База ГОСТовallgosts.ru » 67. ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ » 67.050. Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов

ГОСТ 34137-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Обозначение: ГОСТ 34137-2017
Наименование: Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
Статус: Принят

Дата введения: 07/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 67.050, 67.100, 67.120.10, 67.120.20
Скачать PDF: ГОСТ 34137-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.pdf
Скачать Word:ГОСТ 34137-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.doc


Текст ГОСТ 34137-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ 341 ЗУ-2017

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Издание официальное

СШ1ЛТТМ1фП[М

2И7

ГОСТ 34137—2017

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. Np 101-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3163) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Россгзндарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

Узбекистан

UZ

Уэстандарг

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 августа 2017 г. No 807-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34137—2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационномуказателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2017

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ 34137—2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания цефалоспоринов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

Food products, food raw materials. Method for determination of the residual content cephalosporins by high performance

Squid chromatography — mass spectrometry

Дата введения — 2018—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (все виды животных), в том числе мясо птицы, субпродукты, мясные продукты, полуфабрикаты, яйца и продукты их переработки, молоко, молочные продукты, в том числе сыр. и устанавливает метод вы* сокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее — ВЭЖХ-МС/МС) для определения остаточного содержания цефалослоринов в диапазоне измерений от 5 до 500 мкг/кг. в т. ч. цефтиофура и его метаболитов в диапазоне измерений от 30 до 3000 мкг/кг.

Примечание — Метаболиты цефтиофура: десфуроил цефтиофур и десфуроил цефтиофур цистеин дисульфид.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019—79* Система стандартов безопасности труда. Эпектробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085—2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117—78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3762—78 Реактивы. Аммоний углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4288—76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6—2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

Издание официальное

1

ГОСТ 34137—2017

ГОСТ 5848—73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия ГОСТ 8709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995—77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269—2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9792—73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты ГОСТ 26809.2—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81} Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467—2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ 31654—2012 Яйца куриные пищевые. Технические условия

ГОСТ 31720—2012 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, е котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Метод основан на извлечении цефалоспоринов из анализируемой пробы с последующим количественным определением их методом ВЭЖХ-МС/МС е режиме мониторинга множественных реакций (ММР). Количественное определение проводят методом внутреннего стандарта.

4    Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1    Применяемые е работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007. при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2    Помещения, е которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3    Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением по ГОСТ 12.2.085.

4.5    Применяемые при определении остаточных содержаний цефалоспоринов средства измерений должны иметь свидетельства о поверке, вспомогательное оборудование — свидетельства об аттестации. оформленные е соответствии с требованиями национального законодательства в области обеспечения единства измерений, действующего на территории государства, принявшего стандарт.

4.6    К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

2

ГОСТ 34137—2017

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    температура окружающего воздуха....................................от 15 вС до 30 *С;

•    относительная влажность воздуха.....................................от 20 % до 80 %.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы,

посуда и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания цефалоспориноа применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

•    весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максималь-ной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ± 0.001 г;

•    весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.02 мг:

•    рн-мвтр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 вД- pH с погрешностью измерения не более ± 0,05 ед. pH:

•    масс-спектрометр, оснащенный источником ионизации с электрораспылением, квадрупольны* ми анализаторами с диапазоном измерений от 100 до 700 атомных единиц массы (а. е. м.}. массовым разрешением не менее 0.7 а. е. м., с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.1 а. е. м.. с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

-    систему высокоэффективной жидкостной хроматографии, оснащенную бинарным насосом со смесителем, системой фильтрования и дегазации подвижных фаз. термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (50 ± 1) *С:

-    колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фаэным сорбентом С18 с размером частиц не более 5.0 мкм. длиной 150 мм и внутренним диаметром 2.1 мм.

•    компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

•    модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатировакия 60 'С:

-    устройство вакуумное для твердофазной экстракции:

•    картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 3 см3, заполненные обращвн-но-фазным сорбентом с диаметром частиц сорбента от 20 до 50 мкм;

•    баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;

•    баню водяную лабораторную;

-    встряхиеатель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм. диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин:

•    генератор азота, с объемной долей азота не менее 90 % и производительностью 200 дм3/мин;

•    измельчитель-гомогенизатор лабораторный:

•    камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15 вС до минус 25 *С;

•    систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОмсм:

•    холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2 *С до 8 ®С;

•    центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 6000 об/мин и диапазоном температур от 4 *С до 20 *С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см3;

•    центрифугу лабораторную с центробежным ускорением не менее 20 000 g и с адаптерами для пробирок вместимостью 1.5 см3;

•    шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200 *С и погрешностью поддержания заданной температуры ± 5 *С;

•    пробы, не содержащие цефалоспориноа. подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и в. в зависимости от типа исследуемой матрицы («чистые» пробы*);

•    фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор 0,2 мкм;

•    виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб, вместимостью 2 см3, с завинчивающимися крышками;

•    Срок хранения «чистых» проб при температуре от минус 15 *С до минус 25 *С — не более 3 мес.

3

ГОСТ 34137—2017

•    виалы (флаконы) или пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см3 с завинчивающимися крышками;

•    пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1.5 см3;

•    колбы мерные 2—25(100.250.1000)—2 по ГОСТ 1770;

-    пипетки 2—2—1—2(5.10) по ГОСТ 29227;

•    пипетки одноканальные переменной вместимости 20—100,150—1000 мм3 с допустимой относи» тельной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ± 1 %;

-    пробирки П—2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770;

-    стакан В—1—1000 ТС по ГОСТ 25336;

•    цилиндры 1—25(100,1000)—1 по ГОСТ 1770.

5.2    При определении остаточною содержания цефалослориное применяют следующие реактивы:

•    азот газообразный марки 60 по ГОСТ 9293. ос. ч.;

-    аммиака раствор концентрированный 32 % по ГОСТ 24147. ос. ч.;

-    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. ч. д. а.;

•    аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762, ч. д. а.;

•    ацетон по ГОСТ 2603;

•    ацетонитрил для 6ЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99.9 %;

•    воду деионизированную для ВЭЖХ. полученную с использованием системы производства упь-трачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

•    1.4-дитиооритритол с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %;

•    изооктан, ч. д. а.;

•    йодацетамид с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %;

•    кислоту муравьиную по ГОСТ 5646, ч. д. а.;

-    метанол по ГОСТ 6995. х. ч.;

•    натрия гидроксид по ГОСТ 4328. ч. д. а.;

•    эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300. ч. д. а.

5.3    При определении остаточного содержания цефалослориное в качестве образцов сравнения применяют следующие соединения.

5.3.1    Для приготовления исходных растворов с массовой долей основною вещества не менее 85,0 %;

. цефацетрил;

-    цефалексин;

•    цефалоним;

•    цефоперазон;

♦цефкином;

•    цефапирин;

•    дезацетил цефапирин;

-    цефадроксил;

-    цефсулодин;

. цефотаксим;

♦цефтибутен;

-    цефподоксим;

•    цефпиром сульфат;

-    цефотиам;

•    цефаклор;

. цефетамет;

•    цефелим;

•    цефтиофур.

5.3.2    Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов с массовой долей основною вещества не менее 85,0 %:

•    цефетамет-ДЗ:

. десфуроил цвфтиофур-ДЗ.

5.4    Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

4

ГОСТ 34137—2017

6 Подготовка к проведению измерений

6.1    Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1    Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2    Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетагом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3    Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 *Сдо 110 "С.

6.1.4    Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1    Приготовление подвижных фаз А и Б

6.2.1.1    Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 600 см3 деионизированной воды. 5.0 см3 муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора деионизированной водой до метки на колбе.

6.2.1.2    Для приготовления подвижной фазы Б в мерную колбу вместимостью 1000 см3 приливают 600 см3 метанола. 5.0 см3 муравьиной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора метанолом до метки на колбе.

Срок хранения растворов при температуре от 15 *С до 25 *С — не более 2 мес.

6.2.2    Приготовление аммонийного буферного раствора с pH 9.0 ед. pH

8 стакан вместимостью 1000 см3 помещают 0.79 г аммония углекислого кислого и 900 см3 деионизированной воды, перемешивают до полного растворения соли. Измеряют pH и доводят его значение до (9.0 ± 0.1) ед. pH с помощью концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем буферного раствора деионизированной водой до метки на колбе и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4 *С — не более 1 мес.

6.2.3    Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 7,0 ед. pH

8 стакан вместимостью 1000 см3 помещают 0.76 г уксуснокислого аммония и 900 см3 деионизированной воды, перемешивают до полного растворения соли. Измеряют pH и доводят его значение до (7,0 ± 0.1) ед. pH с помощью концентрированного раствора аммиака. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем буферного раствора деионизированной водой до метки на колбе и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре 4 *С — не более 1 мес.

6.2.4    Приготовление 0,4 %-ного раствора 1,4-дитиоэритритола

6 мерную колбу вместимостью 250 см3 вносят 1 г 1.4-дитиоэритритола. приливают 200 см3 аммонийного буферного раствора (см. 6.2.2), перемешивают и. после полного растворения 1.4-дитиоэритритола. доводят объем полученного раствора этим же растворителем до метки на колбе.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.5    Приготовление 14 %-ного раствора йодацетамида

8 мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 14 г йодацетамида. приливают 80 см3 ацетатного буферного раствора (см. 6.2.3). перемешивают и. после полного растворения йодацетамида. доводят объем полученного раствора этим же растворителем до метки на колбе.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.6    Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3

8 мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 0.4 г гидроксида натрия, приливают 800 см3 деионизированной воды, перемешивают и, после полного растворения основания, доводят объем полученного раствора деионизированной водой до метки на колбе.

Срок хранения раствора при температуре 4 *С — не более 1 мес.

5

ГОСТ 34137—2017

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1    Приготовление градуировочных растворов цефалоспоринов, не содержащих цеф-тиофур (цефацетрил, цефалексин, цефалоним, цефоперазон, цефкином, цефалирин. дезаце-тил цефалирин, цефадроксил, цефсулодин, цефотаксим, цефтибутен, цефподоксим. цефпи-ром сульфат, цефотиам, цефаклор, цефетамет, цефепим) и раствора внутреннего стандарта (цефетамета-ДЗ)

6.3.1.1    Приготовление исходных стандартных растворов цефалоспоринов. не содержащих цеф-тиофур (растворы С0) и исходного раствора внутреннего стандарта О0 с массовыми концентрациями 200 мкг/см3

Внутренний стандарт для цефалоспоринов. не содержащих цефтиофур — цефетамет—ДЗ.

Для приготовления исходных стандартных растворов С0 и £>0 рассчитывают необходимую массу ью вещества, эквивалентную 5.0 мг. с учетом содержания основного вещества для каждого определяемого аналита и внутреннего стандарта по формуле

100

м:

--0.001.

~1 Аи4ПМТ01

О)

где С — массовая концентрация г-го аналита в стандартном растворе, мкг/см3:

V — объем мерной колбы, см3:

Р, — массовая доля основного вещества в г-м стандартном образце. %:

М} — молярная масса основного вещества в /*м стандартном образце, г/моль;

И)напша i — молярная масса Аго аналита. г/моль.

В мерные колбы вместимостью 25 см3 по отдельности вносят рассчитанные массы исходных веществ (взвешивание проводят с точностью до первого десятичного знака). Приливают ло 15 см3 метанола. перемешивают и. после полного растворения сухого вещества, доводят объем растворов метанолом до метки на колбе. Помещают в ультразвуковую баню на 5 мин в режиме перемешивания.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 ®С до минус 25 вС — не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.1.2 Приготовление рабочих стандартных растворов цефалоспоринов. не содержащих цефтиофур (растворы С,—С3) и внутреннего стандарта цефетамета — ДЗ (растворы D,. £>2)

Рабочие растворы С,— С3. О,, 02 готовят в мерных пробирках вместимостью 10 см3 в соответствии с рисунком 1.

Рисунок 1 — Приготовление рабочих растворов С1—С3.    D2

Растворы хранят при температуре от минус 15 °С до минус 25 °С.

Срок хранения растворов Cv О, — не более 6 мес. С2. D2 — не более 3 мес, Са — не более одной недели.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6

ГОСТ 34137—2017

6.3.1.3 Приготовление матричных градуировочных растворов (растворы G,—G5)

Матричные градуировочные растворы G,—Gs готовят в виалах или пропиленовых пробирках вместимостью 15 см3 из «чистых» проб массой 1.0 г. в которые вносят рабочий раствор внутреннего стандарта 02 и рабочие растворы определяемых аналитов С,. С2. С3 е соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 — Приготовление матричных градуировочных растворов G,—Gg

Обозначение и массовая концентрация

вносимый объем рабочего раствора, см

г

матричного градуировочного растеора

с,

сг

с3

Dj

6,(500 нг/см3)

0.25

0.05

G2(100 нг/см3)

0.1

0.05

G3(50 нг/см3)

0.05

0.05

G*(10 нг/см3)

0.1

0.05

Gs(5 нг/см3)

0.05

0.05

Пробирки встряхивают в шейкере в течение 1—2 мин. выдерживают в темноте при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят дальнейшую обработку растворов согласно разделу 7.

Срок хранения растворов G.,—G5 при температуре от 2 *С до 8 *С — не более 1 сут.

6.3.2 Приготовление градуировочных растворов цефтиофура и внутреннего стандарта (десфуроил цефтиофура-ДЗ)

6.3.2.1    Приготовление исходного стандартного раствора цефтиофура (раствор С$ и исходного раствора внутреннего стандарта £^c массовыми концентрациями 200 мкг/см3

Внутренний стандарт для цефтиофура — десфуроил цефтиофур-ДЗ.

Для приготовления исходных стандартных растворов С"0иО|, рассчитывают необходимую массу /•го вещества, эквивалентную 5,0 мг основного вещества для цефтиофура и внутреннего стандарта, исходя из массовой доли в исходном веществе по формуле 1.

8 мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят по отдельности рассчитанные массы исходных веществ (взвешивание проводят с точностью до первого десятичного знака). Приливают по 15 см3 метанола. перемешивают и после полного растворения сухого вещества доводят объем растворов метанолом до метки на колбе. Помещают в ультразвуковую баню на 5 мин в режиме перемешивания.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15 ®С до минус 25 *С — не более одного года.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2.2    Приготовление рабочих стандартных растворов цефтиофура (раствор С‘, —Cj) и внутреннего стандарта (растворы D\. 02)

Рабочие растворы С,—Cj, D\, D'2 готовят в пробирках вместимостью 10 см3 в соответствии с рисунком 2.

Рисунок 2 — Приготовление рабочих растворов С,—С*3. D\. СУ2

7

ГОСТ 34137—2017

Растворы хранят при температуре от минус 15 *С до минус 25 *С.

Срок хранения растворов С\, D\— не более 6 мес. Cj, Dj — не более 3 мес. Cj — не более одной недели.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2.3 Приготовление матричных градуировочных растворов G^— Gj

Матричные градуировочные растворы G^— Gj готовят а виалах или полипропиленовых пробирках вместимостью 15 см3 из «чистых» проб массой 1,0 г, в которые вносят рабочий раствор внутреннего стандарта 0'2 и рабочие растворы определяемого аналита С,. С‘2. С3 в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2— Приготовление матричных градуировочных растворов G',—G§

Наименование и массовая «ониектрация

Вносимый овьем рабочего раствора, см3

матричного градуировочною раствора

с;

G‘i(3000 НГ/СМ3)

о.з

0.05

G^<1500 нг/см3)

0.15

0.05

G3<300 нг/см3)

0.3

0.05

Gj<90 нг/см3)

0,09

0.05

Gj(30 нг/см3)

0.3

0.05

Пробирки встряхивают в шейкере в течение 1 мин. выдерживают в темноте при комнатной температуре в течение 10 мин и проводят дальнейшую обработку пробы согласно разделу 7.

Срок хранения растворов G', —G3 при температуре от 2 *С до 8 *С — не более 1 сут.

7 Отбор и подготовка проб

7.1    Отбор проб

7.1.1    Отбор проб мяса, субпродуктов — по ГОСТ 7269.

7.1.2    Отбор проб мяса и печени птицы — по ГОСТ 31467.

7.1.3    Отбор проб мясных продуктов — по ГОСТ 4288. ГОСТ 9792.

7.1.4    Отбор проб молока и молочных продуктов по ГОСТ 26809.1. сыра — по ГОСТ 26809.2.

7.1.5    Отбор проб яиц — по ГОСТ 31654. пищевых яичных продуктов — по ГОСТ 31720.

7.1.6    Пробы, отобранные по 7.1.1, 7.1.2. при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре от минус 15 вС до минус 25 *С до проведения анализа.

7.2 Подготовка проб

7.2.1    Подготовка проб мяса, включая мясо птицы, субпродуктов, мясных продуктов и полуфабрикатов, молока и молочных продуктов, в том числе сыра, яиц и яичных продуктов при определении цефалоспоринов без цефтиофура и его метаболитов

7.2.1.1    Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1. сыра — по ГОСТ 26809.2. Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо, субпродукты. мясные продукты измельчают на гомогенизаторе. Яйца очищают от скорлупы, тщательно перемешивают. Жидкие и сухие яичные продукты тщательно перемешивают с помощью шпателя или ложки. Обработку проб проводят в соответствии с рисунком 3.

8

ГОСТ 34137—2017

Рисунок 3 — Подготовка анализируемых проб

7.2.1.2    Очистка подготовленных проб методом ТФЭ

Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последовательно пропуская 2 см3 метанола и 2 см3 деионизированной воды (вакуум или избыточное давление не при* меняют). Затем пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.2.1.1. Промывают картридж 2 см3 деионизированной воды и сушат в вакууме водоструйного насоса в течение 10 мин. Элюируют определяемые вещества в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 с помощью 3 см3 ацетонитрила. Упаривают элюат до 0.1—0.2 см3 в токе азота при температуре не более 40 *С. добавляют 0.5 см3 подвижной фазы А (см. 6.2.1.1). перемешивают и переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью 1.5 см3. Доводят объем раствора до 1.0 см3 подвижной фазой А. центрифугируют при 15 000 об/мин и температуре 4 вС в течение 10 мин. Затем фильтруют через мембранный фильтр в виалу вместимостью 2 см3 и используют для измерения методом ВЭЖХ-МС/МС.

7.2.2    Подготовка проб мяса, включая мясо птицы, субпродуктов, мясных продуктов и полуфабрикатов. молока и молочных продуктов, яиц и пищевых яичных продуктов при определении суммарного содержания цефтиофура и его метаболитов

7.2.2.1    Подготовку проб проводят аналогично 7.2.1.1. Обработку пробы проводят в соответствии с рисунком 4.

7.2.2.2    Очистка подготовленных проб методом ТФЭ

Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последовательно пропуская 2 см3 метанола и 2 см3 аммонийного буферного раствора (см. 6.2.2). Затем пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.2.2.1 (вакуум или избыточное давление не применяют). Промывают картридж 2 см3 аммонийного буферного раствора (см. 6.2.2) и 1 см3 раствора гидроксида натрия (см. 6.2.6) и сушат в вакууме водоструйного насоса в течение 5 мин. Элюируют определяемые вещества в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 с помощью 3 см3 ацетонитрила. Упаривают элюат до 0.1—0.2 см3 в токе азота при температуре не более 40 *С. добавляют 0.5 см3 подвижной фазы А (см. 6.2.1.1), перемешивают и переносят в полипропиленовую пробирку вместимостью

1.5 см3. Доводят объем раствора до 1,0 см3 подвижной фазой А (см. 6.2.1.1). центрифугируют при 15 000 об/мин и температуре 4‘Св течение 10 мин. Затем фильтруют через мембранный фильтр в виалу вместимостью 2 см3 и используют для измерения методом ВЭЖХ-МС/МС.

9

ГОСТ 34137—2017

Рисунок 4 — Подготовка анализируемых проб

8 Порядок выполнения анализа

8.1    Условия хроматографического разделения

8.1.1    Масс-спектрометр и хроматограф включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры рабочих режимов масс-спектрометрического детектирования и хроматографического разделения.

8.1.2    Например, для колонки диаметром 2.1 мм. длиной 150 мм.собращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 5.0 мкм. соблюдают следующие условия хроматографирования:

-    температура колонки — 40 ®С;

-    скорость потока подвижной фазы — 0.2 см3/мин;

-    объем вводимой пробы — 20 мм3.

Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (приготовление подвижных фаз А и Б по 6.2.1) в соответствии с таблицами 3 и 4.

Таблица 3 — Условия градиентного элюирования при регистрации положительных ионов для цефалослоринов, исключая цефтиофур и его метаболиты

Время, мин

Подвижная фаза А. %

Подвижная фаза Б.%

0.0

85

15

1.0

85

15

17.0

15

85

17.1

85

15

25.0

85

15

10

ГОСТ 34137—2017

Таблица 4 — Условия градиентного элюирования при регистрации положигегъных ионов для цвфтиофура и его метаболитов

Время, мин

Подвижная фаза А. %

Подаижиая фаы Б.%

0.0

85

15

2.0

85

15

12.0

35

65

12.1

85

15

14.0

85

15

8.1.3 Параметры режима ММР при измерении цефалоспориков приведены е таблице 5. Параметры настройки масс-спектрометричесхого детектора:

•    напряжение на распыляющем капилляре {IS) 5500 В при регистрации положительных ионов;

•    температура источника 450 "С:

•    разрешение каадруполей Q1/Q3 — единичное;

. давление газа для фрагментации {CAD) — в кПа.

Таблица 5— Параметры воздействия на ионы в режиме ММР с регистрацией положительных ионов

Аиалит

Ион-пред-

шестаен-

них. mil

Ион-лродуат.

mil

время

удержи*

едки».

мин

Энергия

соударений,

эВ

Ускоряющее нд пряжение на выходе иэ ячейки сголкиоееммй. в

Цвфацетрил

363.8

114.1

208.1

4.37

27

15

13

20

Цвфалексин

347.8

158.4

106.3

7,26

16

10

35

14

Цвфаломим

458.8

152.2

337.1

5.77

26

16

13

15

Цефопераэон

646.2

143.7

290.4

8.6

41

12

31

12

Цвфкином

529.3

134.1

396.3

5.21

20

13

16

15

Цвфапирин

424

364.1

152.2

4.82

15

15

32

12

Дезацетил цвфапирин

381.8

112

292.1

2,21

30

14

20

15

Цвфадроксил

363.8

226.1

347.1

2.2

23

16

8

15

Цвфсулодин

533.2

123.3

321.2

3.5

18

20

20

14

Цефотаксим

456

125.2

277.1

7.21

70

7

20

14

Цвфтибутен

410.8

268

139.3

4.65

20

20

40

11

Цвфподоксим

558.3

410.2

156.2

13.38

20

30

40

13

Цвфлиром

514.9

120.2

401.3

4.22

21

15

27

20

Цвфотиам

526.2

168.2

353.2

2.12

39

19

16

16

Цефаклор

367.8

118

106.1

6.81

46

6

37

20

Цвфетамет

511.9

241.2

298.3

13.53

23

20

26

18

Цвфвпим

482.2

241

126.2

13.51

23

23

43

20

Деофуроил цвфгиофур ацетамид

487

241

126

6.82

26

12

40

14

Цефетамет-ДЗ*

514.9

244

13.44

24

25

Десфуроил цвфгиофур ацвтамид-ДЗ'

490

244

6.78

28

15

* Внутренний стандарт.

Примечание — Приведенные выше параметры хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.

11

ГОСТ 34137—2017

8.1.4 Контроль чувствительности хромато-масс-спектрометрической системы осуществляют введением в инжектор хроматографа 20 мм3 матричного градуировочного раствора Gs или (см. 6.3.1.3. 6.3.2.3) в зависимости от типа анализируемой матрицы. Полученное соотношение сигнал/шум для каждого аналита должно быть не менее 10.

8.2 Построение градуировочной характеристики

Построение и расчет градуировочной характеристики проводят в каждой серии анализов с помощью программного обеспечения хромато-масс-спектрометрической системы.

8.2.1    Проводят измерения не менее четырех матричных градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.1.3. 6.3.2.3, в порядке возрастания их концентраций. Каждый градуировочный раствор измеряют два раза. Определяют времена удерживания ион-продуктов аналитов и их внутренних стандартов.

8.2.2    Вычисление площади пика проводят для каждого иона-продукта анализируемых аналитов и их внутренних стандартов. Количественное определение цефалослоринов проводят по одному, наиболее интенсивному, иону-продукту. Для подтверждения наличия цефалослоринов рассчитывают отношения площади пика двух ионов-продуктов для каждого аналита е градуировочном растворе.

Соответствие аналитов и их внутренних стандартов указано в 6.3.1.1 и 6.3.2.1.

8.2.3    Градуировочную характеристику строят в координатах «отношение площади пика определяемого соединения к площади пика внутреннего стандарта этого соединения» — «отношение концентраций аналита и внутреннего стандарта». При построении градуировочной характеристики используют линейную регрессию вида у - а + Ьх, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0.98. Построение градуировочной характеристики проводят при каждой серии измерений заново.

8.2.4    Построение линейного градуировочного графика и расчет концентрации цефалослоринов, цефтиофура и его метаболитов в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.3 ВЭЖХ-МС/МС измерение

8.3.1    Для измерения содержания цефалослоринов проводят 8ЭЖХ-МС/МС анализ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования. Для каждого аналита проводят два параллельных измерения.

8.3.2    Анализ выполняют в виде серии измерений, включающей следующие образцы:

•    подвижную фазу А (см.6.2.1.1):

•    «чистую» пробу (см.5.1);

•    градуировочные растворы (см. 6.3.1.3.6.3.2.3):

> экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.3.3    Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пиков двух ионов-продуктов каждого аналита. соответствующее времени удерживания, найденному при измерении градуировочных растворов по 8.1.3.

9 Обработка результатов измерений

9.1    В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, проводят количественную обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения, получая значения массовой концентрации цефалослоринов. цефтиофура и его метаболитов в двух параллельных измерениях анализируемой пробы.

9.2    Содержание /-го аналита Х>( мкг/кг. вычисляют по формуле*

где С; — массовая концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику. нг/см3:

V} — объем, до которого разбавлена проба, см3; т. — масса анализируемой пробы, г.

* При оформлении результатов оодержанив »-го аналита в анализируемой пробе представляют в мкг/кг.

12

ГОСТ 34137—2017

9.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений анализируемой пробы, если выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункту 5.2.2).

10 Метрологические характеристики

Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение определения содержания цефалоспоринов. в т. ч. метаболитов цефтиофура, с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата к = 2 и доверительной вероятности Р = 0.95. указанной в таблицах 6—8.

Таблица 6 — Показатели точности и прецизионности метода при определении содержания цефалоспоринов. е т. ч. метаболитов цефтиофура е пробах мяса, включая мясо птицы, мясных продуктах и полуфабрикатах, яиц и яичных продуктов

Аналит

Диапазон измерений содержания.

МКГ/Х(

Эиачение относительней расширенной неопределенности 1 U,,%. при коэффициенте охеата к■ 2

Поиазатепь повторяемости (относительное стандартнее отклонение повторяемости) вг Ч

Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости) вд. Ч

Предел повторяемости г. Ч (при Р - 0.95. *-2)

Цефацетрил

От 5 до 50 в ключ.

65

16

30

44

Се. 50 до 500 вкпюч.

21

4

9

11

Цефалексин

От 5 до 50 в ключ.

43

14

21

39

Се. 50 до 500 вкпюч.

18

5

9

14

Цефалоним

От 5 до 50 вкпоч.

26

6

12

17

Се. 50 до 500 вкпюч.

17

4

8

11

Цефопереэон

От 5 до 50 вкпюч.

33

8

16

22

Се. 50 до 500 вкпюч.

16

4

8

11

Цефкином

От 5 до 80 вкпюч.

32

8

14

22

Св. 80 до 500 вкпоч.

21

5

10

14

Цефапирин

От 5 до 80 вкпоч.

24

6

12

17

Се. 80 до 500 вкпоч.

20

5

10

14

Дезацетил

цефапирин

От 5 до 50 вкпюч.

49

8

19

22

Св. 50 до 500 вкпюч.

25

6

12

17

Цефадроксил

От 5 до 50 вкпюч.

26

6

12

17

Св. 50 до 500 вкпоч.

18

4

8

11

Цефсулодин

От 5 до 50 вкпюч.

41

12

20

33

Се. 50 до 500 вкпоч.

25

6

12

17

Цефотаксим

От 5 до 50 вкпюч.

40

11

20

30

Св. 50 до 500 вкпюч.

20

5

10

14

Цефтибутен

От 5 до 50 вкпюч.

43

14

21

39

Се. 50 до 500 вкпюч.

20

6

10

17

13

ГОСТ 34137—2017

Окончание таблицы 6

Аналит

Диапазон измерений содержания, мкг/кг

Значение относительней расширенной неопределеи-ности i Uf%. при коэффициенте охвата к ■ 2

Показатель повторяемости {относительное стандартное отклонение повторяемости) 0, %

Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводимости) Од. %

Предел повторяемости г. % (при Р * 0.95. *■ 2)

Цефподоксим

От 5 до 50 в ключ.

25

6

12

17

Св. 50 до 500 включ.

17

4

в

11

Цефпиром

От 5 до 50 включ.

33

8

16

22

Св. 50 до 500 включ.

21

5

10

14

Цефотиам

От 5 до 50 включ.

49

18

24

50

Св. 50 до 500 включ.

32

10

15

28

Цефахлор

От 5 до 50 8ключ.

32

9

15

25

Св. 50 до 500 включ.

17

5

8

14

Цефетамет

От 5 до 50 включ.

21

5

10

14

Св. 50 до 500 включ.

13

3

6

8

Цефелим

От 5 до 50 8ключ.

29

7

14

19

Св. 50 до 500 включ.

21

5

10

14

Цефтиофур и его метаболиты

От 30 до 300 включ.

23

4

в

11

Св. 300 до 3000 включ.

13

3

6

8

Таблица 7 — Показатели точности и прецизионности метода при проведении измерений содержания цефапо-спориное. в т. ч. метаболитов цефгиофура в пробах субпродуктов

Аналит

Диапазон измерений содержания.

MKTl'KI

Значение относительной расширенной неопределенности 1 1/,.%. при коэффициенте охвата * * 2

Показатель

повторяемости

(относительное

стандартное

отклонение

поеторяемости)

сг%

Показатель воспроизводимости (относительное стаидертное отклонение воспроизводимости)

о*»

Предел повторяемости г, % (при Р » 0.95, к * 2)

Цефацвтрип

От 5 до 50 включ.

32

8

15

22

Св. 50 до 500 включ.

19

5

9

14

Цефэлексин

От 5 до 50 включ.

45

9

20

25

Св. 50 до 500 включ.

18

4

8

11

Цефалоким

От 5 до 50 включ.

25

8

12

22

Св. 50 до 500 включ.

17

4

8

11

Цефопераэон

От 5 до 50 включ.

32

11

16

30

Св. 50 до 500 включ.

13

4

6

11

14

ГОСТ 34137—2017

Окончание таблицы 7

Лналит

Диапазон измерений содержания, мхт/кг

Значение относительной расширенной неолредепен-мости 1 при коэффициенте охвата к « 2

Показатель

повторяемости

[относительное

стандартное

отклонение

повторяемости)

«V*

Показатель еоспрою оод и у ост и (отмоей тельное стандартное отклонение еослронэео лнмосги)

Предел повторяемости г. % (при Р - 0,65. А»2>

Цефкином

От 5 ДО 50 включ.

31

8

15

22

Св. 50 до 500 включ.

20

5

9

14

Цефапирмн

От 5 до 50 включ.

27

6

12

17

Св. 50 до 500 включ.

23

5

10

14

Дезацетил це-фапирин

От 5 до 50 включ.

45

8

20

22

Св. 50 до 500 включ.

26

6

12

17

Цвфадроксил

От 5 до 50 включ.

49

18

24

50

Св. 50 до 500 включ.

25

8

12

22

Цвфсулодин

От 5 до 50 включ.

57

13

26

36

Св. 50 до 500 включ.

35

11

17

30

Цвфотзксим

От 5 до 50 включ.

30

7

14

19

Св. 50 до 500 включ.

26

4

8

11

Цвфтибутен

От 5 до 50 включ.

72

20

35

55

Св. 50 до 500 включ.

20

6

10

17

Цвфподоксим

От 5 до 50 включ.

24

6

12

17

Св. 50 до 500 включ.

23

4

10

11

Цвфлиром

От 5 до 50 включ.

27

6

12

17

Св. 50 до 500 включ.

22

5

10

14

Цвфогиам

От 5 до 50 включ.

46

16

22

44

Св. 50 до 500 включ.

22

5

10

14

Цвфаклор

От 5 до 50 включ.

36

8

16

22

Св. 50 до 500 включ.

21

4

8

11

Цвфетамет

От 5 до 50 включ.

33

8

16

22

Св. 50 до 500 включ.

17

4

8

11

Цвфвпим

От 5 до 50 включ.

41

13

20

36

Св. 50 до 500 включ.

15

4

7

11

Цвфтиофур и метаболиты

От 30 до 300 включ.

32

9

15

25

Св. 300 до 3000 включ.

15

4

7

11

15

ГОСТ 34137—2017

Таблица 8 — Показатели точности и прецизионности метода при определении содержания цефапоспоринов. е т. ч. метаболитов цефтиофура в пробах молока, молочных продуктах, в том числе сыре

Лиапит

Диапазон измерений содержания, икг/хг

Значение относительной расширенной неопределенности i Uf%. при коэффициенте охвата к » 2

Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяв кости)

•г*

Показатель воспроизводимости (относительное стандартное отклонение воспроизводи кости)

вд. *

Предел повторяемости г. Ч (при Р » 0.95. О >2)

Цефацегрил

От 5 до 50 в ключ.

34

в

16

22

Се. 50 до 500 вкпюч.

21

5

10

14

Цефалехсин

От 5 до 50 вкпюч.

53

9

23

25

Се. 50 до 500 вкпюч.

16

4

8

11

Цефалоним

От 5 до 50 вкпоч.

33

8

16

22

Се. 50 до 500 вкпюч.

17

3

8

в

Це фогте разом

От 5 до 80 вкпюч.

36

12

18

33

Се. 80 до 500 вкпюч.

16

4

8

11

Цефкином

От 5 до 50 вкпюч.

51

8

24

22

Се. 50 до 500 вкпюч.

22

5

10

14

Цефапирин

От 5 до 50 вкпоч.

30

7

14

19

Се. 50 до 500 вкпюч.

28

5

10

14

Дезацетил

цефапирин

От 5 до 50 вкпюч.

45

8

20

22

Св. 50 до 500 вкпюч.

21

5

10

14

Цефадроксил

От 5 до 50 вкпюч.

48

18

24

50

Св. 50 до 500 вкпюч.

24

6

12

17

Цефсулодин

От 5 до 50 вкпюч.

57

13

26

36

Се. 50 до 500 вкпюч.

31

10

15

28

Цефотаксим

От 5 до 50 вкпоч.

30

7

14

19

Св. 50 до 500 вкпюч.

23

3

6

8

Цефтибутен

От 5 до 50 вкпюч.

72

20

35

55

Св. 50 до 500 вкпюч.

24

6

12

17

Цефподоксим

От 5 до 50 вкпоч.

30

6

15

17

Се. 50 до 500 вкпюч.

27

4

12

11

Цвфпиром

От 5 до 50 вкпюч.

26

6

12

17

Се. 50 до 500 вкпюч.

20

5

10

14

Цефотиам

От 5 до 50 вкпюч.

50

16

24

44

Св. 50 до 500 вкпоч.

18

5

8

14

Цефакпор

От 5 до 50 вкпоч.

36

8

16

22

Св. 50 до 500 вкпюч.

18

3

6

в

16

ГОСТ 34137—2017

Окончание таблицы В

Аиалнт

Диапазон измерений содержания, мкг/кг

Значение относительной расширенной неопределенности 1 Ur%. при коэффициенте охвата А » 2

Показатель

повторяемости

(относительное

стандартное

отклонение

повторяемости)

■тг%

Показатель воспроизводив ости (относительное стандартное отклонение вое про и молимое т и)

Предел повторяемости г. К (при Р > 0.95.

*.2)

Цефетамет

От 5 до 50 в ключ.

33

8

16

22

Се. 50 до 500 включ.

17

4

8

11

Цефепим

От 5 до 50 включ.

43

14

21

39

Са. 50 до 500 включ.

13

3

6

8

Цефтиофур и метаболиты

Са. 30 до 300 включ.

21

5

10

14

Св. 300 до 3000 включ.

16

4

В

11

11    Оформление результатов измерений

Содержание ьго аналита. мкг/кг. представляют в виде

X, ± 0.01 ■ U, X, при Р = 0.95.    (3)

где X' — среднеарифметическое значение вычислений двух параллельных измерений содержа* ния г-го аналита в анализируемой пробе (см. 9.3). мкг/кг;

U, — значение относительной расширенной неопределенности содержания /*го аналита для _ соответствующего диапазона измерений (в соответствии с таблицами 6—8), %:

0.01 ■ Ц • Х} — значение расширенной неопределенности в абсолютных единицах, мкг/кг.

Числовое значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение расширенной неопределенности, содержащее не более четырех значащих цифр и выражен* мое в микрограммах на килограмм (мкг/кг).

12    Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725*6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.

17

ГОСТ 34137—2017

УДК 637.07:614.3:006.354

МКС 67.050 67.100 67.120.10 67.120.20

Ключевые слова: пищевые продукты, цефалоспорины и их метаболиты, цефтиофур. десфуроил цефти-офур. и десфуроил цефтиофур цистеин дисульфид, метод определения содержания с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-слектрометрическим детектированием

БЗ 8—2017/176

Редактор В.Н. Шмельков Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор ЛГИ. Першина Компьютерная верстка П.А. Круговой

Сдано в набор 07.05.2017. Подписано а печать Т0.0&.2017    Формат 60*в4'/g.    Гарнитура Ариап.

Уел. печ. п. 2.32. Уч.-иад. л. 2.10. Тираж 25 н>. Зак 1410.

Подготовлено на основе эпектроипой версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатана во ФГУП «СТАНДЛРТИКФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер.. 4 m(o@goslin(o ru