупова Корректор Е.Р. Ароян Компьютерная верстка Ю.В. Поповой

Сдано в набор 05.12 2016. Подписано а печать 10.01.2017. Формат 00 » 04*/в. Гарнитура Ариал. Уел. леч. л. 0.05 Уч.-над- л. 5,47 Тирам 45 экэ. Зак. 105.

Подтотовпено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

НабрановИД «Юриспруденция». 115419. Москва, уп. Орджоникидзе, 11. >и    

Издана и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995, Мооаа. Гранатный лер.. 4.     <