База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 34148-2017 Консервы фруктовые. Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной хроматографии

Обозначение: ГОСТ 34148-2017
Наименование: Консервы фруктовые. Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной хроматографии
Статус: Принят

Дата введения: 07/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.080.10
Скачать PDF: ГОСТ 34148-2017 Консервы фруктовые. Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной хроматографии.pdf
Скачать Word:ГОСТ 34148-2017 Консервы фруктовые. Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной хроматографии.doc


Текст ГОСТ 34148-2017 Консервы фруктовые. Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной хроматографии



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

34148-

2017

КОНСЕРВЫ ФРУКТОВЫЕ

Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом тонкослойной

хроматографии

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ 34148—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандарт тизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых добавок» (ФГБНУ ВНИИПД)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от1 июня 2017r.Ne51—2017)

За принятие проголосовали:

Кратки наименование страны по МК (ИСО 31661 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органе по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Твджикстандарт

Узбекистан

UZ

Уэстандарт

Украине

UA

Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2017 г. № 834-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34148—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54068—2010*

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальныестандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соотввтстеующее уведомление будет опубликовано е ежемесячном информационном указателе *Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 августа 2017 г. № 834-ст ГОСТ Р 54068—2010 отменен с 1 июля 2018 г.

© Стандартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 34148—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Сущность метода.....................................................2

4    Требования безопасности...............................................2

5    Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивы . 3

6    Подготовка к проведению анализа..........................................3

7    Проведение анализа и обработка результатов..................................6

Приложение А (обязательное) Патрон для твердофазной экстракции.....................7

in

ГОСТ 34148—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ ФРУКТОВЫЕ

Определение наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В методом

тонкослойной хроматографии

Canned fruits. Determination of synthetic colours erythrosme and phloxine В presence by thin-layer chromatography method

Дата введения — 2018—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые консервы — компоты из фруктов и ягод (далее — консервы) и устанавливает хроматографический метод определения наличия синтетических красителей эритрозина и флоксина В (далее — красителей) в тонком слое сорбента.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004—2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103—83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС0 1042—83.ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

Издание официальное

1

ГОСТ 34148—2017

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886*1—2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 8756.0—70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб иподготовка их к испытанию ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех

нические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 21241 —89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размеры

ГОСТ 26671—2014 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Хроматографический метод определения наличия красителей основан на их водно-спиртовой экстракции из измельченной твердой части анализируемых консервов и сорбции красителей из полученного экстракта и жидкой части консервов твердыми сорбентами, десорбции аммиаком и удалении последнего выпариванием и хроматографировании в тонком слое сорбента (ТСХ).

Идентификацию красителей проводят методом сравнения значений R, (отношение расстояния от центра пятна обнаруженного красителя до линии старта к расстоянию от линии миграции элюента до линии старта) каждого обнаруженного красителя со значениями R, (отношение расстояния от центра пятна контрольного образца красителя до линии старта к расстоянию от линии миграции элюента до линии старта) контрольных образцов красителей (КО).

4    Требования безопасности

4.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами лоГОСТ 12.1.007 иГОСТ 12.4.103.

4.2    Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией лоГОСТ 12.4.021.

4.3    Электробеэопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ 12.2.007.0 и ло ГОСТ 12.1.019.

4.4    Организация обучения работающих безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

4.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности ло ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.6    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

2

ГОСТ 34148—2017

5    Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивы

5.1    Весы утвержденного типа, поверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более 10,2 мг.

5.2    Весы неавтоматического действия noroCTOIMLR76-1 высокого (И)класса точности (е = 0.1 г) и с пределами допускаемой абсолютной погрешности в эксплуатации ±0,1 г.

5.3    Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от О ®С до 100 ®С. с ценой деления 1 *С по ГОСТ 28498.

5.4    Линейка 150 (300) с одной шкалой по ГОСТ 427.

5.5    Секундомер.

5.6    pH-метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH с абсолютной допускаемой погрешностью измерений 10.05 ед. pH.

5.7    Камера хроматографическая с размерами сторон 12 х 12 х 5 см.

5.8    Мешалка магнитнаяс максимальной скоростью вращения магнитного ротора 1400 об/мин.

5.9    Термостат или баня водяная.

5.10    Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

5.11    Пластина высокоэффективная длятонкослойнойхроматографии(ТСХ)ссиликагелемзерне-ниемотб до 12 мкм и толщиной слоя от80до100мкмнаполимерной(полиэтилентерефталат)подложке.

5.12    Патрон из полипропилена в виде разъемных капсул объемом 1 см3 (см. рисунок А. 1. приложение А).

5.13    Стаканы В-1-50 ТС. В-1-200 ТС по ГОСТ 25336.

5.14    Колбы 2-25-1.2-50-1.2-100-1.2-250-1,2-500-1 по ГОСТ 1770.

5.15    Пробки стеклянные с конусом 29/32 по ГОСТ 1770.

5.16    Цилиндры1-10б-1сценойнаименьшегоделения1смэпоГОСТ 1770.

5.17    Чашки ЧВК-1(2ИОО по ГОСТ 25336.

5.18    Пипетки 1-1-5лоГОСТ29169.

5.19    Пипетки 1-1-1-1.1-1-1-5.1-1-1-10поГОСТ29227.

5.20    воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

5.21    Шприцы медицинские инъекционные вместимостью от 10 до 20 см3 по ГОСТ ISO 7886-1.

5.22    Микрошприц вместимостью 1,0 мм3 (1 мкл)с ценой деления не более 0,02 мм3 (0,02 мкл).

5.23    ПинцетмедицинскийлоГОСТ21241.

5.24    Палочки стеклянные с оплавленным концом.

5.25    Фильтры бумажныеобеззоленныв «красная лента».

5.26    Воронки фильтрующие ВФ-1-32-ПОР160 ХС по ГОСТ 25336.

5.27    Алюминия оксид активированный кислый, (4.5 ± 0.5) ед. pH. зернением от 0,05 до 0.15 мм. удельной поверхностью 155 м2/г для колоночной хроматографии.

5.28    Метилэтилкетон (2-бутанон) для хроматографии.

5.29    Красители синтетические эритроэин и флоксик В с массовой долей красящих веществ не менее 85%.

5.30    Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.. ледяная.

5.31    СпиртэтиловыйректификованныйтехническийеысшегосортапоГОСТ 18300.

5.32    Аммиакводный ло ГОСТ 3760. ч. д. а., раствор массовой концентрацией 250 г/дм3.

5.33    Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д. а.

5.34    8ода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

6    Подготовка к проведению анализа

6.1    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 8756.0.

6.2    Условия проведения анализа

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

з

ГОСТ 34148—2017

-температура окружающего воздуха............................от20*С до25*С;

♦ относительная влажность воздуха.............................от 40% до 90%;

- напряжение в электросети...................................... 220'    8;

•    частота тока в электросети....................................от49до51 Гц.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

6.3    Требования к квалификации оператора

К выполнению и обработке результатов анализа допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование и опыт работы в химической лаборатории, владеющего техникой выполнения анализов с применением тонкослойной хроматографии, освоившего настоящую методику, прошедшего обучение работе с приборами и инструктаж по технике безопасности.

6.4    Приготовление раствора уксусной кислоты

5 см3 ледяной уксусной кислоты (5.30) вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 (5.14) и доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора уксусной кислоты в условиях по 6.2 — не более 24 ч.

6.5    Приготовление элюента

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 50 см3 вносят пипетками (5.19), индивидуальными для каждого реактива. 6 см3 ацетона (5.33), 14 см3 метилэтилкетона (5.28). 0.1 см3 водного аммиака (5.32)и 6 см3 дистиллированной воды (5.34). Колбу закрываютпробкойи тщательно перемешивают содержимое.

Элюент готовят за 1 ч до начала анализа. Не допускается повторное использование элюента.

6.6    Приготовление экстрагента

Вмерную колбу (спришлифованкой пробкой) вместимостью 250 см3 вносят пипеткой (5.19) 0.1 см3 водного аммиака (5.32) и отмеряют цилиндром 50 см3 этилового спирта (5.31) и 50 см3 дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

Раствор готовят непосредственно перед анализом.

6.7    Приготовление водно-спиртового раствора

В мерную колбу вместимостью 250 см3 отмеряют цилиндром 50 см3 этилового спирта (5.31) и 50 см3 дистиллированной воды. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

Раствор готовят непосредственно перед анализом.

6.8    Приготовление растворов КО

6.8.1 В необходимое число стаканов вместимостью 50 см3 каждый на весах по 5.1 взвешивают по 0.050 г контрольных образцов красителей по 5.29. характеристики которых приведены в таблице 1.

Таблице 1 — Значения контрольных образцов красителей

Наименование красителя

Номер красителя*

Индекс пищевой добавки*’

Значения Л,***

Эритрозин

45430

Е127

0.63:

0.69

Флексии В

45410

0.77:

0.71

* Номер красителя в соответствии с международной классификацией красителей Colour Index.

•• Индекс пищевой добавки в соответствии с европейской кодификацией пищевых добавок.

Значения Я» получены при проведении по 6.14 анализа контрольных образцов красителей по 5.29. с использованием средств измерений, вспомогательных оборудования и устройств, посуды, материалов и реактивов. указанных в разделе 5.

6.8.2 В каждый стакан с контрольным образцом красителя, подготовленным по 6.8.1. прибавляют пипеткой (см. 5.18) 5 см3 водно-спиртового раствора по 6.7 и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на водяной бане до температуры не более 70 вС. Затем раствор охлаждают до температуры окружающего воздуха (см. 6.2) и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водно-спиртовым раствором по 6.7, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

ГОСТ 34148—2017

Срок хранения раствороеКО есклянках из темного стекла с завинчивающейся пробкой при комнат* ной температуре от 20 *С до 25 вС — не более в мес.

6.9    Подготовка проб

Подготовка проб — по ГОСТ 26671 с дополнением. При подготовке проб жидкую и измельченную твердую части не объединяют и анализируют отдельно.

6.10    Извлечение красителей из анализируемых проб консервов методом твердофазной

экстракции

6.10.1    Приготовление экстракта твердой части анализируемой пробы консервов

8 стакане вместимостью 50 см3 на весах по 5.2 взвешивают от5 до 10 г измельченной твердой час* ти анализируемой пробы, полученной по 6.9. Мерным цилиндром отмеряют экстрагент, полученный по 6.6. из расчета не менее 8 см3 на 1 г измельченной твердой части анализируемой пробы и добавляют в стакан с анализируемой пробой. Содержимое стакана перемешивают на магнитной мешалке со скоростью вращения магнитного ротора от 100 до 400 об/мин (5.8) в течение 10 мин.

Полученную суспензию фильтруют через воронку (5.26) или бумажный фильтр (5.25). твердую часть промывают экстрагентом по 6.6 из расчета не менее 10 см3 на 1 г измельченной твердой части анализируемой пробы консервов.

6.10.2    Подготовка патрона для твердофазной экстракции красителей

Медицинским шприцем (5.21 )набирают от 10 до 20см3 раствора уксусной кислоты лоб.4, соединяют шприц с патроном для твердофазной экстракции, заполненным оксидом алюминия (5.27). Патрон промывают раствором уксусной кислоты по 6.4 со скоростью от Юдо 20 капель в минуту. Патрон отсоединяют от шприца.

На промывку патрона должно быть израсходовано не менее 25 см3 раствора уксусной кислоты по 6.4. Поэтому в зависимости от вместимости шприца, промывку повторяют в несколько приемов.

6.10.3    Сорбция красителей из экстракта

Измеряют при температуре окружающего воздуха (6.2) на рН-метре (5.6) со стеклянным электродом значение pH экстракта, полученного по6.10.1.Приотклонении измеренного значения кислотности от заданного интервала (от 2,5 до 3.5 ед. pH) pH доводят до нормы добавлением ледяной уксусной кислоты (5.30).

Медицинским шприцем набирают по 20 см3 экстракта исоединяютшлрицспатроном. подготовленным по 6.10.2. Медленно, по одной капле (из расчета 10—20 капель в минуту), пропускают анализируемый экстракт через патрон. По достижении окрашенным слоем основания патрона шприц отсоединяют от первого патрона, подсоединяют ко второму патрону и пропускают анализируемый экстракт через второй патрон. Объем пропускаемого через патрон экстракта должен быть не менее 40 см3. При необходимости применяют от одного до трех патронов, подготовленных лоб. 10.2. Послеэтого медленно, поодной капле (из расчета 10—20 капель в минуту), промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 см3 раствора уксусной кислоты по 6.4..

6.10.4    Десорбция красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака (5.32) и соединяют шприц с патроном, содержащим сорбированный из экстракта краситель по 6.10.3. Медленно, по одной капле (из расчета 10—20капель в минуту), пропускают водный аммиакчереэ патрон. При необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяют до полного обесцвечивания сорбента (оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор водного аммиака с красителем, извлеченным из патрона) собирают в выпарную чашку (5.17) и выпаривают досуха на водяной бане температурой от 80 *С до 90 *С. Сразу после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (красителем) снимают с водяной бани и охлаждают в условиях по 6.2.

Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой (5.19) от 0.5 до 1.0 см3 водно-спиртового раствора. приготовленного по 6.7.

6.10.5    Сорбция красителей из жидкой части анализируемой пробы консервов

Измеряют при температуре окружающего воздуха (6.2) на рн-метре со стеклянным электродом

значение pH жидкой части анализируемой пробы, полученной по 6.9. При отклонении измеренного значения кислотности от заданного интервала (от2.5до3.5ед. pH) pH доводят до нормы добавлением ледяной уксусной кислоты (5.30).

Медицинским шприцем набирают от 5 до 10 см3 анализируемой жидкой части пробы консервов и соединяют шприц с патроном, подготовленным по 6.10.2. Медленно, по одной капле (из расчета 10—20 капель в минуту), пропускают анализируемую жидкую часть пробы через патрон. По достижении окрашенным слоем основания патрона шприц отсоединяют от первого патрона, подсоединяют ко второ*

S

ГОСТ 34148—2017

му патрону и пропускают анализируемую жидкуючастъ пробы через второй патрон. При необходимости используют от одного до двух патронов, подготовленных по 6.10.2. После этого медленно, по одной капле (из расчета 10—20 капель в минуту), промывают каждый патрон с сорбированным красителем 25 смраствора уксусной кислоты по 6.4.

6.10.6 Десорбция красителей из патронов водным аммиаком

Медицинским шприцем набирают 10 см3 водного аммиака (5.32) и соединяют шприц с патроном, содержащим сорбированный из жидкой част анализируемой пробы краситель по 6.10.5. Десорбцию красителей из патронов проводят водным аммиаком по 6.10.4.

Краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой (5.19) от 0.5 до 1.0 см3 водно-спиртового раствора. приготовленного по 6.7.

6.11    Подготовка хроматографической камеры

В хроматографическую камеру вносят элюемт по 6.5 в количестве, необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0.5 см от нижнего края пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1 ч.

6.12    Подготовка пластин для ТСХ анализа

На хроматографическую пластину (5.11) карандашом наносят линию старта на расстоянии 1 см от края пластины и линию границы элюента — на расстоянии 7 см от линии старта (параллельно рискам на обратной стороне пластины)- На линию старта карандашом наносят точки с интервалом не менее 1 см.

7 Проведение анализа и обработка результатов

7.1    Обнаружение и идентификация красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 6.12. микрошприцем (5.22) наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0.3 до 1.0 мм3 растворов КО. приготовленных поб.8. и от 0.5 до 3.0 мм3 анализируемых растворов красителей лоб. 10.4 и 6.10.6. После нанесения растворов пластину подсушивают в течение 3—4 мин и затем с помощью пинцета помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 6.11. под углом примерно 45е. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента — 7.0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

7.2    Обработка хроматографических карт красителей

Если на полученных хроматограммах нанесенного на пластину раствора анализируемой пробы присутствуют окрашенные пятна или хотя бы одно окрашенное пятно выше стартовой линии, делают заключение о наличии красителя в анализируемых консервах.

Линейкой измеряют расстояние от центра каждого пятна красителей (КО и идентифицируемого красителя) и линии границы элюента до линии старта.

Значение R, контрольного образца красителя вычисляют по формуле

*'Т

где ^— расстояние до линии старта от центра пятна контрольного образца красителя, см: /у — расстояние до линии старта от линии границы элюента. см.

Значение Ri обнаруженного красителя вычисляют по формуле

(1)

О' -Л

R, -р 'у

(2)

где 7^— расстояние до линии старта от центра пятна обнаруженного красителя, см;

/у — расстояние до линии стартаот линии границы элюента. см.

На хроматографической карте, полученной по 7.1, визуально сравнивают цвет и оттенок пятен обнаруженного красителя и пятен КО. а также положение пятен обнаруженного красителя с положением пятен КО. т. е. значений R, для обнаруженного красителя, рассчитанных по формуле (2). со значениями Rf КО, рассчитанными по формуле (1). и таблицы 1. Если рассчитанные значения R, обнаруженного красителя вызывают затруднение в его идентификации, то анализ повторяют. При совпадении в совокупности цвета, оттенка и положения пятен обнаруженных красителей с пятнами КО идентифицируют обнаруженный краситель, а при несовпадении — делают эаключвниеоего отсутствии вокализируемых консервах.

6

Приложение А (обязательное)

ГОСТ 34148—2017

Патрон для твердофазной экстракции

6

входной патрубок; 2 — наружный корпус: 3 — сорбент; 4 — внутренний корпус: S — выходной патрубок, ви 9 — заглушки:

7 и 0 — фильтры

Рисунок А.1 — Устройство патрона

7

ГОСТ 34148—2017

УДК 663.05/664.86/667.28:006.354    МКС 67.080.10

Ключевые слова: фруктовые консервы, синтетические красители, эритрозин и флоксин В. метод тон» кослойной хроматографии

БЗ 8—2017/152

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Коррехтор Л.С. Лысенко Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Сдано в набор 09.08.2017. Подписано в печать 18.08.2017. Формат 80-84^ Гарнитура Ариап. Уст», печ. я. 1.40. Уч.-изд л. 1.24. Тираж 27 »о. Зак 1483 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва. Гранатный лер.. 4. www.90slinfo.1u