База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.080. Фрукты. Овощи

ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)

Обозначение: ГОСТ 32690-2014
Наименование: Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)
Статус: Действует
Дата введения: 01/01/2016
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.080.01
Скачать PDF: ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС).pdf
Скачать Word:ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС).doc

Текст ГОСТ 32690-2014 Продукция соковая. Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

32690—

2014


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС)

Издание официальное

Москва

Стамдартииформ

2015


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования «Московский государственный университет пищевых производств» (ФГБОУ ВПО «МГУПП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. Ne 45-2014)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N* 897-ст ГОСТ 32690—2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт включает в себя основные нормативные положения следующих международных документов:

• европейских региональных стандартов EN 12393 (все части) Foods of plant origin - Multiresidue methods for the determination of pesticide residues by GC or LC-MS/MS (Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды определения остатков пестицидов методами газовой хроматографии и тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектро-метрии):

-    европейского регионального стандарта EN 15637:2008 Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth [Продукция пищевая растительного происхождения. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии с экстракцией метанолом на диатомовой земле (кизельгуре)];

-    Технического отчета CEN/TR 15641:2007 Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters (Исследование пищевых продуктов. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии) Европейского комитета по стандартизации CEN/NC 275 «Методы анализа пищевых продуктов. Гориэонтапьные методы»

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) ила отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии е сети Интернет

€> Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Феде* рального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

4    Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и

Приложение А (справочное) Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения остаточных

Приложение Б (рекомендуемое) Примеры МС/МС параметров для определения активных

Приложение В (рекомендуемое) Внутренняя градуировка по способу добавленного

Приложение Г (справочное) Результаты эксперимента по оценке точности метода

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной

хроматомасс-спектрометрии

(ВЭЖХ-МС/МС)

Juices and Juice Products.

Determination of pesticides by tandem high performance liquid mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и другую соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод определения остаточных количеств пестицидов с применением тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (далее - ВЭЖХ-МС/МС) в диапазоне измерений массовой концентрации от 0.0001 до 0.1000 мг/кг.

Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в цепях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссыпки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобеэоласностъ. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэоласностъ. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4768-60) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 3696-2013 вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора

проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

Издание официальное

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определения относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 1. Общие положения

ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 2. Методы экстракции и очистки

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 3. Определение и подтверждение результатов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю к Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий под. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измеиедоым) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в предварительной экстракции остатков пестицидов метанолом, последующей очистке экстракта дихлорметаном и количественном определении массовой концентрации остатков пестицидов с применением ВЭЖХ-МС/МС с ионизацией распылением в электрическом поле [Electrospcay ionization (ESI)] и идентификацией компонентов в режиме контроля выбранных реакций [Selected Reaction Monitoring (SRM)).

4    Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Система аналитическая ВЭЖХ-МС/МС с трехквадрупольным масс-детектором для измерения в диапазоне масс от 10 до 3000 атомных единиц массы (а. е. м.), с точностью измерения массы не ниже 0.1 а. е. м. ионизацией распылением в электрическом поле, возможностями работы в режиме контроля выбранных реакций и сканирования дочерних и родительских ионое. минимальным отношением сигнал/шум г 1000:1, обеспечивающая обнаружение пестицидов в интервале от 0.0001 до 0,1000 мг/кг. включающая модуль ВЭЖХ. состоящий из бинарного насоса со смесителем; термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С; хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом зернением 5 мкм С.

Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Баня ультразвуковая.

Центрифуга, обеспечивающая центробежное ускорение 3000 д (на дне стакана для центрифугирования).

Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью регулирования температуры от комнатной до 100 °С.

Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 об./мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200 сС.

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

Стеклянная колонка (картридж ) вместимостью 5 см3.

Вещества пестицидов активные для использования в качестве образцов сравнения с содержанием основного вещества не менее 98 %.

Ацетонитрил для градиентной ВЭЖХ. оптическая плотность при 200 нм не более 0.025 ед. относительно дистиллированной воды, массовая доля воды не более 0.03 %.

Метанол для градиентной 8ЭЖХ.

Аммоний муравьинокислый, ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. ч. д. а.

Дихлор метан, ч. д. а.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ ИСО 3696.

Микрошприцы для инжекций вместимостью 0.001: 0.005 и 0.010 см3 точностью дозирования ± 0.0001. ± 0.0002 и ± 0.001 см3 соответственно.

Шприц стеклянный вместимостью 2 см3.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1. 2 и 5 см3 любого исполнения по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменной вместимости от 100 до 1000 мм3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Стаканы для центрифугирования вместимостью 80 см3.

Стаканы вместимостью 50.100 и 200 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50 и 250 см3 любого исполнения по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см3 исполнений 2 или 2а по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы остродониые для упаривания вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирка для микропроб однократного применения (пробирка Элпендорфа) вместимостью 1.5 см3.

Емкости стеклянные вместимостью 50. 250 и 1000 см3 с пришлифованными стеклянными, фторопластовыми или полиэтиленовыми пробками.

Фильтры мембранные из политетрафторэтилена (ПТФЭ) диаметром 4 мм и размером пор 0.45 мкм.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точностъиэмерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313.

Подготовка и хранение проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 32689.1. ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3.

6    Подготовка к проведению испытаний

6.1    Общие требования

Перед испытанием проводят предварительную подготовку лабораторной посуды, а также проверку качества реактивов и вспомогательных материалов согласно требованиям ГОСТ 32689.1. ГОСТ

32689.2 и ГОСТ 32689.3.

6.2    Приготовление вспомогательных растворов

6.2.1    Приготовление подвижных фаз

Подвижные фазы для хроматографического разделения готовят в соответствии с рекомендациями. приведенными в приложении А. Не допускается контакт подвижных фаз с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

6.2.2    Приготовление раствора хлористого натрия

В стакан вместимостью 200 см3 вносят 20 г хлористого натрия и добавляют 80 г бидистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения соли. Не допускается контакт раствора с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

Срок хранения готового раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3 Приготовление растворов пестицидов

Все растворы пестицидов хранят в в морозильной камере при температуре не выше минус 20 *С в стеклянных или фторопластовых сосудах.

Перед использованием растворы выдерживают до достижения комнатной температуры.

6.3.1    Приготовление основных растворов пестицидов номинального значения массовой концентрации 1000 мг/дм3

(100 ± 10) мг соответствующего активного вещества пестицида вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки метанолом.

Срок хранения приготовленных растворов пестицидов при температуре не выше минус 20 °С -

6 мес.

6.3.2    Приготовление смесей растворов пестицидов

Для проведения испытания в зависимости от его задач из исходных растворов (см. 6.3.1) готовят смеси соответствующих пестицидов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают соответствующие объемы необходимых градуировочных растворов пестицидов (см. 6.3.1), затем доводят объем в колбе до метки метанолом. Массовая концентрация пестицидов в смесях растворов пестицидов должна быть достаточной для приготовления требуемых стандартных растворов.

Срок хранения смесей растворов пестицидов при температуре не выше минус 20 °С - не более

3 мес.

6.3.3    Приготовление градуировочных растворов пестицидов в ацетонитриле

Необходимый объем смеси растворов пестицидов по 6.3.2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см* и доводят объем в колбе метанолом. Требуемый объем смеси растворов пестицидов выбирают таким образом, чтобы соответствовать градуировочному интервалу концентраций пестицидов от 0.001 до 0.100 мг/дм3. Как правило, используют пять градуировочных растворов с массовыми концентрациями пестицидов 0,001. 0.025. 0.050. 0.075 и 0.100 мг/дм3. Примеры приготовления растворов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Номер

раствора

Объем исходного раствора пестицида по 6.3.1. см1

Номинальное значение массовой концентрации пестицида, мг/дм3

1

0.0001

0.001

2

0.0025

0.025

3

0.0050

0.050

4

0.0075

0.075

5

0,01

0.100

Примечание - Массовая концентрация пестицида 0,001 mt/cmj соответствует осгаго**к>му количеству пестицида в пробе 0.4 мг/кг (млн ') в случае использования 10 г пробы. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением серии испытаний.

6.4    Подготовка ВЭЖХ-МС/МС системы

Подготовку ВЭЖХ-МС/МС системы к испытаниям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации оборудования и информацией, приведенной в приложении А. При настройке режимов работы масс-спектрометра рекомендуется использовать МС/МС параметры активных веществ пестицидов, приведенные в приложении Б.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура окружающего воздуха от 20 °С до 25 °С:

- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;

•    напряжение в электросети (220 ± 10) В;

•    частота тока в электросети от 49 до 51 Гц;

•    относительная влажность воздуха от 40 % до 80 %.

6.5    Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы

Процедуру установления градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.

Рассчитывают коэффициент корреляции и отклонения рассчитанных значений массовых концентраций пестицидов в каждой градуировочной точке от фактического значения в соответствии с процедурой приготовления градуировочных растворов (см. 6.3.3).

Градуировку считают приемлемой, если коэффициент корреляции составляет не менее 0.995. а относительное отклонение рассчитанного значения массовой концентрации от фактического значения не более ± 10 %.

Вместо относительного отклонения приемлемость градуировочной характеристики может быть оценена по относительному стандартному отклонению, которое не должно превышать 5 %.

7 Проведение испытаний

7.1    Экстракция

10 г предварительно тщательно перемешанного сока или другого сокового прюдукта вносят в стакан (пробирку) для центрифугирования вместимостью 80 см3 с винтовой укупоркой .

В стакан добавляют 1.0 сиг воды по ГОСТ ИСО 3696 (в случае осветленных соков и другой осветленной соковой продукции) или 1,5 см3 (в случае соков и другой соковой продукции с мякотью). Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, затем вносят 20 см3 метанола.

Смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин с помощью высокоскоростной мешалки. После перемешивания от 30 см3 полученного экстракта отбирают не менее 10 см3 и центрифугируют в течение 5 мин при 3000 д.

В сухую мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 2.5 см3 раствора хлористого натрия. Объем раствора в колбе доводят до метки с помощью над осад очной жидкости, полученной после центрифугирования экстракта. Полученную разбавленную надосадочную жидкость используют для очистки.

7.2    Очистка

5 см3 разбавленной надосадочной жидкости наносят на стеклянную колонку (картридж) вместимостью 5 см3, содержащую диатомовую землю (кизельгур). При необходимости содержимое колонки активируют в соответствии с указаниями его изготовителя. Картридж с внесенной пробой оставляют при комнатной температуре на 5 мин, затем проводят элюирование путем внесения в картридж 12,5 см3 дихлорметана. Элюат собирают в круглодонной колбе вместимостью 50 см3. Элюирование повторяют. добавляя следующие 12.5 см3 дихлорметана. Элюат добавляют в колбу к первой фракции.

С помощью ротационного испарителя объединенные эпюаты концентрируют до объема 0,5 -2.0 см3, затем отгоняют оставшийся дихлорметан в токе азота до получения сухого остатка.

В колбу с сухим остатком вносят 0.5 см3 метанола. Колбу закрывают чистой стеклянной пришлифованной пробкой. Определяют массу колбы с содержимым и пробкой. Укупоренную колбу переносят в ультразвуковую баню и осторожным покачиванием (для предотвращения потерь метанола) растворяют остаток. После растворения повторно определяют массу колбы. Если он уменьшился из-за испарения метанола, первоначальную массу восстанавливают путем добавления необходимого количества метанола.

0.5 см3 полученного раствора анализируемой пробы в метаноле фильтруют через мембранный одноразовый фильтр из ПТФЭ. Прозрачный фильтрат используют для инжекции в 83ЖХ-МС/МС систему.

7.3    Приготовление анализируемой пробы из концентрированной соковой продукции

Концентрированную соковую продукцию восстанавливают бидистидлированной водой до минимального уровня растворимых сухих веществ, предусмотренного нормативными документами на конкретную соковую продукцию.

Концентрированную соковую продукцию, минимальные уровни растворимых сухих веществ для которой не предусмотрены, восстанавливают бидистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ 11.2 %. Содержание растворимых сухих веществ контролируют по ГОСТ 29030.

Экстракцию и очистку восстановленных проб проводят по 7.1 - 7.2.

' Не допускается использование укупорки из резины или погымермых материалов, за исключением ПТФЭ.

5

7.4 Проведение испытаний

7.4.1    Общие условия

Инжекцию подготовленных по 7.1 и 7.2 анализируемых проб и градуировочных растворов пестицидов проводят в выбранной последовательности. Наиболее распространен способ, когда инжекция градуировочных растворов начинает и завершает серию инжекций проб.

ВЭЖХ-МС/МС система должна быть настроена на режим контроля выбранных реакций с переходами. обеспечивающими селективное детектирование анализируемых пестицидов. Примеры ВЭЖХ/СВЭЖХ-МС/МС систем, условия разделения и масс-спектрометрического детектирования приведены в приложении А.

7.4.2    Идентификация остатков пестицидов

Для идентификации остатков пестицидов, полученных на растворах анализируемых проб, их времена удерживания сравнивают со временем удерживания соответствующих пестицидов из градуировочных растворов. Для подтверждения присутствия остатков пестицидов проводят сравнение соотношения интенсивностей сигналов из первого и второго SRM (MRM)-перехода с соотношением интенсивностей сигналов остатков пестицидов из градуировочных растворов. Соотношение пиков для одного пестицида не должно отличаться более чем на 20 % от ожидаемого соотношения интенсивностей сигналов.

Для количественного определения пестицидов в анализируемой пробе используют градуировочные растворы по 6.3.3. Данный способ рекомендуется, если в ходе определения не выявляются существенные эффекты влияния матрицы пробы.

В случае если предполагается наличие значимых концентраций пестицидов, в том числе превышающих максимально допустимые уровни, количественное определение проводят по способу добавленного пестицида (см. 8.2).

8 Обработка и оформление результатов испытаний

8.1 Количественное определение без добавленного пестицида

Остаточное содержание wn, в мг/кг. одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле

И'


л-с
b тА (K-K)-V>

■1000.


(1)


где А - площадь пика, высота пика или соотношение ликов одного измеренного перехода при контроле выбранных реакций, выраженные в безразмерных единицах, с - отрезок на соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах: b - наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

Vpacm - общий объем раствооителя. использованного для экстракции, и воды, содержащейся в анализируемой пробе (30 см*); тл - масса анализируемой пробы, г;

VMC - конечный объем экстракта после очистки (0,5 см3).

V2 - вместимость мерной колбы (10 см3);

Vi - объем раствора хлорида натрия (2.5 см3);

V, - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3).

При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в зависимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3. В случае, если полученный результат показывает. что остаточное содержание пестицида превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, подготавливают новую анализируемую пробу с большим разбавлением и проводят повторное испытание.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

з-К-. - Moo

(и'„, + И'„, +    )

где u'||wtMc. и>Пмм - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных измерений, мг/кг:

и’ш ' uip * и’ш “ результаты трех параллельных определений, мг/кг

С/?ок “ значение критического диапазона. % .

Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) CROPS' равного 3.6*RSD (приложение Г), при вероятности Р - 0,95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

8.2 Количественное определение с добавленным пестицидом

В случае, если в пробе присутствуют значимые количества пестицидов, в том числе превышающие максимально допустимые уровни, а также если матрица пробы содержит вещества, оказывающие влияние на результат, испытание проводят с добавлением в пробу различных количеств соответствующего пестицида. Данный способ требует предварительной информации об остаточном количестве пестицида(ов). рассчитанный согласно 8.1.

Растворы пестицидов для применения по способу добавленного пестицида должны быть схожи по своему составу с растворами анализируемых проб в отношении растворителя. В случае, если при испытании анализируемой пробы в 10 г определен остаточный уровень пестицида равный 0.8 мг/кг. применяют схему дозирования пестицида в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Компонент

Емкость 1

Емкость 2

Емкость 3

Емкость 4

Объем экстракта пробы VAV, см"

0.100

(0.25 г пробы)

0,100

(0.25 г пробы)

0.100

(0.25 г пробы)

0.100

(0.25 г пробы)

Объем градуировочного раствора пестицида (мкг/см3). см3

0

0.005

0,010

0,015

Полученная масса добавленного пестицида, г

0

0.001

0,002

0.003

Объем растворителя. cmj

0.015

0.010

0.005

0

Конечный объем. cmj

0.115

0.115

0.115

0.115

В случае обнаружения другого остаточного уровня используют соразмерную концентрацию градуировочного раствора пестицида и (или) более подходящий объем стандартного раствора пестицида и растворителя.

Количество пестицида в анализируемой пробе рассчитывают из графика линейной регрессии, описывающего зависимость площади пика пестицида от его массы в пробе (см. приложение В).

При использовании способа добавленного пестицида остаточное содержание wn. в мг/кг. одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле

Ь т, "(К,-И.,


I000.


(3)


где с - отрезок на оси у на прямой линейной регрессии, в безразмерных единицах: b - наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

Ч»ст - общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в анализируемой пробе (30 см3):

тл - начальная масса анализируемой пробы (5 или 10 г):

VWi - конечный объем экстракта после очистки (0.5 см3);

V* - вместимость мерной колбы (10 см3);

V, - объем раствора хлорида натрия (2.5 см3);

Vy - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3)

- аликвотный объем экстракта после очистки (0.1 см3).

При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в зависимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

Зх и* -и» И00

(4)


| /1м»аг    //«■«!

(*’//! +    + Н’пз)

где    , и'Лм|Н - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов парал

лельных измерений, мг/кг:

н'л |. и’п2, и'л) - результаты трех параллельных определений, мг/кг

CRo.n-значение критического диапазона. % .

Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) CRqk* равного 3.6*RSD (приложение Г), при вероятности Р = 0.95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

6.3 Оформление результата определений

Результат определения по 8.1 и 8.2 представляют в виде Wn - wna> ± U, мг/кг, где ъуПср - среднеарифметическое значение трех параллельных определений. U - расширенная неопределенность измерений. При этом расширенная неопределенность определяется с учетом относительного стандартного отклонения для соответствующего пестицида, его количества (приложение Г) и коэффициента охвата 2 (при Р = 0.95).

9    Метрологические характеристики

Результаты эксперимента по оценке точности метода определения остаточных количеств пестицидов. проведенного в рамках межлабораторного исследования, приведены в приложении Г в соответствии с ГОСТ 32689.1. ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3. [1] и [2).

10    Контроль качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с использованием проверки стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутрилабортаорных документах системы качества. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

11    Требования безопасности

11.1 Условия проведения работ

При проведении анализов следует соблюдать условия:

- электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документации на масс-спектрометр;

•    взрывобеэопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010:

•    пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

•    безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

11.2 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации масс-спектрометрического оборудования. Первое применение метода ВЭЖХ-МС/МС в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода и имеющего практические навыки в этой области.

Приложение А (справочное)

Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения остаточных количеств пестицидов в соках и

другой соковой продукции

А.1 ВЭЖХ система № 1 (для большинства пестицидов)

Насос для ВЭЖХ: НР1100 Binary Pump (61Э12А).

Автоматический податчик проб: НР1100 (61Э13А).

Программа работы инжектора: загрузка в микрошприц 0.003 см> подвижной фазы А. загрузка 0.002 см> пробы, промывка иглы микрошприца метанолом, загрузка 0.002 см подвижной фазы А. загрузка 0.002 см3 пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0.002 см подвижной фазы А. загрузка 0.002 см пробы, промывка иглы метанолом. загрузка 0.002 см подвижной фазы А. загрузка 0.002 см1 пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0,003 см подвижной фазы А.

Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 5 мкм, 125 А. длиной 50 мм. внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 2:8с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5ммоль/дм.

Подвижная фаза Б: смесь метанола и бидистиллиро ванной воды в объемном отношении 9:1с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм.

Температура хроматографической колонки: 20 °С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм '/мин

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б. %

0

200

100

0

11

200

0

100

23

200

0

100

25

200

100

0

33

200

100

0

А.2 ВЭЖХ система N9 2 (для большинства пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0.005 см.

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3.5 мкм. длиной 150 мм. внутренним диаметром 2.1 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 ммоль/дм .

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм. Температура хроматографической колонки: 40 °С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.2.

Т а б л и ц а А.2 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы. mmj/mhh

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б. %

0

300

50

50

20

300

0

100

25

300

0

100

26

300

50

50

30

300

50

50

А.З ВЭЖХ система № 3 (для полярных пестицидов, которые проявляют низкое удерживание на обращен ио-фазовых колонках)

Объем пробы для инжекции: 0.003 см1 (автоматическое разбавление с 0,003 см подвижной фазы А во время инжекции)".

Хроматографическая колонка: Phenomanex Aqua С18 с размером зерна сорбента 3 мкм. 125 А. длиной 150 мм. внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 ммоль/дм.

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм". Температура хроматографической колонки: 40 °С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.З.

Таблица А.З - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм '/мин

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б. %

0.0

100

100

0

3.0

100

30

70

6.0

300

15

85

9.0

300

10

90

20.5

300

10

90

21.0

Зоо

100

0

32.0

300

100

0

А.4 ВЭЖХ система № 4 (для кислых пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0.005 см3.

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С10 с размером зерна сорбента 3.5 мкм. длиной 150 мм. внутренним диаметром 2.1 мм.

Подвижная фаза А: раствор концентрированной уксусной кислоты в бидистиллироеанной воде массовой концентрации 0.1 см3/дм3.

Подвижная фаза Б: раствор концентрированной уксусной кислоты в ацетонитриле массовой концентрации 0.1 см "/дм1.

Температура хроматографической колонки: 40 *С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены е таблице А.4.

Таблица А.4 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, ьын

Скорость подвижной фазы, мм'/мин

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б. %

0.0

300

80

20

20.0

300

0

100

22.0

300

0

100

22 1

300

80

20

300

300

80

20

А.5 СВЭЖХ (сверхпроизеодительиая) система № 5 (для большинства пестицидов)

Аппаратная платформа: Waters Aquity UPLC System.

Объем пробы для инжвкции: 0.002 см".

Хроматографическая колонка: Waters HSS ТЭ с размером зерна сорбента 1.8 мкм. длиной 150 мм. внут-режим диаметром 2.1 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллироеанной воды в объемном отношении 1:20 с добавленным муравьинокислым аммонием молярной концентрации 5ммоль/дм*.

Подвижная фаза Б: метанол.

Температура хроматографической колонки: 60 *С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены е таблице А.5.

Таблица А.5 - Скорость подвижной фазы и градиент

Опл.ш ......    ^    .. rvn nni.u/. .П.'.    I

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм'/мин

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б. %

0.00

450

100.0

0.0

0.20

450

100.0

0.0

10.90

450

1.0

99.0

11.90

450

1.0

99.0

12.00

450

0.1

99.9

14.00

450

0.1

99.9

14.10

450

100 0

0.0

16.00

450

100 0

0.0

А.6 Масс-спектрометр (МС/МС система № 1)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems APt 2000.

Ионный источник: Turbo ton Spray (ионизация распылением в электрическом поле).

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице

А.6.

Таблица А.6

Параметры

Значение

Прогивоточный газ

Азот (241 кЛа)

Коллизионный газ

Азот (две единицы прибора)

Окончание таблицы А. 6

Параметры

Значение

Напряжение ионного распыления

5500 В

Распылительный газ (G1)

Азот (413 кПа)

Вспомогательный газ (G2)

Азот (413 кПа)

Температура G2

400 °С

Разрешение MCI

Одна единица прибора

Разрешение МС2

Одна единица прибора

Время задержки (dwell time)

25 мс

Потенциал фокусировки

360 В

А.7 Масс-спектрометр (МС/МС система № 2)

Аппаратная платформа: Micromass Qualtro LC.

Ионный источник: ионизация распылением в электрическом поле.

Параметры настройки иоюкхо источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице

А.7.

Таблица А.7

Параметры

Значение

Давление газовой ячейки

9.2 > 10" мбар

Напряжение капилляра

3500 В

Распылительный газ

Аэог (93 amj/4)

Десольватационный газ

Азот (552 дм^/ч)

Температура десольеагации

350 “С

Разрешение МС1 (low mass)

14.7

Разрешение MCI (high mass)

14.7

Разрешение MC2 (low mass)

14.7

Разрешение MC2 (high mass)

14.7

А.6 Масс-спектрометр (МС/МС система № 3)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems API 5500.

Ионный источник: Turbo Ion Spray (ионизация распылеююм в электрическом поле).

Параметры настройки иоььюсо источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице

А.7.

Таблица А.8

Параметры

Значение

Протиеоточный газ

Азот <276 к Па)

Коллизионный газ

Азот (восемь единиц прибора)

Напряжение ионного распыления

5500 В

Распылительный газ (G1)

Воздух (276 кПа)

Вспомогательный газ (G2)

Воздух (345 кПа)

Температура G2

400“ С

Разрешение МС1

Одна ед>ица прибора

Разрешение МС2

Одна ешыица прибора

Время задержки (dwell time)

Переменное

А.9 Допускается испогъзоватъ другие аналитические системы ВЭЖХ-МС/МС и подготовки проб, находящиеся в продаже, например. Agilent 1260 Infinity Binary LC или 1290 Infinity LC system. Agilent 6400 Senes Tnple Quadruple LC-MS system. Agilent Pesliode Test Mix, PIN 5190-0469 acid and base diluted separately as instructed to 10 ppb tn 10 % acetonitrile-90 % water . Системы для проведения аналитического измерения и подготовки проб должны обеспечивать соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом.

Приложение Б (рекомемдуе мое)

Примеры МС/МС параметров для определения активных веществ пестицидов

Б.1 Специфичные параметры масс-спектрометрии активных веществ пестицидов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б. 1

Пестициды ' (метаболиты)

Номер

c^s1'

Иони

зация

Ква зимопекулярный ион

Масса

01

(а.е.м.)

DP

(B)

1-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 41

Чув-ст витальность5

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

2.4*0

94-75-7

ESI*

(M-HJ*

219.0

-21

160.9

*14

124.9

-34

0.69

• ее

2.4-DB

94-82-6

ESI*

|m-h]'

247.0

•66

160.8

*12

124.9

•34

0.86

• ••

2-Нзфтмло-

ксиуксусиая

кислоте

120-23-0

ESI *

|M*NH4|*

220.1

36

157.1

19

127.1

43

0.66

с.о.

2-Нафтило-

ксиуксусиая

кислота

120-23-0

ESI-

(M-H)-

201.1

-71

143.0

•18

114.9

•50

0.66

ее*

3.4.5*

Триметакарб

2666-99-9

ESI ♦

|M*HJ*

194.1

61

137.1

15

122.0

3S

0.86

•ее*

4-СРА

122-88-3

ESI-

(M-H).

185.0

-/1

126 8

-18

140 7

-12

0.4 7

*•

Ацефат

30560-19-1

ESI *

184 1

6

124 9

25

142 9

13

0.11

....

Аивтамиприд

135410-20*7

ESI •

223.0

36

126 0

гг

90.1

45

0.58

• •••

Ацибюопар-S-

метил

1351S8-54-2

ESI ♦

|M*Hj*

210.9

26

136.1

39

140.0

31

0.92

• •

Аклоиифен

/4070-46-Ь

ESI •

265.0

ЬЬ

182 1

39

218 U

33

0.99

* *

Акринатрин

101007-06-1

ESI *

[M*NH4]t

559 1

26

208 1

23

1811

43

1.20

*

Апахпор

15972-60-8

ESI •

270.1

31

238.1

15

162 2

25

0.97

АЛДмкарб

116-06-3

ESI ♦

(N♦NN4)*

208.1

1

89.1

21

116 и

и

0.66

«•••

АддикарО-

сульфоксид

1646-87-3

ESI ♦

|M*H|*

207.1

36

89.1

17

131.9

11

0.15

• ее •

Альдоксикарб

1646-88-4

ESI ♦

[M+NH4]*

240 1

11

148 0

19

86.1

27

0.19

• •••

Аллоксидим

55634-91-8

ESI •>

324 2

11

178 3

27

234.2

19

0.77

....

Аметрмн

834-12-8

ESI •

228.1

3b

186 2

25

96.1

35

0.90

Амидосульфур

ом

120923-37-7

ESI ♦

|M*H|*

370.0

21

217.9

31

260.9

19

0.46

• •ее

Аминокарб

2032*59-9

ESI •

209.1

1b

152.1

* 9

137.2

31

0.74

• • • •

Амитраз

33089-61-1

ЕЫ •

294 2

1b

163.1

21

122.1

4 1

1.19

Амитрол

61-82-5

ESI •

85 0

51

58 2

29

57.0

23

0.07

••

Араммт

140-57-8

ESI ♦

[M*NH4J*

352.1

41

191 2

19

105.0

57

1.09

....

Атраэмм

1912-24-9

ЕЫ •

216.1

21

1 /4.0

25

103.9

2/

0.83

2-Гидрокси-

атраэии

2163-68-0

ESI ♦

(M*H|*

198.1

66

69.0

47

156.2

2S

0.6S

• •ее

Десэтмл-

атраэии

6190-65-4

ESI ♦

|M*H|*

188.1

56

104.0

33

146.0

25

0.59

• ••

Десэтил-2*

гидрокси-

атраэии

6190-65-4

ESI ♦

|M*H|*

170.1

66

126.1

23

86.0

31

0.14

• •ее

Десиэопропил-

атраэии

1007-28-9

ESI ♦

|M*H|*

174.1

56

104.2

31

96.0

27

0.39

•••

Продолжение таблицы Б. 1

Пестициды'' (метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м.)

DR1

(B)

l-й SRM

2-Й SRM

Относительное время удерживания41

Чувств и-тель-ность*1

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Ааерме»:гин

В1в

65195-55-3

ESI •

(M*NH4)*

890.5

41

305.1

35

145.2

43

1.33

• ••

Авермеиим

В1Ь

6S195-56-4

ESI *

(M»NH4J*

876.5

41

291.1

35

145.2

43

1.26

• ••

А^акоиазол

60207-31-0

ESI •

300 0

56

231.0

23

159.0

з/

0 86

• • • •

Аэаметмфос

355/5-96-3

ESI *

325.0

16

183.0

21

139.2

33

0 74

....

Азиисульфу

ро*«

120162-55-2

ESI *

425.1

31

182,1

23

156.1

43

0.55

• ••

Аэифос-этил

2642*/ 1-9

ESI *

[M *M|*

346.0

26

132 2

21

160.2

15

0 96

....

Ааифос-меыл

86-50-0

ESI «

(M*H|*

318 0

16

132.2

21

160.2

13

0 89

....

Азоциклотим

41083-11-8

ESI *

[M-OH]*

369 2

/6

204 8

23

28/.0

1/

С.О.

С.О.

Азоксистообии

131860-33-8

ESI *

404 1

36

371.9

19

343.9

29

0 90

....

Бефлубутамид

113614-08*7

ESI *

|M*NH4|*

373.1

26

91.2

4/

162.1

39

1 00

...

Ьепалаксип

/1626-11-4

ESI •

326 2

26

148 2

2/

208 2

21

1.01

Ьепдиокарб

22781-23-3

ESI •

224.1

6

167,2

13

108.9

21

0.76

• •••

Бепфуранарб

82560-54-1

ESI •

4112

1

195.1

31

252.0

19

1.05

• ••»

6е*омил

17804-35-2

ESI •

291.1

16

160.1

35

192.2

17

1.03

• •

Бе«сульфурои-

метил

83055-99-6

ESI *

411.1

51

148.9

27

119,0

S1

0.8S

• ••

Бентазои

2S057-89-0

ESI-

239.1

-51

132.0

•32

197.0

•24

0.33

• ••

Ье*оо<симат

29104-30-1

ESI •

|m*h;*

364.1

1

199.1

1/

105.1

36

1.02

• ••«

Бифенокс

42576-02-3

ESI *

3S8.9

6

309.9

17

189.1

35

1.04

• •

Бифентрии

82667-04-3

ESI ♦

|M*NH4)*

440.1

3b

181 2

21

166.2

66

1 33

....

Бинала^рил

485-31-4

ESI*

(M* NH4J*

340.1

26

83.2

21

54.9

63

1.23

Биоресметрин

28434-01-7

ESI *

|M*NH4)*

3S6.2

21

171.2

21

128.1

S3

1.23

С.О.

Ьитертанол

551/9-31-2

ESI •

338 2

1

/0.0

25

269 2

15

1 02

...

Бооалид

188425-85-6

ESI ♦

343.0

71

307.0

27

139.9

27

0.92

• ft*

Бромацил

314-40-9

ESI *

261 0

21

205 0

19

187.9

3/

0./S

• •1

Ьромофос-

зтил

4824-78-6

ESI «

394.9

S1

338.7

23

366.9

17

1.20

ее

ЬромокСинмп

1689-84-Ь

hSi •

[M-MJ-

273.9

-46

79.0

*36

80 9

-40

0 56

• •1

Брому ко*< азол

116255-48-2

ESI •

(M *H]*

378.0

46

159.0

37

69.9

35

0.9S

• ее

Балпримат

41483-43-6

ESI •

317.1

31

166 1

33

108 1

35

0 98

....

Балрофецин

69327-76-0

ESI •

306.2

6

201.2

17

116.2

21

1.09

• •••

Батафенаиил

134605-64-4

ESI «

|M*NH4J*

492.1

36

180.1

S9

ЗЭ1.0

29

0.9S

• •

Ьатокарооясим

34681-10-2

ESI ♦

|M*NH4]*

208.1

1

116.1

11

/ь.о

16

066

• • • *

Бе*алаксил

/1626-11-4

ESI *

326 2

26

148.2

2/

2С8.2

21

101

• • • •

Ьато*арбо*-

сим*

сульфоксид

34681-24-8

ESI •

207,1

6

131.9

11

75,0

19

0.13

• •••

Батоксмдер*

боксмм

34681-23-7

ESI «

(M*NH4)*

240.1

6

106.0

19

166.0

13

0.18

• •

Ьатурон

3/66-60-/

ESI •

23/.1

•11

8*1.1

21

126.1

3/

0 85

С.О.

Батилат

2008-41-5

ESI *

218 2

66

57.1

29

156.2

1/

10/

Кадусафос

95466-99-9

ESI ♦

2/1.1

66

159.0

19

9/.0

•1/

1 05

Карбарил

63-25-2

ESI ♦

202.1

11

144 9

15

127.0

36

0/9

• •••

Карбеидеэим

10605-21-7

ESI *

192.1

41

160.0

25

132.0

41

0 64

• • • »

Карбетамид

16118-49-3

ESI •

(M *M|*

23/1

21

1 18.1

19

192.0

13

U /2

Карбофуран

1563-66-2

ESI •

222.1

16

165 1

1/

123.0

29

0.75

••••

Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Иони

зация

Ква зимопекулярный ион

Масса

01

(а.е.м.)

OP1

(B)

1-й SHM

2-Й SRM

Относительное время удерживания 41

Чув-ст виге ль-мостъ5

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

КОЛЛИЗИИ (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

З-Гидрохси-

харбофураи

16655-82-6

ESI ♦

238.1

21

181.1

15

163.1

19

0.56

Карбосульфам

55285-14*8

ESI •

IM«H)*

381.2

36

118 1

25

160.2

21

1.31

...

Карбоксии

5234-68-4

tSi •

236 1

2b

142.9

21

86.9

33

о./ь

...»

Карфеитраэои-

этил

128639-02-1

ESI ♦

412.0

66

36S.9

25

34S.9

31

0.99

• ••

Картал-

гидрохлорид

15263-52-2

ESI ♦

238.1

26

73.0

37

150 1

19

0.14

• •

Хинометиоиат

2439-01-2

ESI •

234 9

41

20M

21

163 и

39

0./2

хлорбромурои

13360-45* 7

ESi •

292 9

51

182.1

23

204.0

21

0.92

хлообуфам

196М6-4

ESI ♦

[M*NH4j*

241 0

6

1 72.1

17

154.1

27

0.91

Хлорфенвин-

фос

470-90-6

ESI*

|M*H|*

358.9

36

155.0

19

99.2

43

1.00

Хлорфлувэу-

рои

71422-67-6

ESI ♦

539.9

71

158.0

27

383.0

27

1.19

хлорфлуазу-

рои

71422-67-8

ESI-

(M-HJ-

538.0

•36

517.9

•18

354 9

•28

1.18

с.о.

хлоридазон

1698-60-8

ESI *

222 0

56

92.2

35

104.2

31

0.58

хлоримурои*

этил

90982-32-4

ESI ♦

|M*H|*

415.0

46

121.1

53

186.1

27

0.76

•••

хлормефос

24934-91-6

ESI ♦

(M*H|*

234 9

31

9/.0

33

143 0

19

0.98

хлоробекзилат

510-15-6

ESI ♦

[M*NN4]*

342 0

21

307.1

17

139.1

47

1.05

Хлоротолурон

15545-48-9

ЕЫ ♦

213.1

3b

72.U

33

14U.0

33

0.83

....

хлорокс урон

1982-47-4

ESI *

|M*H]*

291.1

51

72.0

41

218 1

33

0.95

хлорлмрифос

2921-88-2

ESI ♦

(M ♦ H) ♦

349.9

21

У6.9

41

198 U

25

1.13

Хлорлирифос-

метил

SS98-13-0

ESI ♦

321.9

26

12S.1

27

289.8

2S

1.04

• •

Хлоре уЛЬфу • рои

64902-72-3

rn

[M*H|*

358.0

51

141.0

23

167.0

2S

0.59

хлортиамид

1918-13-4

ESI ♦

205 9

36

118 9

55

154.и

45

0.5 7

■ •

хлортиоф ос

60238-56-4

ESI ♦

360 9

41

305.0

21

333 0

17

1.16

....

ЦИНМДОМ-ЭТИЛ

142891-20-1

ESI ♦

(M*NH4|*

411.1

41

348 0

29

107.2

45

1.11

...

КииОСуЛьфу*

рои

94S93-91-6

ESI ♦

|M*H|*

414.1

36

182.9

23

214.9

21

0.62

• •••

Клетодим

99129-21*2

ESI ♦

360 1

46

268 2

17

164 0

25

0.92

• •

Клетодим

99129-21-2

ESI •

(М-Н].

358 1

•66

238.1

-30

с.о.

0.85

с.о.

клетодим-

имим-сульфон

с.о.

ESI *

|M*Hj*

302.1

71

98.0

41

208.1

27

0.58

с.о.

Клетодим-

ИМИН-

сульфохсид

с.о.

ESI *

|M*Hj*

286,1

26

208.1

21

166.0

31

0.57

с.о.

Клетодим*

сульфои

с.о.

ESI *

392.1

1

164.2

33

208.1

27

0.67

с.о.

S-Г идрохсм-

хлетодим-

сульфом

с.о.

ESI-

(M-Hh

406.1

•61

92.8

•30

64.1

•80

0.18

с.о.

5-Г идрохеи-хле годим-

СуЛьфОн

с.о.

ESI ♦

408.1

16

204.0

27

176.1

3S

0.5 S

с.о.

Клетодим-

сульфохсид

с.о.

ESI*

|M*Hj*

376.1

1

206.0

19

164 1

29

0.67

с.о.

Продолжение таблицы Б. 1

Пестициды'' (метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м )

DP

(B)

l-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 4>

Чуе-

сгви-

тель-

ность*’

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Кподииафол-

лропартил

105S12-06-9

ESI «

350.0

41

266.1

21

91.2

41

0.98

• •••

Клофентиэин

74115-24-5

ESI ♦

jM’-Hj-*

303.1

56

102 1

4/

138.1

21

1.02

• • •

Кломаэон

81///-89-1

ESI «

240.1

26

125 0

2/

8У 1

65

0 88

Клолирапид

1702-17-6

ESI *

191 9

36

146 0

29

110.1

4/

0 10

*•

Клоо^нтоцет-

мексил

99607-70-2

ESI ♦

336.1

16

192.2

37

238.1

21

1.11

• •ее

Клотиаиидйи

210880-92-5

ESI •

250.0

76

169 1

19

132.1

19

0 51

...

Коумафос

56/2-4

ESI ♦

363 0

66

22/.0

35

30/.0

23

1.01

*

Кротохсифос

7700-17-6

ESI *

|M*NH4|*

332.1

1

127 1

33

211.0

15

0 92

....

Цмамаэии

21725-46-2

ESI •

241.1

41

214.1

23

104.1

41

073

...

Цианофенфос

1306/-9 3-1

ESI ♦

304.0

46

2/6.0

1/

15/.1

2/

1 00

- -

Циаиофос

2636-26-2

ESI ♦

(M*NH4J*

261 0

6

125.0

2/

212.0

2/

0 84

*

Цмагофамид

120116-88-3

ESI •

325.0

36

108.0

19

261.0

15

U 9/

* • • •

Циклаиилид

113136-77-9

ESI -

|M-H)-

272.0

-56

159 9

-28

228.0

-14

0.82

....

Цмклоат

1134-23-2

ESI ♦

216.1

21

154 3

1/

134.2

19

1 05

*•

Цмклоксидим

101205-02-1

ESI ♦

326.2

51

280.0

1/

180.0

25

0 93

• -

Циклоксидим

101205-02-1

ESI •

IM-H) -

342 2

-61

235.9

-68

133.8

•68

0 84

С.О.

ЦифЛуТрИгч

68359-3 7-5

ESI •

|M*NH4)*

451.1

26

1У1 0

21

12/.0

41

1 16

* "

Цигалофол-

бутил

122006-85-9

ESI «

375.1

31

256.1

21

120.0

41

1.05

Цигексатин

13121-70-5

ESI ♦

(M-OH)*

369 2

76

204.8

23

287.0

1/

С.О.

С.О.

Цммоксакил

57966-95*7

ESI •

|М*н|«

199.1

46

128 0

13

110.9

25

0 61

....

Цмлерметрин

52315-0 7-8

ESI ♦

|M»NM4|«

433 1

1

1У1 0

21

12/.0

39

1 16

••

Цифеп01рии

((1R).

траисиэомеры|

39515-40-7

ESI ♦

(M*NH4)*

393.2

31

1S1.2

21

123.1

33

1.21

••

Цилроконаэол

113096-99-4

ESI ♦

292.1

16

702

35

125.1

35

0 93

Цилродиимл

121552-61-2

ESI ♦

(М*н|*

226.1

Ы

/69

63

92 9

45

101

...

Циромазин

66215-27-8

ESI ♦

167 1

46

125 0

25

108.1

29

0 15

...

Лами»ОЭ ид

1556-84-5

ESI •

161.1

46

142.9

15

610

19

0 U6

Лельтамвтрии

52918-63-5

ESI ♦

(M *NH4J*

522 9

16

280.7

23

181.3

51

1 20

...

Леметои-S-

метил

919-86-8

ESI ♦

(M»NH4)»

248.0

6

89.1

17

61.0

47

0.77

Леметон-S*

метилсульфои

17040-19-6

ESI «

263.0

71

108.9

37

169.0

21

0.30

• •ее

Лесмедифам

13664-56-5

ESI ♦

(M»NH4)«

318.1

31

182 2

19

136.0

33

0 8/

• • • •

Лиалифос

10311-84-9

ESI ♦

|M*h}*

394.0

36

208.1

23

186.9

1/

1 04

С.О.

Ли-аллат

2303-16-4

ESI •

270.0

41

86.1

23

108.8

3/

1.05

....

Л*азинои

333-41-5

ESI •

305.1

21

169.1

29

96 6

4*

1.01

Ли»амба

1918-00-9

ESI -

(M-H| -

219 0

•21

175 0

•6

144.8

-14

0 2/

*

Лихлофемтиои

97-17-6

ESI •

314 9

26

258 9

21

286.9

15

1.00

*•

Лихлофлуаиид

1085-98-9

L&i •

(M*NH4|*

350.0

21

123.0

41

223 9

21

0 УЗ

•••

Лихлорпрол*Р

15165-67-0

ESI •

|M-h| -

233.0

-21

161 0

-14

125.1

-36

0 78

...

Лихлорвос

62-/3-/

ESI •

26

12/.1

2/

108.9

25

0/4

Ли«слобугразол

75736-33-3

ESI ♦

(M

328 1

21

/0.1

39

159.0

45

0.У9

• • • •

Лиьлофол-

метил

51338-27-3

ESI ♦

(M»NH4)«

3S8.0

26

281.0

21

120.0

39

1.09

«•••

Ли*лоран

99-30-9

ESI -

tM-H) -

205.0

-6b

175.0

*20

168.9

•24

0 88

Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м.)

dp'

(B)

1-Й SHM

2-Й SRM

Относительное время удерживания 41

Чув-ст виге ль-мостъ3

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

КОЛЛИЗИИ (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Дикротофос

3735-78-3

ESJ *

(М«Н|*

238.1

16

127.1

23

112 1

17

0.45

....

Диетофенкарб

в/130-20-9

ESI •

|М«Н)*

268.1

31

226 1

15

180 1

23

0,90

т ш 9 •

Дифено<омэ*

зол

119446-68-3

ESI ♦

|М«Н|*

406.1

41

250.9

37

337.0

23

1.04

• •••

Дифенохсурон

14214-32-5

ESI *

(HUH)*

287.1

36

123.1

25

72.1

39

0.87

с.о.

Дифлу* беизурои

35367-38-5

ESI-

(M-HJ-

309.0

•36

155.9

-12

288.9

-8

1.00

• ее

Дифлуфеникаи

83164-33-4

ESI ♦

395 1

56

265.8

33

246 1

45

1.04

Димефурон

34205-21-Ь

ESI •

339.1

61

167 0

29

25b U

21

0.88

шш»

Диметахлор

50563-36-5

ES) *

256 1

26

224.2

19

148 1

33

0.86

....

Диметенамид

87674-68-8

ESI ♦

276.1

11

244.1

19

168 1

33

0.90

....

Диметоат

60-51-5

ESI ♦

230 0

11

125 0

29

198 8

13

0.55

....

Диметоморф

1 10488-70-5

ESI *

388.1

46

301.1

27

165 0

43

0.92

....

Диметила*

644-64-4

ЬЫ ♦

241 1

66

/2 1

25

19b U

15

0.59

с.о.

Диниконаэол

83657-24-3

ESI •

326.0

5b

70.0

45

159 0

39

1.04

...

Динос еб

88-85-7

ESI-

(M-H).

239.1

•36

134 0

-52

193 0

-30

0.84

...

Динотерб

1420-0/-1

ESI -

IM-HI-

239 1

•21

20/.0

*32

1 7b U

•48

0.86

....

Дилхсатиои

/8-34-2

ESI •

(M«NH4)*

474.0

31

271.0

19

97.1

61

1.09

....

Дифениламин

122-39-4

ESI •

1/0.1

21

93.1

37

1519

37

0.93

■ *

Дисульфотон

298-04-4

ESI *

275 0

6

89.2

17

61.1

43

1.04

...

Дитианон

334 7-22-6

ESI-

296.0

•49

264 0

•24

238 0

-24

0.95

с.о.

Диуро*

330-54-1

ESI •

233 0

bb

72.0

31

159 9

33

0.86

....

DNOC

534-52-1

ESI •

(M-Hl-

197 0

•26

137.0

-24

108 8

-28

0.56

...

Долеморф

1593-//-/

ЕЫ •

282 3

il

116.1

29

98.2

39

1.21

...»

Эдифенфос

17109-49-8

ESI •

(M+NH4)*

328.0

1

109 0

45

283 0

23

1.00

Эндосульфан-

сульфат

1031-07-8

ESI-

420.8

•66

96.8

•38

79.9

-130

1.02

• ••

EPN

2104-64-5

ESI ♦

324.0

4b

156.9

29

296 1

19

1.04

*•

Эпокси хона зол

1063254)8-0

ESI •

330.1

36

121.0

27

101.2

63

0.9 7

ЕРТС

769-94-4

ESI *

190,1

61

128.1

15

86.1

19

0.98

Эсфенвалерат

66230-04-4

ESI •

[M«NH4|*

437 1

41

167 2

23

125 0

51

1.19

Этаметсуль-

фурои-метмл

977804)6-8

ESI ♦

411.1

31

196.1

23

168.1

39

0.68

• •• •

Этидимурои

30043-49-3

ES! •

265.0

81

208.2

’9

114 1

25

0.53

С.О.

Этиофекарб

29973-13*5

ESI •

226 1

16

107 2

21

164.0

13

0.80

...

Этиофе*арб-

сульфом

53380-23-7

ESI *

(M*NH4|*

275.3

11

106.9

2S

201.0

15

0.45

Этиофе»арб • сульфоксид

53380-22-6

ESI *

242.1

41

107.1

23

185.0

13

0.47

• •••

Этион

563-12-2

ESI •

385.0

16

199.1

17

171.0

23

1.11

• •••

Этиримол

2394 7-60*6

ESI *

210.2

41

98.1

3/

140.0

31

0.85

....

Этофумесат

26225-79-6

ESI •

|M*NH4)t

304.1

36

121.1

27

1612

31

0.90

...

Этолрофос

13194-48-4

ESI ♦

243 0

21

131.0

29

97.0

4 1

0.96

Этохсиквии

91-53-2

ESI ♦

218.2

81

160 2

43

1 74.2

3/

0.96

••

Этилеитиомо-не ей и a (ETU)

96-45-7

ESI ♦

103.0

31

60.0

47

44.2

27

0.08

• •

Этофенпрокс

80844-0/-1

ES: *

(M*NH4|*

394 2

16

177 3

21

107.1

53

1.34

....

Этохсазол

153233-91-1

ESI •

360 2

6b

1410

37

113 0

/9

1.15

...»

Этримфос

38260-54-7

ESI •>

293.1

26

125 0

33

265.1

21

1.С0

Продолжение таблицы Б. 1


Пестициды"

(метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м.)

DP

(B)

1-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 4>

Чувств И-тель-ность*'

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Фамоксадон

131807-57-3

ESI ♦

(M ♦NH4J«

392 2

16

238 0

23

330.9

15

101

....

Фенамидон

16U26-34-7

ESI ♦

1М*Н)*

312.1

41

92 2

33

236.1

19

0 90

**• *

Феиамифос

22224-92-6

ESI ♦

(M»H)*

304.1

4 l

21/1

31

202.0

45

0 98

....

Фемаримол

60168-88-9

ESI ♦

331.0

46

81.0

4/

268.0

31

0 96

...

Фе^азакаин

120928-09*8

ESI •

(M ♦И)»

307 2

51

161.2

31

146.9

25

1 28

...

Феибуконазол

114369-43-6

ESI ♦

33/.1

41

125 1

3/

70.0

33

0 9/

....

Фенбутатин

оксид

13356-08-6

ESI -

(M-0/2J*

519.2

101

91.1

65

196.9

67

с.о.

с.о.

Фенфурам

24691-80-3

£&l ♦

IM-HJ*

202.1

41

109.0

2/

120.1

21

0.80

Фенгексаиид

126833-1 /-8

ESI ♦

302.1

91

97.2

33

55 1

5/

0 95

...

Фенитротион

122-14-Ь

ESI •

278 1

41

125.0

29

108.9

25

0 93

*

Фенотиокарб

6285U-32-2

ESI •

254.1

61

/2.1

160 1

15

0.99

•••

Феноксапроп-

Р-этил

71283-80-2

ESI *

(МЖ)*

362.1

46

288.1

23

121,0

37

1.08

«•••

Феноксикарб

79127-80-3

ESI •

302.1

66

88.0

29

116.0

1/

0 98

• • • •

Феиоиклонил

74738-17-3

ESI ♦

|M ♦NH4J*

253.9

1

202 1

35

140.0

5/

0 89

...

Феппрооатрим

39Ы5-41-8

ESI ♦

350.2

41

125.1

19

9/2

4 3

11/

....

Фенпропилим

67306-00-7

ESI ♦

|М*н)*

274.2

51

14/. 1

3/

117,1

65

0 91

....

Фенпролиморф

67306-03-0

ESI •

(М Ж)*

304 3

46

14/.1

39

116.9

/1

12/

Фенлироксимат

111812-58*9

ESI ♦

422 2

26

366 3

23

135.2

41

1.21

....

Фешион

55-38-9

ESI •

279.1

21

169.1

23

24/.1

1/

100

....

Фемши

668-34-8

ESI ♦

351.0

101

196.9

39

119.8

41

1 00

с.о.

Фенурон

101-42-8

ESI ♦

165.0

21

/2 1

2/

120.0

23

0 50

с.о.

Фенаалерат

5163U-58-1

ESI «

|M *NM4)*

43/1

36

16/.0

23

125.0

ь/

1.19

*

Филроиил

120068-37-3

ESI •

(M*NH4j*

453 9

21

368,1

29

255.1

51

0 96

...

Филронил

120068-37-3

ESI -

(M-H)-

434 9

-31

329./

-18

249.9

-36

0 98

с.о.

Филронил*

десульфииил

205650-65-3

ESI-

(M-HJ-

387.0

-31

3S0.8

•18

281.8

-38

0.96

с.о.

Филронил-

сульфид

120067-83-6

ESI-

(M-H)-

418.9

•56

261.9

-34

382.8

-16

0.98

с.о.

ФилрОниЛ-

сульфон

12O0S6-36-2

ESI-

IM-H).

450.9

-11

281.9

-34

414,7

-20

1.00

с.о.

Флампрол-М*

изопропил

63782-90-1

ESI ♦

364.1

31

77.1

71

105.2

23

0.99

• •ее

Фенитротион

122-14-5

ESI ♦

278.1

41

125 0

29

108.9

25

0 93

Флампрол-М-

метил

63729-98-6

ESI ♦

336.0

36

105.1

21

77.1

67

0.93

• •ее

Фл.а ээс ульфу * рои

104040-78-0

ESI ♦

408.1

41

182.1

25

226.9

25

0.66

....

Флорасулам

145/01-23-1

ESI «

(M*HJ*

360.0

/1

12У.1

191.9

23

0 55

Фг.уазифоп

(свободная

кислота)

83066-88-0

ESI ♦

328.1

31

282.0

23

2S4.1

35

0.80

с.о.

Фяуаэифоп-Р-

бутил

69806-50-4

ESI ♦

384.1

SI

282.1

27

328.1

23

1.08

• •ее

Фл.уазифоп-Р

63066-88-0

ESI -

(M-H}-

326.1

-31

253.8

-18

108.1

-50

0 81

...

Флуазинам

79622-59-6

ESI •

462 9

• 11

415 8

-24

39/9

*20

1 08

Флуцигринат

70124-/7-5

ESI ♦

(M*NH4J*

469 2

36

181 0

4S

199.1

25

1.12

*•

Фгудио»;сонйл

131341-86-1

ESI •

|M-H|-

24/.0

-5b

125.9

-42

169 0

-42

0 93


Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Иони

зация

Keaзимопекулярный ион

Масса

01

(а.е.м.)

dp'

(B)

1-й SHM

2-Й SRM

О1носИ-тельное время удерживания 41

Чув-стви-т ель-нос ть3'

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

КОЛЛИЗИИ (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Флуфенацет

142459-68*3

ESi *

(М«Н|*

364.1

11

194 2

17

152.1

27

0.95

• •••

Фпуфенох-

сурой

101463-69-8

ESI ♦

489.0

86

158.1

27

141.0

57

1.16

• м •

Флумеоксаэин

1033Ы-09-/

tSi •

(M«NH4)*

3/2 1

2b

327.1

27

76.9

95

0.88

■ *

Флуометурои

2164-1 / -2

ESI *

233 1

36

72 0

37

160 2

37

0.82

• • • •

Фпуорогямко-

феи-этил

77501-90-7

ESI *

|M*NH4)*

465.0

16

344.0

21

223.0

43

1.05

• ••

Флулирсуяь*

форои-метил-

натрий

144740-54-5

ESI ♦

|M+H| +

466.1

61

139.1

63

162.2

29

0.70

• •••

Флу*вин*она-

ЭОЛ

136426-54-5

ESI ♦

376.0

56

307,1

33

349.0

2S

0.95

• ••

Флуренол

4Ь/-Ь9-6

ESI *

|M*NH4)*

244 1

b

181 2

29

209 2

15

0,2 7

Флуридои

59766-60-4

ESI ♦

330 1

76

310.2

37

259.1

59

0.89

• • • •

Флурохлори*

ДОН

61213-25-0

ESI ♦

312.0

61

291.9

29

145.0

63

0.92

• •

Флурохсипир

69377-81-7

ESI ♦

2550

71

209.1

21

181.1

31

0.4 0

ФЛурО^СиПИр*

мелгил

81406-37-3

ESI ♦

367,1

31

255.0

17

209.0

29

1.1S

• •••

Флуртамон

96525-23-4

ESI •

334,1

51

24/1

35

1/8.1

5/

0.90

с.о.

Флусилаэол

85509-19-9

ESI *

316 1

36

24 7 1

25

165 0

35

0.98

....

Флутоланил

66332-96-5

ESI •

324 1

86

262.1

25

242.1

35

0.92

....

Флутриафол

76674-21-0

ESI ♦

302.1

41

122.9

39

109.0

4 3

0.84

...

Фоллет

133-07-3

ESI *

(M*NH4)*

314.9

1

130 1

39

163 0

19

0./9

Фомесафен

/2178-02-0

ESI •

(M«NH4)*

456 0

51

344.1

21

222 9

45

0.88

с.о.

Фонофос

944-22-9

ESI •

247 0

11

109.1

25

137.0

15

1.01

...

Форамсульфу-

рои

173159-57-4

ESI ♦

453.1

51

182.2

27

139.2

63

0.64

• ••

Форметанат

22259-30-9

ESI •

222 1

21

165.1

19

120.1

35

0.73

*•

Фостиазат

98886-44-3

ESI •

284.0

61

104 1

2/

227 8

15

0.81

Фуберидаэол

3878-19-1

ESI ♦

[М«Н]*

185 1

26

157.1

31

65.1

59

0./6

Фуратнохарб

66907-30-4

ESI ♦

383 2

51

195 0

23

251.9

19

1.09

....

г луфозинат

/7182-82-2

ESI •

182 1

31

136 1

* 9

119 U

25

0.06

с.о.

Г альфенлрохс

111872-58-3

ESI *

[M*NH4]*

494.1

46

183.1

27

168 0

75

1.41

* •

Г алофенозид

112226-61-6

ESI •

|M*NH4)*

348.1

1

105 0

27

275 2

1 У

0,91

■ *

Галосульфу-

рои-метил

100784-20-1

ESI ♦

435.0

66

182.1

27

83.1

73

0.70

• ••

Галохсифол-

эготил

87237-48-7

ESI ♦

434.1

81

315.9

25

287.9

35

1.07

• •«ft

Галоксифол -Р

95977-29-0

ESi •

(M*NH4|*

3/9 0

36

316 0

29

91.1

4/

0.90

• •

Галоксифол -Р

95977-29-0

ESI •

|m-h|-

3600

•81

287.9

-14

с.о.

0.91

с.о.

г алохсифол -Р-метил

72619-324)

ESI ♦

376.1

91

315.9

23

287.8

33

1,04

• •••

г елтенофос

23560-59-0

ESI •

261,0

36

127.0

*9

109 0

3/

0.86

«•••

Г ексакомаэол

/9983-71-4

ESI ♦

IM«H)*

3*4.1

36

70 1

39

159.0

3/

1.02

....

Г ексафлуму-рои

864794)6-3

ESI-

(M-Hb

459.0

-6

438.8

*14

27S.9

*22

1.07

Гексазииои

51235-04-2

ESi ♦

IM«H|*

253 2

16

171.1

21

71.1

47

0.76

....

г екситеаэокс

/858 7-05-0

ESI *

363.1

6b

227.9

21

168.1

33

1.13

р,1#

Продолжение таблицы Б. 1

Пестициды"

(метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Кваэи-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м.)

OP

(B)

| 1-й SRM

2-Й SRM |

Относительное время удерживания 4>

Чув-с гантельное ть^

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Имазалил

35554-44-0

ESI ♦

|М*н|*

297.0

26

158 9

31

200.9

23

1 00

....

Имаэалир

«1334-34-1

ESI ♦

1М*Н|*

262.1

66

21/.1

It

149.1

35

и. 11

с.о.

Имазакахн

«1335-37-;

ESI ♦

(М»Н)*

312.1

46

199 1

it

128.1

69

0 52

с.о.

Имаэеталир

81335-77-5

ESI ♦

(Гч1*Н1*

290.1

51

177.2

it

245.3

2/

0 31

с.о.

Ииибешомз-

ЭОЛ

86598-92-7

ESI ♦

(М*Н)*

411.0

71

125.1

39

171.1

27

1.11

• ••

Имидаклолрид

1 38261-41-3

ESI «

266.1

46

1/5 0

25

208.9

2 1

0 51

‘ • '

5-Гидрксид-

имидаклоприд

с.о.

ESI ♦

272.0

S6

101.1

23

224.8

23

0.43

ее

Олефин-

имидаклоприд

с.о.

ESI «

2S4.0

56

204.9

21

125.8

39

0.38

ее

Имдокса»ар6

173584-44-6

ESI •

528.1

76

203.0

51

56 0

55

1,04

• • •

Иодосульфу-

рон-метил-

натрий

185119-76-0

ESI ♦

S07.9

36

167,2

27

141.0

35

0.72

• ••

Иоксинил

1689-83-4

ESI -

369 8

-4b

126 «

-36

242.8

*26

0/2

* • • •

Илробенфос

26087-4 7-8

ESI ♦

JM*NH4)*

306,1

1

91.1

35

205.1

19

0 99

....

ИпродиОн

36/34-19-/

ESI ♦

|M

330.0

66

101.0

33

143,2

2 1

1 05

с.о.

Илродион

36/34-19-7

ESI -

(M-H).

328 0

-1

141.1

-14

С.О.

С.О.

10/

...

Иороваликарб

140923-17*7

ESI ♦

|М*н)*

321.2

46

119 0

23

202.9

13

0 95

....

Исазофос

42509-80-8

ESI •

314.0

•11

120.0

35

162,2

21

0 94

с.о.

Изофеифос

25311-71-1

ESI ♦

346.1

56

21/0

33

245.0

1/

1 02

• • • •

Изофенфос-оке он

31120-85-1

ESI ♦

(M*HJ*

330.1

1

229.1

17

201,0

29

0.95

• •ее

и зол рока рб

2631-40-5

ESI *

|M*NH4I*

211.3

31

950

25

137.2

1/

0 83

...

Изолротиолан

50512-35-1

ESI *

291.1

11

231 1

1/

189.0

2/

0 93

...

и зоо pot урон

34123-59-6

ESI •

207.1

46

165.2

19

72 0

33

0 85

...

Изо<еадифен-

этил

163520-33-0

ESI ♦

(M»NH4j*

313.2

11

232.1

27

204.2

39

0.99

Иэо*сафлутол

141 112-29-0

ESI •

|M »NM4 J*

3//.U

26

251.0

25

с.о.

с.о.

0 85

Изо<сатион

18854-01-8

ESI *

314.1

46

105 0

21

170.0

19

1 02

• • • •

Крезом: им* метил

143390-89-0

ESI ♦

314.1

16

115.9

21

206.1

13

0.99

• ••

л-Цигалотрнн

91465-08-6

ESI ♦

(M *NH4J*

467.1

16

225 0

23

141.2

5/

1 15

• •

Ленаиил

2164-08-1

ESI ♦

235.1

66

153 1

21

136.1

43

0 84

Липурон

330-55-2

ESI ♦

(M

249.0

66

159.9

23

181.9

21

0 91

....

Луфенурои

103055-07-8

ESI ♦

510 9

61

158.2

It

141.2

6/

1 10

...

Малаоксон

1634-/8-2

ESI •

(M ♦Hj*

315 0

12/.1

1 /

99.2

31

0.7/

Малатиом

121-75-5

ESI •

331.0

26

127.0

1/

99 0

29

0 93

....

Г идраэид малеиновой КИСЛОТЫ

123-33-1

ESI-

|M-Hh

111.0

-76

81.9

•20

55.0

•20

с.о.

с.о.

Гидраэид малеиновой КИСЛОТЫ

123-33-1

ESI ♦

113.0

76

85.2

23

66.9

27

0.06

с.о.

МОГ* А

94-74-6

ESI -

[M-HH

199.0

-46

140.8

-18

с.о.

с.о.

0 70

...

2-Эылгексмл-

МСРА

29450-45-1

ESI ♦

330,2

11

1S5.0

23

201.0

15

1.31

ее

ггеттлттлхтмул ктлплге взял виплгпгя ктгт

6

22/.0

It

101.2

19

1.0/

...

Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Иони

зация

Ква зимопекулярный ион

Масса

01

(а.в.м.)

DP'

(В)

1-й SHM

2-Й SRM

01 носи-тельное время удерживания 41

Чув-стви-т ель-нос ть3

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

КОЛЛИЗИИ (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

МСРВ

94-81-5

ESI -

(М-н|-

227.0

-26

140.9

-10

<04 8

-36

0.86

...

Мекарбам

2595-54-2

ESI •

|M*H)»

330 0

26

22/.0

15

9 /, 1

45

0,96

Р1*

Ме*олрол-Р

16484-77-8

ESI-

IM-HI-

213 0

•51

140 7

•14

с.о.

С.О.

0./7

...

Мефенгыо

диэтил

135590-91-9

ESI ♦

IM+NH4J*

390.1

1

327.1

23

160.1

49

1.02

• •*•

Меланилмрим

11023S-47*/

ESI*

|М«Н|*

224.1

31

7/.0

49

106 0

35

0.96

• •••

Мепикват

243U/-26-4

ESI *

|М|«

114.1

6

58.1

3/

70.1

45

0 63

с.о.

Мелроиил

55814-41-0

ESI ♦

IМ • Н1 *

270.1

/6

119 0

31

91.2

55

0.93

....

Me аосупьфу-рои-метил

208465-21-8

ESI*

|М*Н|*

504.1

61

182.1

33

83.0

75

0.71

• ее*

Меэотриои

104206-82-8

ESI ♦

|M*NH4]*

357.1

21

227 8

29

104 1

49

0.1 7

• ••

Металаксил-М

/0630-1/-0

tsi *

| М * Н) *

280 1

•16

220 0

19

159.9

31

0.85

* ■ т •

Meтамитрон

41394-05*2

ESI *

|М«Н]*

203.1

46

175 0

29

104 1

29

0.54

...

Метазэхлор

6/129-08-2

ESI •

(М • Н) *

2/8.1

1

210.1

1 5

134 2

29

—иТГ-

Метко* азол

125116-23*6

ESI •

|М*Н)*

320.1

31

70.1

45

125 0

49

1.02

• •••

Метгабемлиа-

зурон

18691-97-9

ESI *

|М*Н]*

222.1

11

16S.1

23

150.0

43

0.84

• •• •

Метвкрифос

30864-28-9

ESI •

|М*Н]*

241.0

31

209.1

13

125 1

25

0.86

• •

Метамидофос

10285-92-6

ESI *

|М«Н]*

142.0

26

124.9

19

93,9

19

0.09

....

Меитфуроксаы

28730-17-8

ESI •

(М* Н] *

230 0

26

137.1

2/

111.1

21

0.88

С.О.

Метидатион

9S0-37-8

ESI *

(М>Н1 *

302.9

тб

145 1

1$

85.1

2/

0.88

Метнокарб

2032-65-7

ESI *

IМ • Н1 *

226 1

61

121.0

25

169.0

17

0.91

....

Метиокарб-

сульфои

2179-25-1

ESI *

|M*NH4|*

275,1

16

122.0

29

201,1

17

1.21

• •

Метомил

16752-7/-5

ESI *

| >Л ♦ Н1 *

163.0

46

106.0

13

88.0

13

0.2 7

...

Метоимг-

оксим

13749-94-5

ESI •

|М*Н|*

106.0

41

57.9

19

73.9

13

0.17

с.о.

Метоксмфемо-

ЭИД

161050-58-4

ESI*

|М*Н|*

369.2

36

149.1

23

133.0

31

0.94

• ее •

Метоксифеио-

зид

161OS0-58-4

ESI-

[M-HJ-

367.2

•66

148.6

•24

с.о.

С.О.

0.94

с.о.

Метобромурон

3060-89-7

ESI *

| М • Н1 ♦

259.0

56

170.0

25

147 9

21

0.83

....

Метоякарб

1129-41-5

ESI ♦

(М* Н| *

166 1

61

109 0

1 7

94.1

43

0./2

...

Мет осулам

139528-85-1

ESI *

|М«Н]*

418.0

26

1/5.1

27

140 1

69

0.76

....

Метоксуро*»

1993/-59-8

ESI •

(М • Н) *

229 0

26

156.1

31

72.1

35

0.69

Метрафенои

220899-03*6

ESI •

(М*Н]*

409 1

41

209.1

21

226 9

25

1.04

Метрибузин

21087-64-9

ESI *

[М* Н1*

215 1

31

187.2

25

84.0

29

0.74

...

Метсульфурои-

метил

74225-64-6

ESI •

|М*Н)*

382.1

31

198.9

27

167.0

21

0.52

• •ее

Мевинфос

//86-34-7

ESI *

|М«Н]*

225.0

31

193 1

13

127 0

21

0.65

Молиивт

2212-6/-1

ESI •

(М* Н] *

188.1

21

83 2

25

126.1

19

0.94

Моиокротофос

6923-22-4

ESI *

|М*Н)*

224.1

46

127 0

21

98.0

17

0.39

...

Монолииурон

1/46-81-2

ESI •

1М*Н)*

215.1

61

125 9

25

148 0

19

0.80

....

Мо*урон

1S0-68-5

ESI *

(М * Н1 *

199.1

31

72.0

29

126 0

3S

0.74

....

Мичлобутанил

88671-89-0

ESI *

[М* Н) *

289 1

36

70.1

33

125.1

4 1

0,94

Р1*

Иапед

300-76-5

ESI *

(M«NH4)*

397 /

1

127.1

25

108 9

53

0.86

...

Налроламид

15299-99*7

ESI ♦

(М* Н] *

2/2.1

31

129 3

21

171 1

23

0.96

....

Небуром

555-37-3

ESI •

(М«Н)*

2/5 1

41

88.1

23

114.1

21

0.99

...»

Продолжение таблицы Б. 1

Пестициды'' (метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м )

DP

(B)

1-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 4>

Чув-

сгви-

тель-

ность*’

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Никосу Льфу* рои

111991-09-4

ESI •

411.1

61

182.1

25

213.0

23

0.44

• ••

Никотин

54-11-5

ESI •

163.1

16

132.0

21

84.1

25

0 33

*•

Нигенпирам

120/38-89-8

ESI ♦

*■/1.1

51

126.1

39

237.2

25

0 17

Нигротал-

изопропил

10552-74-6

ESI ♦

(M*NH4)*

313,1

11

211.8

29

253.9

17

1.07

с.о.

н орф л ура зон

2/314-13-2

ESI •

(М»н)'*

304 0

81

284.1

31

160.1

4!

0 86

....

Норфлураэом -десмегил

23576-24-1

ESI ♦

290.0

96

270.0

29

160.1

41

0.82

• •••

Нуаримол

63284-71-9

ESI «

(M*h}*

315 0

41

81.1

43

252.1

31

0 91

• • •

Офурас

588 Ю-48-3

ESI *

282.1

41

254 0

1/

160.1

29

0.76

....

Ометоаг

1113-02-6

ESI •

214.1

51

109.0

35

125.0

29

0 13

....

Оксадмаэо*

19666-30-9

ESI *

(M*NH4|*

362.1

41

220 0

31

177.1

45

1 09

....

Оксадиясил

77732-09-3

ESI ♦

2/9 1

46

219.2

17

133.3

29

0 71

...

Оке амил

23135-22-0

ESI ♦

{M*NH4|*

237.1

1

72.0

21

90 0

13

0.19

....

Оксамил-оясми

30558-43-1

ESI ♦

163.0

46

719

19

89.9

23

0 13

с.о.

Оксасульфу-

ро«

144651-06-9

ESI «

407.1

S6

1S0 1

25

107,1

63

0.S8

• •••

Окси«ар6оксми

5259-88-1

ESI ♦

268 0

36

1/5.1

19

14 7.1

29

0 61

• • • •

Оксидеметом-

метил

301-12-2

ESI «

247.0

21

169.0

19

109.0

35

0.24

Оксифлуорфен

42874-03-3

ESI ♦

IM*NH4|*

379.0

21

316 0

23

237.1

39

1 08

*

Паклобутразол

76738-62-0

ESI •

294.1

36

/5.1

39

125.2

49

U.92

Парзоксон

311-45-5

ESI ♦

276.1

76

220 0

19

94 2

45

0 83

....

Парзоксон-

метил

950-35-6

ESI ♦

248.0

51

109.1

35

202.1

25

0.71

...

Парзтиои

56-38-2

ESI •

292.0

51

236.1

21

97 0

39

0 97

*•

Паратой-

метил

298-004)

ESI ♦

(№♦«]♦

264.0

56

125.0

25

232.1

23

0.89

Менконазол

66246-88-6

ESI •

284.1

•11

158.9

39

7U.1

29

1.0U

Пеицикурои

6606305-6

ESI «

329 1

41

125 1

33

99 1

83

1 03

....

Пендимегаин

40487-42-1

ESI •

(M ♦H)*

282 1

6

212 2

15

194.0

23

1 14

...

Перметрин

52645-53-1

k&l ♦

|M*NH4|*

408.1

31

183.1

25

153.1

63

1 28

Фенмедмфем

13684-63-4

ESI ♦

301.1

56

136 1

25

168.0

15

0 88

....

ое^тозт

259/-03-/

ESI •

321 0

36

163.1

17

/9.1

51

0 99

Фора г

298-02-2

ESI •

|M*NH41«*

278.1

1

74.9

23

170.8

21

101

Форат-сульфон

2588-04-7

ESI •

293 0

36

97.0

41

171.1

1/

0 82

....

Фсэв1<

сульфоксид

2588-03-6

ESI «

277.0

SI

199.1

15

143.0

25

0.82

• •••

Фоэалон

2310-17-0

ESI ♦

367.9

51

182.0

21

110.9

51

1 02

Фосмет

732-11-6

ESI ♦

317 9

31

133.1

49

160.1

19

0 89

...

Фосфамидон

13171-21-6

ESI ♦

300.0

36

127.1

27

1/4.1

19

0.71

....

ООяСИМ

14816-18-3

ESI •

299.0

26

129.1

17

/71

4*

1.01

....

Пиклорам

1918-02-1

ESI •

|M-H| -

240 9

•66

196 9

-14

122.6

*30

0 10

с.о.

Пиколи^афем

137641-05-5

ESI ♦

37/1

66

145 0

69

238.1

35

1 10

*#Р|

Пикоясистро-

бин

117428-22-5

ESI ♦

368.1

36

145.0

27

205.2

15

0.98

Пиперонипбу*

токсид

51-03-6

ESI ♦

(M*NH4)*

3S6.2

11

177.1

19

119.1

47

1.10

• •••

Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

Q1

(а.в.м.)

dp'

(B)

1-й SHM

2-й SRM

01 НОС И-

тельное время удерживания 41

Чув-стви-т ель-нос ть3'

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Пиримикарб

23103-98*2

ESJ *

(М«Н|*

239.1

16

72.1

31

181 9

21

0.82

• •••

Десметмг-

Пиримикарб

30614-22-3

ESI ♦

|М+Н| +

225.1

16

72.0

27

168.1

19

0.69

• ее е

Десметил-

формамидо-

Пиримикарб

59333-63-4

ESI ♦

|М*Н|*

253.1

11

72.0

25

225.1

15

0.76

• ее е

Пиримифос-

этил

23505-41-1

ESI ♦

|М*Н|*

334.1

16

198.1

29

182.2

27

1.10

• ее е

Пиримифос-

метил

29232-93-7

ESI ♦

|М*Н|*

306.1

26

164.1

29

108.1

39

1.02

еее е

Примисульфу-

рои-метил

86209-51-0

ESI *

[M4H|^

469.0

71

253.8

25

199.0

25

0.82

• ее

прохлораз

6//4/-09-Ь

ESI *

376 0

16

308.0

1 г

265 9

23

*.02

«•••

Проиимидон

32809-16-8

ESI •

(M*NH4)»

301.0

6

256.0

29

С.О.

С.О.

0./4

Профемофос

41198-08*7

ESI •

|М«Н|*

372 9

56

302 9

25

97.0

43

1.0 7

....

Прогексадиом

88805-35-0

ESI -

|М-Н]-

211.1

•21

123.1

-16

166.9

-16

0.10

С.О.

Промекарб

2631-3/-0

ESI ♦

[М«н|*

208.1

11

108 9

21

150 9

13

0.92

....

1 (рометон

I610-18-U

ESJ *

|М*Н)*

226.1

21

142.0

29

184 3

23

0.89

Прометрии

7287-19-6

ESI •

(М«Н]«-

242.1

31

158 1

31

200.2

25

0.95

....

Пролахлор

1918-16-7

ESI •

|М*Н]*

212 1

36

170 0

21

94.1

37

0.84

• •••

Проламокарб-Гидро хлорид

24579-73-5

ESI ♦

|М*Н|*

189.2

16

102.0

23

144.0

17

0.19

• ее

Пролакаиэа-

фол

111479-05-1

ESI ♦

|М*Н|*

444.1

76

299.1

31

100.0

27

1,09

• •••

Проларгит

2312-35-8

ЕЫ •

368.1

1

1/5.1

21

231 2

: у

1.15

т ш 9 •

2-Г и д роке и-пролаэии

лот available

ESI ♦

|М*Н|е

212.1

46

128.1

31

170.2

2S

0.76

еее •

Пролазим

139-10-2

ESI ♦

(М*Н]*

230.1

31

146 0

29

188 0

23

0.89

• • • •

Пролетамфос

31218-83-4

ESI •

(Ы«Н)*

282.1

31

156.2

17

138 0

21

0.93

....

Профам

122-42-9

ЬЫ *

|Ы«Н)*

180.1

16

138 1

13

120.1

25

0.83

* ■ •

Проликомазол

60207-90*1

ESI •

342.1

46

69.1

33

159 0

37

1.01

...

Пролоксур

114-26-1

ESI ♦

|M*H]*

210.1

11

111.0

19

168 0

1 1

0./4

• •••

Пролоксикар-

базом-матрий

181274-15-7

ESI ♦

|M*NH4|*

416.1

11

116.0

41

199.1

23

0.61

• ее

Пролизамид

23950-58-5

ESI ♦

|М«Н|*

256 0

36

1/3.1

31

190 0

19

0.93

....

ПросульФо-кар б

52888-80-9

ESI ♦

252.1

36

91.2

29

128.2

17

1.06

• ее*

Просу л ьф урон

94125-34-5

ESI ♦

420.1

56

141.1

27

167 0

25

0.79

...

Протиохомазол

178928-70-6

ESJ *

344 0

46

125.0

39

189.1

27

1.01

С.О.

Протмофос

34643-46-4

ESI •

344 9

41

240.9

27

133 0

69

1.21

••

Пиметрозин

123312-89*0

ESI •

218 1

56

105.0

27

78.9

47

0.40

Пираклофос

89784-60-1

ESI *

361 1

/6

138 1

49

111.0

/9

1.03

Пираклостро-

бим

175013-18-0

ESI ♦

388.1

6

194.0

19

163.0

29

1.02

Пирафлуфем-

этил

129630-17-7

ESI ♦

413.0

91

339.0

2S

253.0

43

1.00

• ее

Пиразофос

134 5 7-18-6

ESI ♦

3/4.1

61

222.1

29

194,1

43

1.04

• •••

Пирадабем

96489-71-3

ESI •

365 1

26

309.1

19

147 2

31

1.24

• • • •

Пирадафемти-

ОМ

119-12-0

ESI *

341.0

46

189.0

29

205.1

27

0.94

• •• •

Продолжение таблицы Б. 1


Пестициды"

(метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м)

ОР

(В)

1-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 4>

Чув-

сгви-

тель-

ность*'

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Ппридат

55512*33*9

ESI ♦

(М*н|*

379.1

Ь

20/1

21

351.1

1/

1 29

• •••

Ме»аоолит пи* ридата (6* хлор-3-фенил-пиридаэим-4-

ол)

40020-01-7

ESI ♦

207.0

66

104.0

31

77.1

43

0.39

• ее

Пирифенокс

88263-41-4

ESI ♦

(М*н)*

295.0

16

93.1

31

263.1

25

0 98

...

Пириметанил

53112-28*0

ESI ♦

jM *Н|*

200.1

51

82.0

35

106.9

33

0 91

• ••»

М и ри прокси-фан

95737-68-1

ESI «

(М«Н)«

322.1

16

96.2

21

185.1

29

1.11

• •ее

кеиналфос

13593*03*8

[М»М}*»

299.0

21

163.0

14/.0

29

U 99

*

Квиммера*

90717*03*6

ESI *

1М*н|*

222.0

21

204 1

23

141.0

43

0 32

....

Квинокламин

279/-S1-5

ESI ♦

1М*Н|*

208 0

26

//0

49

105.2

33

0./4

*•

Квиносифеи

124495*18*7

ESI ♦

(М *Н|*

307 9

21

162.0

5/

197.1

43

1,14

....

Каиэалофоо

76578-12-6

ESI -

(М-Н)*

343 1

•86

270.9

-18

242.9

-34

0 89

С.О.

Квизалофол*

этил

76578-14-8

ESI ♦

(М*Н)*

373.1

71

298.9

25

271,0

33

1.08

«•••

Квизалофоо-Р

94051*08*8

ESI *

345.1

81

299.1

25

162.9

49

0 89

**

Реземетоин

10453-86-8

ESI •

(М *NH4J*

356 2

21

171.2

21

128.1

5/

1 23

Римсульфурон

122931-48-0

ESI ♦

|М *Н}»

432.1

46

182.0

29

324.9

21

0 54

....

Ротвион

83*79*4

ESI ♦

|М*Н|*

395 1

66

213.0

29

192.2

3!

0 98

С.О.

Себутилазиг»

/286-69-3

ESI ♦

(М*н|*

230 1

21

174 2

25

104.2

41

0 91

• ••»

Лесзтил*

Себутилазин

С.О.

ESI +

202.1

51

145.9

25

104.0

35

0.78

• •••

Сетоксидим

/4051-80-2

ESI •

1М»н|*

328 1

16

282.2

1/

1/8.!

25

0.9/

• •

Силуром

1982-49-6

ESI ♦

(М ♦Н)*

233 2

56

13/1

25

94 0

33

0 91

• • • •

Силтиофам

175217*20*6

ESI ♦

(М*н|*

268 1

36

139.1

25

/3 0

39

0 98

....

Симазин

122-34-9

ESI ♦

1М*Н)«

202.1

26

124.2

25

132.2

2/

0/5

• • #

2*Г идрокси* симазин

2599-11-3

ESI ♦

(M*HJ*

184.1

S1

69.0

S9

114,1

27

0.48

• •••

Симетрин

1014-/0-6

ESI ♦

(М*н|*

214 1

31

124 2

2/

144.0

2/

0 83

• ••»

S-Метолахлор

51218-45-2

ESI ♦

|М*н|*

284 1

16

251.9

19

176.1

35

0 97

Спимози* А

131929-60-7

ESI ♦

(М ♦Hj*

/32 5

51

142.1

3/

98.3

/5

1 22

....

Спинозин D

131929-63-0

ESI ♦

(М*н|*

746 5

66

142.2

39

98 1

79

1.29

...

Спироксамин

118134-30-8

ESI ♦

(М *Н)*

298 3

41

144.2

2/

100.1

4!

0 99

Сульфеитра*

зон

122836-35-S

ESI-

(М-Н)-

385.0

•56

307,1

-30

198.9

•44

0.77

«ее

Сульфомету*

ром-метил

74222-97-2

ESI ♦

365.1

S1

150.1

23

107.1

29

0.60

• •••

Сульфосуль*

фуром

141776-32-1

ESI ♦

(М*Н)*

471.1

11

261.0

23

211,1

21

0.62

• •••

Сульфогел

3689-24*5

ESI ♦

1М*М)*

323.0

46

115.0

39

9/1

45

0 98

Сульлрофос

35400-43-2

ESI •

(М*н|*

323.0

26

247.1

17

219.0

21

1,13

С.О.

1-Фг.увалинат

102851-06-9

ESI ♦

(M»NH4j*

520.1

31

208,1

23

181.1

4:

1 23

•••

Тебуконазол

107534-96-3

ESI ♦

308.1

21

700

39

124.9

4/

0 99

....

Тебуфе«оэид

112410-23-8

ESI *

(м*н|*

353 2

41

296 9

15

133.0

23

0 9/

....

Тебуфенлирад

119168-7/-3

ESI ♦

334 2

61

11/.0

4/

145.0

3/

1 08

••• •

Тебутам

35256-85-0

ESI ♦

(М *М|*

234.2

21

91 0

29

192.2

19

0 96

....

Т ебутиурон

34014-18*1

551*

229 1

26

1/2.2

23

116.0

35

07/

С.О.


Пестициды

(метаболиты)

Номер

cas"

Ионн-

эация

Keaзимопекулярный ион

Масса

01

(а.е.м.)

dp'

(B)

1-й SHM

2-Й SRM

О1носИ-тельное время удерживания 41

Чув-стви-т ель-нос ть3'

масса

03

(а е.м.)

энер

гия

КОЛЛИЗИИ (в)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Тефлу-

бензурон

83121-18-0

ESI-

(М-НЬ

379.0

-6

338.9

-12

358.8

-8

1.12

Гефлутрин

79538-32*2

ESI •

[M*NH4]*

436,1

31

1/7.1

29

127.0

79

1.19

с.о.

ТПТ-

107-49-3

tSi •

(М«Н|»

291 1

46

179 0

27

99.0

49

0.71

...»

Телралоксидим

149979-41-9

ESI *

[KUH\*

342.1

56

250.1

19

166 1

29

0./5

• • • •

Тербацил

6902*51-2

ESI •

21 7.0

21

161 0

17

144 0

35

0.76

• •

Тербуфос

13071-79-9

ESI *

289 0

31

5/. 1

35

103 3

15

1.09

Тербумето*

33693-04-8

ESI ♦

226.1

16

170 2

23

114 0

33

0.91

ТерОутмлазин

6915-41-3

ESI ♦

230 1

41

1 /4 1

23

104.2

4 3

0.90

2-Гидрокси-

Тербутилазин

not available

ESI ♦

212.1

31

156.0

23

114.0

35

0.79

• •••

Десэтил-

Тербутмлазин

3012S-63-4

ESI ♦

202.1

26

14S.9

23

104.2

37

0.78

• •••

Тербутрии

886-50-0

ESI •

242 1

21

186 1

25

68.1

5/

0,9 Ь

т ш 9 •

Тетра хлор-вмифос

22248-79-9

ESI ♦

366.9

46

127.1

21

241.0

27

0.97

• «•V

Тетракойазол

1 12281-77-3

ESI •

372 0

46

159 0

39

70.0

47

0.95

• • • •

Геграметрин |(1R>-изомеры!

7696-12-0

ESI ♦

|M*NH4J*

349.2

26

164.2

29

13S.2

23

1,09

• ••

6-Г мдроксм-Тиабеидазол

948-71-0

ESI ♦

218.0

71

190.9

35

146.9

43

0.59

С.О.

Тиабемдазол

148-79-8

ESI •

2020

61

131.1

43

1 74.9

35

0.72

...

т маклоприд

1 11988-49-9

ES! •

253 0

81

12b 0

29

186.0

19

0.65

Гмаметоксам

153719-23-4

ESI •

292.0

51

211 0

17

181 0

31

0.30

....

Тифепсульфу

рон-метнл

79277-27-3

ESI ♦

388.0

36

167.0

21

204,9

33

0.51

Тиодикарб

59669-26-0

ESI •

3550

26

88 0

21

107 8

21

0.82

....

Тиофзно<с

39196-18^1

tSi *

2! 9.1

1b

57.0

1 7

60.<l

15

0.80

...»

Тмофанокс-

сульфом

39184-59-3

ESI ♦

|M^NH4jt

268.1

16

57.0

29

75.9

17

0.50

• ••

Тиофанокс-

сульфоксид

39184-27-5

ESI ♦

|M*NH4|*

252.1

11

104.0

17

57.2

27

0.44

Тпометой

640-15-3

ESI *

246 9

2b

89.1

17

Ы.1

49

0.81

*•

Гиофамаг {■ этил)

23S64-06-9

ESI ♦

371.1

41

151.0

27

325 1

17

0.86

С.О.

Тмофанаг-

метмл

23564-05-8

ESI ♦

343.0

26

151.0

25

192.0

21

0.7 S

Толклофос-

метил

57018-04-9

ESI ♦

301.0

46

268.9

23

175.0

35

1.02

• •

Толилфлуамид

731-27-1

ESI •

[M«NH4|«-

364 0

6

237.9

19

137 1

37

0.98

• • • •

Трансфлутрин

118712-89*3

ESI ♦

|M«NH4]»

3880

I

82.0

17

162 9

33

1.12

с.о.

Триадимефои

43121-42*3

ESI *

294 0

3b

197.2

21

225 1

19

0.93

...

гриадимеиол

55219-65*3

ESI •

296.1

11

70.1

19

227.2

15

0.94

...

1 ри-аллат

2303-1/-5

ES! •

| M • H) *■

304.0

41

142 9

35

86.1

23

1 1 10

...

Гриасульфу*

рои

82097-50-5

ESI ♦

402.1

46

167.1

2S

140.8

29

0.6S

Триазамат

1 12143-82-5

ESI ♦

316.1

2b

72.1

33

226 0

17

0.95

...

Триазофос

2401 7-4 /-8

ESI •

314.0

36

119.1

47

162 1

25

0.94

• • • •

трибеиуроп-

иетил

101200-48-0

ESI *

396.1

51

15S.0

21

180.9

27

0.67

• м •

Три хлор ФОМ

62-68-6

ESI *

|M*NH4j»

274 0

b

108 9

31

221 0

21

0.50

# ■ •

Окончание таблицы Б. У

Пестициды"

(метаболиты)

Номер

CAS?'

Иони

зация

Квази-

молеку

лярный

ион

Масса

01

(а.е.м.)

DP

(B)

l-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания 4>

Чувств и-тель-ность'

масса

ОЭ

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (В)

масса

03

(а.е.м.)

энер

гия

коллизии (в)

Гриклопир

5533506-3

ESI -

IM-H| -

255 9

-16

197 9

-12

219.8

-6

0 75

...

[ рициклазол

41814-/8-2

ESI ♦

190.0

4b

163 1

31

136.2

з/

и.6/

Гридеморф

24602-86-6

ESI ♦

298.3

56

130 1

35

116.1

33

1.34

*•

Триэтаэим

1912-26-1

ESI ♦

230 1

26

99 1

33

132.1

29

0 95

• •••

Три-

флоксмстробин

141S17-21-7

ESI ♦

409.1

11

186.1

23

206.1

21

1.03

ееее

Трмфлуммэол

68694-11-1

£$l

346 0

b

278 0

1/

/3 1

23

1 US

*•

Трифлумурон

64628-44-0

ESI -

|M-H) -

357.0

-16

154.0

-14

175.9

-22

1.03

• • • •

Трифлусуль-фурон-метил

126535-15-7

ESI «

(MH)«

493.1

46

264.0

29

238.0

29

0.83

• ев

Трииексалак-

этил

95266-40-3

ESI ♦

253.1

71

68.8

29

207.0

17

0.57

• в

Трис-(1,3-ди хлоризопропил >-фосфат

13674-87-8

ESI ♦

430.9

66

96.9

31

209.0

21

С.О.

с.о.

Тригикомазол

131983-72-7

ESI ♦

|fv<Hl

318.1

3b

70.2

33

125.2

41

0 95

• ••»

Тритосульфу-

ром

142469-14-5

ESI «

(M»NH4)

463.1

1

195.0

29

145.0

S9

0.76

ее

Уничоназол

83657-22-1

ESI •

292.1

31

70 1

3/

125.

3/

0 98

Ваммдотион

2275-23-2

ESI ♦

288.0

lb

145 9

1/

117.9

31

0 55

••••


Примечания

ь Наименование пестицида (метаболита) на английском языке может быть уточнено по номеру CAS (см. примечание

2).

** Обозначена «СА$» является аббревиатурой Chemical Abstract Serv+ce. CAS представляет собой международный стандарт для описания наименований и свойств химических веществ. Согласно указанному международному стендер-ту каждому известному химическому веществу, в том числе изомерам химических веществ, присваивается уникальный номер, который состоит из трех цифровых групп. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая - до двух Номера CAS кодируются так называемой «проверочной суммой», которая содержится а третьей цифровой группе. С 1965 г. по настоящее время в стандарте CAS зарегистрировано около 70 миллионов отдельных химических веществ Для работы с системой номеров CAS с целью поиска веществ, уточнения их наименований и характеристик опубликованы платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети интернет, например, по адресу httpJMvrw.cas-oo.arg.

31 Потенциал де кластеризации.

41 Относительное время удерживания рассчитывают на основе времени удерживания активного вещества пестицида «Имезалил». В случае двух пиков относительное время удерживания рассчитывают по наиболее высокому пику. и 9 - детектирование с наименьшей чувствительностью;

"" - детектирование с наивысшей чувствительностью.

с.о. - сведения отсутствуют._


Б.2 Значения напряжения для разрешения кластеров (DP), приведенные в приложении А для прибора АР! 2000 '. должны быть повышены на 20 В при использовании тандемного масс-спектрометра API 3000 или API 4000'. При этом необходимо учитывать, что высокие значения напряжения DP не только разрушает кластеры, но может привести к фрагментированию пре курсорных ионов в ионном источнике (ESI). В случае использования мэсс-спект роме трое API 3000е' или API 4000' нет необходимости в согласовании уровня энергии коллизии между ними, так как разница составляет менее 5 В.

При применении масс-спектрометров других моделей точное значение энергии коллизии определяют в ходе предварительных испытаний пестицидов, используя различные уровни энергии коллизии (низкий и высокий уровни), так как они оказывают прямое влияние на интенсивность массового перехода. На основе данных, приведенных в таблице Б.1. и наблюдаемой разницы между уровнями энергии коллизии для прибора модели «X» в сравнении с прибором API 2000' могут быть оценены значения энергии коллизии для других пестицидов. Значения напряжения для разрушения кластеров (англ. Dedastering potential или л Соле voltage») для приборов других моделей подлежат отдельному определению. В сравнении с параметрами, приведенными в приложении А. уровни энергии коллизии оказывают меньшее влияние на интенсивность массового перехода.

Приложение В (реноме идуе мое)

Внутренняя градуировка по способу добавленного пестицида

В.1 Внутренняя градуировка по способу добавленного пестицида приведена на рисунке В.1.

V - площадь пика пестицида; X - масса добавки пестицида, мкт; |х| -масса песшцида в экстракте пробы, получаемая экстраполяцией, мкт (до добавления пестицида (у = 0); (х = у) - отрезок (сУнакпон прямой (6)].

Рисунок В. 1

Приложение Г (справочное)

Результаты эксперимента по оценке точности метода ВЭЖХ-МС/МС определения остаточных

количеств пестицидов

Г.1 Данные по оценке точности метода, полученные в рамках межлабораторных испытаний, проведенных а соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1- Данные метрологического подтверждения результатов испытаний пестицидов, полученные подгруппой из ФРГ федеральной рабочей группы «Анализ средств защиты растений и борьбы с вредителями» (общее количество опрадепе^й для всех матриц проб п = 12000)_

Пестицид

Основная характеристика

Добавленное

Данные о повторном

Количество

матрщы пробы

количество пе-

нахождении пестииида

лабораторий

стицида, мг/кг

W. %

RSD. %

п

3.4.5-Триметакарб

еодооодвржащая

0.100

97

22

35

7

3.4.5-Триметакарб

0.010

95

12

40

8

Аиефаг

0.100

87

20

35

7

Аиефаг

0010

85

23

40

8

Алдикарб

0.100

85

37

30

6

Алдикарб

0,010

82

31

35

7

Азоксис» робин

0 100

92

20

35

7

АЗОКСИС1 робин

0.010

97

11

35

7

Карбарил

0.100

99

21

35

7

Карбарил

0010

96

17

40

8

Карбендаэим

0.100

67

70

35

7

Карбемдаэим

0.010

69

59

40

8

Карбофуран

0.100

104

24

35

7

Карбофуран

0.010

108

24

40

8

Циносульфурон

0.100

83

25

35

7

Цимосульфурон

0 010

86

27

40

8

Кипродинил

0.100

77

40

30

6

Кипродинил

0010

75

51

35

7

Димеюат

0.100

107

18

35

7

Димеюат

0.010

104

25

35

7

Этиофенкарб

0.100

33

87

30

6

Этиофенкарб

0.010

22

114

35

7

Фенгексамид

0.100

87

42

35

7

Фенгексамиз

0.010

75

65

35

7

Феноксикзрб

0.100

75

40

35

7

Феноксикарб

0.010

75

53

40

8

Фенпролиморф

0.100

72

35

35

7

Фенпролиморф

0.010

59

64

40

8

Флафеиоксурон

0.100

65

36

30

6

Ф л афеноксурон

0.010

64

56

40

8

Има залил

0.100

74

38

25

5

Имазалил

0.010

94

22

25

5

Имидаклоприд

0.100

99

12

35

7

Имидаклоприд

0.010

102

15

40

8

Индоксакарб

0.100

71

38

35

7

Индоксакарб

0.010

62

67

35

7

Ипроваликарб

0.100

96

17

35

7

Ипроваликарб

0.010

96

14

40

8

Иэопро гурон

0.100

99

18

35

7

И зол ро гурон

0.010

93

40

40

8

Линурои

0.100

91

23

35

7

Лимурои

0.010

87

30

40

8

MeianaKCim

0.100

103

16

35

7

Металаксил

0.010

107

19

40

8

Пестицид

Основная характеристик

Добавленное

Данные о повторном

Количество

ха матрицы пробы

количество пе-

нахождении пестицида

лаборато-

сгицида. мг/кт

W. %

RSD,%

п

рий

Метэмидофос

водосодержащая

0 100

77

22

35

7

Метамидофос

0010

70

16

40

8

Метиокарб

0,100

91

21

35

7

Метиокарб

0010

91

19

40

8

Me томил

0.100

106

29

30

6

Метомил

0 010

108

34

35

7

Me токсифе моиид

0 100

98

10

30

6

Me токсифе моиид

0010

85

50

30

6

Метолахлор

0.100

93

19

35

7

Метолахлор

0.010

107

50

40

8

Метсу льфурон -метил

0.100

94

14

35

7

Метсульфуром-метил

0.010

92

18

40

8

Момокротофэс

0.100

113

29

35

7

Мо мокро тофос

0.010

108

17

35

7

Оксамил

0.100

109

19

35

7

О к сам ил

0.010

111

14

40

8

Окские мегом-глет ил

0 100

112

17

35

7

Оксиде мегом-метил

0010

112

15

40

8

Пмкоксист робин

0 100

72

33

35

7

Пикоксист робин

0 010

74

46

35

7

Пиримикарб

0.100

94

20

35

7

Пиримикарб

0.010

97

13

40

8

Промекарб

0.100

92

18

35

7

Протее карб

0010

94

20

40

8

Пропамокарб

0.100

73

30

35

7

Пропамокарб

о.ою

68

38

40

8

Пропоксур

0.100

100

21

35

7

Пропоксур

0.010

107

24

40

8

Просу льфурон

0.100

101

21

35

7

Просульфурон

0010

97

17

40

8

Пимет розин

0.100

79

35

35

7

Пиметроэим

0010

86

34

40

8

Пираклостробин

0.100

70

49

35

7

Пираклостробин

0 010

61

70

35

7

Пириметанил

0.100

86

28

35

7

Пириметанил

0.010

80

44

40

8

Спироксамим

0.100

72

42

35

7

Спироксамим

0.010

72

45

35

7

Тебукомаэол

0.100

83

32

35

7

Тебуконазол

0.010

96

33

30

6

Тебуфемозцд

0.100

84

41

35

7

Тебуфемоэид

0 010

80

42

40

8

Тиабендазол

0 100

85

27

35

7

Тизбенаазол

0010

87

38

40

8

Тиаклолрид

0.100

77

57

35

7

Тиаклолрид

0 010

79

53

40

8

Т ифенсульфурон-метил

0.100

95

13

35

7

Т ифенсульфурон'метил

0.010

90

13

40

8

Тиофамокс

0.100

78

39

30

6

Тиофамокс

0.010

78

18

25

5

Вамидотион

0.100

101

36

30

6

Вам^иотион

0.010

98

26

35

7

Г.2 Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов определения

остаточных количеств пестицидов приведены в таблице Г2.

Таблица Г.2 - Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов олре-деления остаточных котвтчеств пестицидов (общее количество определений для всех матриц проб п = 18000)

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида (среднее значение). мг/Кг

Данные о повторном нахождении пестицида

Количество лабораторий

W. %

RSD.

%

п

2.4-D

водосодержащая

0.050

107

6

7

1

3,4.5-Триметакзрб

0.100

83

19

67

3

3-Г идроксикарбофуран

0.100

98

17

88

5

S-Г идроксиклетодиумсульфон

0.100

92

49

12

1

Абамектин

0.025

60

26

17

2

Ацефат

0.025

78

25

200

5

Ацетамиприд

0.025

85

16

121

6

Алдикарб

0.025

76

37

148

5

Алдикарб-сульфоксид

0.100

108

27

98

4

Альдоксикарб

0.099

94

22

101

5

Амидосульфурон

0.100

91

21

66

2

Атразин

0.100

88

17

71

2

Азокс ист робин

0.050

62

21

183

7

Барбан

0.025

74

16

17

1

Беналахсил

0.025

73

20

44

2

Бендиокарб

0.075

101

25

90

4

Бенсульфурон-метил

0.100

89

17

65

2

Боскалид

0.025

83

16

30

3

Бромоксинил

0.050

112

4

7

1

Бромуконазоп

0.025

72

19

42

1

Бапиримат

0.100

94

17

3

1

Бапрофеиин

0.025

68

23

41

1

Батокарбоксим

0.100

78

49

74

3

Батокарбоксим-сульфоксид

0.100

113

24

70

2

Батоксикарбоксим

0.100

94

20

72

2

Кадусафос

0.025

75

22

45

2

Карбарил

0.025

90

20

212

8

Карбендазим

0.025

68

42

150

7

Карбетамид

0.025

85

14

17

1

Карбсфуран

0.025

90

19

155

6

Карбофуран-3-кето

0.099

93

13

3

1

Карвон

0.099

60

23

3

1

Хлорфе и в имфос

0.100

73

31

5

1

Хлорида зон

0.025

84

16

17

1

Хлорпрофам

0.100

40

17

5

1

Хлорпирифос

0.100

87

14

3

1

Хлорсульфурон

0.100

89

21

67

2

Цинидон-этил

0.025

54

25

17

1

Киносульфурон

0.100

93

17

64

3

Клетодим

0.100

78

28

27

1

Клетодим-имим-сульфом

0.100

114

10

12

1

Клетодим-имин-сульфоксид

0.100

108

13

12

1

Карбетамид

0.025

85

14

17

1

Карбофуран

0.025

90

19

155

6

Клетодим-сульфон

0.100

134

15

12

1

Кл е т од им-су л ьфоксид

0.100

138

4

5

1

Клофентезин

0.025

49

35

17

1

Цихлоксидим

0.010

60

40

38

2

Цимоксанил

0.025

66

29

15

2

Цилроконазоп

0.025

74

24

21

2

Ципродинил

0.025

71

24

159

7

Ци ром а зин

0,025

19

71

8

1

Деметон-Б-метил

0.025

78

29

171

6

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида (среднее значение), мг/кг

Данные о повторном нахождеюти

пестицида

Количество лэ-борато-рий

W %

RSD

%

л

Деметон-Б-метилсульфон

водосодержащая

0.025

98

21

192

7

Десмедифам

0.100

115

27

40

1

Десметилформамидопиримикарб

0 030

92

5

6

1

Десметил-пиримикарб

0.030

88

4

6

1

Диаэимон

0.075

86

16

4

1

Дихлорфлуамид

0 025

34

98

13

1

Дикротофос

0.025

82

17

41

1

Диетофенкарб

0025

82

18

48

2

Дифеноконатол

0025

53

49

43

1

Дифлубензуром

0.025

74

35

88

3

Днфлуфеникан

0025

52

43

18

1

Диметахлор

0.025

76

20

17

1

Диметоат

0025

90

19

206

6

Диметоморф

0025

63

24

19

1

Дин икона зол

0025

59

37

40

2

Дифениламин

0025

64

36

35

1

Диурон

0.100

82

18

67

2

Эпокс и кона зол

0025

64

27

37

1

Этиофенкарб

0.025

57

39

90

6

Э т и офен ка рб-су л ьфон

0.100

104

19

78

3

3 т и офен ка рб-су л ьфоксид

0.100

148

23

65

3

Этион

0.025

70

26

15

1

Этофумесат

0025

75

19

15

1

Этопрофос

0025

54

28

15

1

Этофенлрокс

0 025

52

52

6

1

Фамоксадон

0.025

48

51

24

2

Фенам ифос

0025

80

24

13

1

Фенам ифос-сульфон

0025

88

14

15

1

Фенам ифос -су льфоксид

0.025

101

22

15

1

Фенаримол

0025

66

22

15

1

Феназакеин

0025

58

43

12

1

Фенбуконазол

0 025

58

29

37

1

Фенбутатин-оксид

0.025

27

34

8

1

Фемфурам

0025

61

44

14

1

Фенгексамид

0025

81

30

207

6

Фенитротион

0.025

74

35

8

1

Феноксикарб

0025

73

26

192

6

Фенлролиморф

0025

67

29

163

5

Фе нп прокси маг

0.025

58

34

41

2

Феигион

0025

72

19

15

1

Фе н т ио н -су л ьфо н

0025

74

19

15

1

Фе н т ио и-су л ьфо кс ид

0025

95

19

15

1

Фипромил

0.025

70

27

34

1

Флаэасульфурон

0.100

77

33

64

2

Флорасулам

0.010

90

3

5

1

Флуаэифоо

0025

70

18

31

1

Флуаэифоо-бу|ил

0025

55

27

12

1

Флуаэифоо-Р-бу!ил

0.100

60

28

74

3

Флудиоксонил

0010

68

37

95

4

Флуфемацет

0025

68

33

24

2

Флуфе ноксу ром

0025

63

37

154

5

Флукеинконазол

0.025

70

43

29

1

Флуртамон

0,025

73

24

12

1

Продолжение таблицы Г. 2

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида (сред-

Данные о повторном нахождении

пестицида

Количество ла-борато-

нее значение), мг/кг

W. %

RSD.

%

п

рий

Флусилээол

водосодержащая

0.025

61

33

13

1

Флутриафол

0.100

94

16

15

1

Фостиааат

0.010

88

5

5

1

Фуратиокарб

0.100

65

27

91

4

Г алофемоцид

0.025

84

16

33

1

Галоксифол

0.055

104

27

10

1

Г алоксифол-этоксиэтил

0.100

68

24

67

2

Г алоксифол-метил

0.100

65

20

67

2

Икдоксакарб

0.010

57

52

42

А

Иодосулъфурон-мет ил

0.010

91

10

5

1

Иоксинил

0050

106

4

7

1

Ипроваликарб

0.050

94

20

32

4

Иэолро туром

0 100

85

18

77

3

Иэо«сафлутол

0 100

91

40

71

2

Кре зоксм м -At е 1 и л

0.025

69

28

14

2

Ленацил

0.025

74

22

13

1

Линурон

0 100

81

21

90

5

Луфемоуром

0025

62

46

76

3

МСРА

0.050

116

9

7

1

Мекарбам

0 025

59

26

12

1

Мекопрол-Р

0.050

110

13

7

1

Мепанипирим

0.025

79

20

16

1

Мепронил

0 025

76

23

35

2

Меэотрион

0 055

45

18

10

1

Me та лакеи л

0 025

88

21

196

7

Метамитрон

0 050

65

30

82

4

Мет коназол

0.025

47

42

31

1

Me табемэтиа туром

0.025

75

34

13

1

Метамидофос

0.025

68

29

193

5

Метилат ион

0025

66

33

31

1

Метиокарб

(Меркаптодиметур)

0.050

86

24

175

6

Me тиокарбсульфон

0 099

93

24

22

4

Me 1 пока рб-сульфоксид

0 099

106

10

12

3

Метомил

0.025

94

35

145

8

Me юксифенозид

0.025

84

24

87

5

Меюбромурон

0.050

105

15

12

2

Me юлах лор

0.100

83

16

75

3

Метосулам

0025

97

19

9

1

Me гсульфурон-метил

0,100

91

18

61

2

Монокротофос

0.025

91

18

17 7

6

Моиолимурон

0.025

90

16

25

3

Миклобутамкл

0.025

77

29

35

1

Никосульфурон

0 100

85

23

65

2

Нитеипирам

0025

51

69

30

2

Офурак

0025

82

21

29

1

Ометоат

0 025

90

21

182

6

Оксадиксил

0010

97

14

3

1

Оксами/i

0.025

96

22

118

5

Оксидеметом-метил

0.025

100

29

139

7

Пеиконаэол

0 025

70

35

31

1

Пеикикурон

0025

64

27

29

1

Фенмедифам

0,100

114

31

39

1

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида (среднее значение), мг/кг

Данные о повторном нахождеюти пестициде

Количество набора торий

W %

RSD

%

л

Фора г

водосодержащая

0.025

46

29

11

1

Фора г-сульфоксид

0.100

123

7

5

1

Фозалом

0.099

11

42

3

1

Пихоксмст робин

0025

63

33

22

3

Пиримикарб

0025

85

26

190

5

Профемофос

0025

66

23

29

1

Промекарб

0.100

86

20

99

4

Пропамокарб

0025

52

40

119

6

Пропаргит

0025

57

40

37

1

Про пилона зол

0.025

62

22

30

1

Пэопоксур

0025

87

19

203

6

Пролизамид

0.025

77

18

15

1

Просульфурон

0.100

98

21

65

2

Пиметроэин

0.050

72

30

119

6

Пираклос гробим

0025

82

36

22

3

Пиразофсс

0025

62

19

30

1

Пиридабем

0025

59

45

37

1

Пир ид эфе нт мои

0025

76

17

31

1

Пиридаг

0.025

59

70

63

3

Пирифемокс

0.025

61

21

13

1

Пириметанил

0025

81

20

191

6

Пирипроксифем

0025

62

25

31

1

Каинмерак

0050

99

40

9

2

Квизалофол-этил

0.100

61

22

65

2

Римсульфурон

0 100

83

24

66

3

Слиноэад

0.025

50

32

16

2

Спироксамин

0025

69

32

120

5

Тебукомаэол

0025

75

24

195

6

Тебуфемоэид

0.025

86

20

124

7

Тебуфемпирад

0025

64

36

29

1

Тефлубемзуром

0025

77

36

53

3

Тербутилазин

0 025

75

21

15

1

Тетраконазол

0.025

64

32

39

3

Тиабендазол

0025

70

31

144

8

Тиаклооркд

0050

84

26

111

7

Тиаметоксам

0.040

82

20

23

5

Т ифенсульфурон-метил

0.050

110

9

7

1

Тиодикарб

0.050

68

47

117

6

Тиофэмокс

0.100

68

42

58

4

Т иофамокс-сульфом

0010

90

5

5

1

Т иофзмокс-сульфоксид

0.050

125

34

7

1

Тиофанат-метил

0025

20

112

29

3

Толилфлуамид

0.025

63

64

16

2

Триадимефон

0025

79

19

17

2

Триасульфурон

0.100

84

25

65

2

Триазофос

0025

72

24

28

1

Т рихлорфон

0055

87

13

10

1

Т рифлокс ист робин

0.025

60

44

20

2

Трифлумизол

0025

42

55

25

1

Трифпумуром

0025

62

36

68

3

Т рифлусульфурон-тхетил

0050

101

10

7

1

Тр»5форИН

0.025

81

27

45

4

Вамидоткон

0,100

83

39

72

3

Г.З Дополнительные сведения о подтверждении результатов испытания остаточных количеств пестицидов содержатся в интернет-базе данных по адресу .cri-pGsbdOes-datapool.ea.

В таблицах Г.1 и Г.2 применяют следующие сокращения:

-    RSD - относительное стандартное отклонение (RSO, - повторяемости. RSD* - воспроизводимости), соответственно;

• W- относительное количество добавленного пестицида, обнаруженное после испытания;

-    л - количество определений.

Все значения относительного стандартного отклонения (RSD/RSD«) имеют одинаковую весомость.

|1] EN 15637:2008

Библиографий

Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and dean-up using diatoma-ceous earth

[2] Technical report

CENfTR 15641:2007

Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS -Tandem mass spectrometnc parameters: German version CEN/TR 15641:2007

УДК 664.8:006.354    МКС 67.080.01

Ключевые слова: соковая продукция из фруктов и овощей, методы испытаний, высокоэффективная жидкостная хроматография, тандемная масс-спектрометрия, пестициды

Подписано в печать 16.03.2015. Формат 60х84,/в.

Уел. печ. л. 4.65. Тираж 31 экз. За к. 538

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва. Гранатный пер., 4.

Дополнительная информация о рекомендуемых ВЭЖХ-МС/МС системах приведена в приложении А.

*' Допускается использование готовых колонок (картриджей), например, картриджи ChemElut (Varian. Palo Alto. CA. USA) или аналогичные. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего стандарта.

" Если конструкция системы не предусматривает автоматическое разбавление пробы в инжекторе, то проводят ее ручное разбавление подвижной фазой А в соотношении 1:1. Разбавленную анализируемую пробу вводят в систему в количестве 0.006 см.

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.