База ГОСТовallgosts.ru » 65. СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО » 65.100. Пестициды и другие агрохимикаты


ГОСТ 17445-80 Гексахлорбензол технический. Технические условия

Обозначение: ГОСТ 17445-80
Наименование: Гексахлорбензол технический. Технические условия
Статус: Действует

Дата введения: 01/01/1981
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 65.100.30, 71.080.20, 71.100.50
Скачать PDF: ГОСТ 17445-80 Гексахлорбензол технический. Технические условия.pdf
Скачать Word:ГОСТ 17445-80 Гексахлорбензол технический. Технические условия.doc


Текст ГОСТ 17445-80 Гексахлорбензол технический. Технические условия



Цена 3 коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 17445-80

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ

А. Ф. Мазанно, М. Б. Скибинская, Г. Г. Жукова, Л. Ю. Нисневмч, И. М. Чуд-невская, Г. М. Шефер, Р. И. Балабан, Г. К. Гончаров, Т. А. Князева

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Чл еч Коллегии В. Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. № 1031

УДК 661.7:547.539.261:006.354    Группа Л16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Технические условия

Hexachlorbenzene technical. Specifications

ГЕКСАХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

I7445-80

Взамен

ГОСТ 17445—72

ОКП 24 7114 0100 06

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1980 г. № 1031 срок действия установлен

Настоящий стандарт распространяется на технический гексахлорбензол, представляющий собой кристаллический порошок с неприятным специфическим запахом. Технический гексахлорбензол используется как фунгицид для приготовления протравителей семян зерновых кз%льтур и в качестве хлорирующей добавки в пиротехнических составах; является полупродуктом для получения пентахлорфенола и пентахлорфенолята натрия.

Эмпирическая формула СбС1е.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —284,784.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2756 в части, касающейся метода определения воды.

1.1. Технический гексахлорбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

(6) Издательство стандартов, 1980

2 Зак. 1017

1.2. По физико-химическим показателям технический гексахлорбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма для сортов

Наименование показателя

Высший

ОКП 24 7114 0120 02

Первый

ОКП 24 7114 0130 00

1. Внешний вид

Порошок от белого до

Порошок от белого до

2. Массовая доля гексахлорбензола, %, не

светло-желтого цвета

светло-желтого или серо* го цвета

менее

3. Массовая доля хлор-

97

95

иона, %, не более

4. Реакция водной вы

0,03>

ОД

тяжки (pH)

5, Температура плав

5—7

Не ниже 3

ления, °С

б. Массовая доля зо

Не ниже 222

Не ниже 220

лы, %, не более

7. Массовая доля во

0,1

0,2

ды, %, не более

0,1

ОД

Примечание. В производстве пиротехнических изделий применяют продукт высшего сорта.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Гексахлорбензюл ядовит, действует на печень, центральную нервную и сердечно-сосудистую системы. Обладает кумулятивным эффектом. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,9 мг/м3. Класс опасности — второй.

Предельно допустимая концентрация в воде водоемов сани-тар/но - б ы тов о го водопол ьзов а<н/и я 0,05 м г/л.

2-2. Гексахлорбензол трудно-горючий кристаллический продукт с температурой кипения 309,4°С при 760 мм рт. ст. При температуре выше 500°С разлагается с выделением токсичных паров хлоридов.

2.3. Все производственные помещения должны быть снабжены пригочно-вытяжной вентиляцией. Ооборудование должно быть герметичным. Пылящие узлы должны быть с местными отсосами.

2.4. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой согласно отраслевым нормам и иметь средства защиты органов дыхания, зрения и кожных покровов от пыли продукта (пр1оти1вопылевые респираторы, очки и перчатки из прорезиненной ткани.)

2.5.    При работе с продуктом следует соблюдать правила личной гигиены.

При попадании на кожу необходимо тщательно смыть пораженное место теп той водой с мылом. При отравлении через рот пострадавший должен немедленно обратиться к врачу.

2.6. Рассыпашшй гексахлорбензол убирают механическим способом.

3.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гексахлорбеизол должен поставляться партиями. За партию принимают любое количество однородного по качеству технического гексахлорбензола, сопровождаемое одним документом о качестве. Документ должен содержать:

полное или условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта; номер партии; дату изготовления; массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии партии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта.

3.2. Приемку гексахлорбензола проводят по ГОСТ 14189—69.

4.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

41. Отбор проб

4.1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 14189—69. Общая масса средней пробы должна быть не менее 200 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

4.2.    Внешний вид гексахлорбензола определяют визуально.

4.3.    Определение массовой доли гексахлорбензола хроматографическим методом

4.3.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый ЛХМ-7А с детектором по теплопроводности или другой прибор, детектор которого обеспечивает требуемую чувствительность.

Колонки хроматографические стальные длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц типа МШМ-60.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Печь муфельная типа МП-2.

Г аз-носитель — гелий.

Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.

Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.

Сферохром-1 с частицами размером 0,160—0,315 мм.

Фаза неподвижная полидиэтиленгликольадипинат или полиэтил енгликольадипинат.

Метилен хлористый по ГОСТ 99681—73.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Хлороформ по ГОСТ 20015—74.

Эфир этиловый медицинский.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 18300—72.

1.2.3- Трихлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95%.

1.2.4- Трихлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95%.

1,2,4,5-Тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95% •

Пентахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Гексахлорбензол хроматографически чистый.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1.    Приготовление сорбента

Сорбент готовят следующим образом: сферохром-1 заливают раствором соляной кислоты разбавлением 1:1 (по объему) и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч, затем отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым серебром). Обработанный носитель сушат при 150—200СС в течение 2—3 ч, затем прокаливают в муфельной печи при 900°С в течение 2—3 ч, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию размером 0,16—0,315 мм.

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель из расчета 3% от массы носителя, для этого неподвижную фазу взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан, растворяют в хлороформе или в хлористом метилене и приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку при непрерывном перемешивании. Количество растворителя должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Фарфоровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель.

4.3.2.2.    Заполнение коленки

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом небольшими порциями, уплотняя его с помощью вибратора. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклянной ватой. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 3—5 ч при 210°С.

Монтаж, наладку и /вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

4.3.2.3. Условия градуировки и работы прибора

4.3.2.4. Градуировка прибора

Количественное содержание примесей определяют методом «абсолютной градуировки».

Для получения градуировочных коэффициентов готовят три— пять искусственных смесей в бензоле, для этого к 4 г бензола добавляют 1,2 г смеси гексахлорбензола и веществ, содержащихся в гексахлорбензоле в виде примесей в количествах, близких к содержанию их в анализируемом гексахлорбензоле. При этом не надо добиваться полного растворения гексахлорбензола. При приготовлении искусственных смесей все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Приготовленную смесь тщательно перемешивают, отбирают раствор микрошприцем в объеме 30 XI к л и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент для каждой примеси (Кг) в процентах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

где —массовая доля определяемого компонента, %; S,—площадь пика определяемого компонента, мм2. Площади тиков (Si) рассчитывают по формуле

где ht —высота пика, мм;

bt —ширина пика на половине высоты, мм.

4.3.3. Проведение анализа

В предварительно взвешенную бюксу помещают 1,2 г анализируемого гексахлорбензола, добавляют 4 г бензола, снова взвешивают и перемешивают. Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Анализ производят в тех же условиях, в которых проводилась градуировка прибора.

Порядок выхода примесей из хроматографической колонки указан на чертеже.

Скорость газа-носителя, мл/мин.....

Скорость движения диаграммной ленты, м'м/ч Температура программирования,    ...    .

Скорость нагрева термостата колонок, °С/мин Температура термостата детектора, °С .

Температура испарителя, °С    .    .    .

Ток моста детектора устанавливают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, 'мА Объем вводимой пробы, мкл .    .

250

300

60—203

9

30

400

(90—105)

30

t, 2—примеси в бензоле (растворителе); 3—бензол; 4—1, 2, 3, 4-тетрахлорбен>

зол; 5—пентахлорбензол; 6—гексахлорбензол.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю органических примесей (I в процентах в гексахлорбензоле вычисляют по формуле

Xi=KrSu

где Kt—градуировочный коэффициент определяемой примеси,

%/мм2;

St — площадь пика определяемой примеси, мм2.

Массовую долю гексахлорбензола (Х\) в процентах вычисляют по формуле

Хг=Ю0—(2Х/+ХВ).

где 2 Xi—сумма массовых долей органических примесей в гексахлорбензоле, найденных хроматографическим методом, %;

Хв — массовая доля воды, найденная по п. 4.8, i%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко-

торыми не должны превышать для суммах органических примесей 0,3% при доверительной вероятности Р/ = 0,95.

4 А Определение массовой доли хл ор-и она

4.4.1.    Реактивы, растворы и приборы

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,01 н. раствор.

рН-метр—милливольтметр типа pH-340 или другой марки с серебряным и хлорсеребряным (каломельным) электродами.

4.4.2.    Проведение анализа

Около 5 г гексахлорбензола взвешивает с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл бензола, предварительно нагретого на водяной бане до 60°С.

Если гексахлорбензол полностью не растворяется, то раствор снова подогревают до 60°С на водяной бдне и затем переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Стенки колбы тщательно обмывают 56 мл подогретого бензола, емыъаи промывной раствор в ту же делительную воронку. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к раствору 50 мл воды и интенсивно перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания водный слой сливают )В стакан вместимостью 250 мл, экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 мл воды и собирая водные вытяжки в тот же стакан.

Раствор подкисляют 0,3 мл азотной кислоты и далее проводят потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт и строят кривые титрования.

4.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю хлор—иона (Х2) в процентах вычисляют по формуле

v    (V—Гг) ■ 0,00035453* ЮО

А « —-1    t

2    ТП

где V —объем точно 0,01 п.раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы, мл, (найденный по кривой титрования);

V\ — объем точно 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл (найденный по кривой титрования);

0,00035453-—масса хлора, соответствующая 1 мл точно 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, г; пг — масса навески, г.

Стр. 8 ГОСТ 1744-5—80

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между «о-* торыми не должны превышать для высшего сорта-—0,003% и для первого сорта — 0,04% при доверительной вероятности Р' = 0,95-

4.5.    Определение реакции водной вытяжки (pH)

4.5.1.    Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, с pH 6,7—6,9, готовят добавлением раствора гидроокиси натрия (контроль по лабораторному pH-метру).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,01 н. раствор.

Лабораторный рН-метр—милливольтметр типа pH-340 или другой марки.

4.5.2.    Проведение анализа

8 г тонкоизмельченного технического гексахлорбензола взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают 100 мл воды. Колбу с содержимым закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин. После этого раствор фильтруют и определяют pH фильтрата рН-ме^ром согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 единиц pH.

4.6.    Определение температуры плавления проводят по ГОСТ

18995.4—73.

4.7. Определение массовой доли золы проводят по ГОСТ 21119.10—75.

4.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870—77, разд. 2, методом визуального титрования. При этом берут навеску препарата — 3 г.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Технический гексахлорбензол упаковывают в четырех-пя-тислойные меш'ки бумажные непропитанные, типа НМ с мешками вкладышами по ГО~СТ 19360—74 из полиэтиленовой пленки толщиной не менее 0,1 мм.

Горловину вкладыша заваривают, а бумажный мешок зашивают, не прокалывая вкладыша.

Масса нетто одного мешка должна быть не более 30 кг.

5.2.    Маркировку транспортной тары проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 14192—77 со следующими дополнительными данными:

полное или условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

На каждое тарное место наносится знак опасности 6 класса, подкласс — 6.1; «Яд» в соответствии с ГОСТ 19433—74.

5.3.    Гексахлорбензол * ранспортируют железнодорожным, авто-мобильным и водным транспортом с соблюдением правил перевозки, действующими на соответствующем виде транспорта.

5.4.    Гексахлорбензол хранят в закрытых складских помещениях,

5.5.    При хранении мешки с гексахлорбензолом укладывают на деревянные настилы в штабели, высотой не более 3,0 м.

5.6.    При транспортировании гексахлорбензола транспортными пакетами должны применяться плоские деревянные поддоны по ГОСТ 9557—73. Транспортирование пакетами осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 21929—76.

5.7.    При отгрузке гексахлорбензола в районы Крайнего Севера и отдаленные районы тара должна соответствовать ГОСТ 15846—79.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель должен гарантировать соответствие гексахлорбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении-условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения гексахлорбензола—три года со дня изготовления.

6.3.    По истечении гарантийного срока хранения гексахлорбензол перед использованием потребителем должен быть предварительно проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Редактор Л, С. Пшеничная Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор М. А. Онопченко

Сдано в наб. 17.03.80 Подл, к печ. 16.05.80 0,75 п. л. 0,62 уч -изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, Новопресненский пер., Z Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1017

Изменение № 1 ГОСТ 17445—80 Гексахлорбензол технический. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.12.85 JVb 4254 срок введения установлен

с 01.07.86

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см*.

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункт l1.2i Таблица. Графа «Высший сорт». Для показателя 1 заменить слово: «цвета» на «или светло-розового цвета»;

заменить нормы: 97 на 98; 222 на 225; для показателя 6: 0,1 на 0,05;

графа «Первый сорт». Заменить норму: 95 на 96;

примечание' изложить в новой редакции: «П римечание. Продукт высшего сорта предназначен для производства пиротехнических изделий».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2Л. Гексахлорбензол — высокоопасное вещество    класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допус

тимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны — 0,9 мг/м3, предельно допустимая концентрация в воде водоемов санитарно-бытового пользования — 0,05 мг/дм3.

Гексахлорбензол действует на печень, центральную нервную и сердечно-сосудистую системы. Обладает кумулятивным эффектом, может проникать через кожу».

Пункт 2.2 дополнить словами: «Пылевоздушная смесь не взрывоопасна».

Пункт 2.3. Заменить слово: «Ооборудование» на «Оборудование».

Пункт 3.1. Первый абзац после слов «любое количество» дополнить словами: «но нс более 60 т»;

второй абзац. Исключить слова: «полное или условное».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Для проверки соответствия ка-яесл'ва гексахлорбензола требованиям настоящего стандарта объем выборки лродукта— 10 % мешков, но не более трех».

(Продолжение см. с. 214)

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3, 3.4: «3.3. Для продукта, предназначенного для изготовления пиротехнических изделий, перечень контролируемых показателей и периодичность контроля определяет заказчик.

3 4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке Результаты повторного анализа распространяются на всю партию».

Пункт 4.1.1 изложить в новой редакции: «4.1.1. Отбор проб — по ГОСТ 141S9*—81. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают».

Пункт 4.3.1 дополнить абзацем {после, четвертого): «Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336—82 диаметром 25 мм»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8309—75 на ГОСТ 25706—83;

шестнадцатый абзац изложить в новой редакции: «Эфир этиловый по ГОСТ 6265—74»;

семнадцатый абзац дополнить словами: «или вода эквивалентной чистоты»;

дополнить абзацами: «1, 2, 3, 4 — тетрахлорбензол хроматографически чистый.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 4.3.2.1. Третий абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,1 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до перзо-го десятичного знака».

Пункт 4 3.2.3. Заменить единицу: мл/мин на см3/мин.

Пункт 4 3.2.4. Второй абзац. Заменить слова: «Количественное содержание»' на «кассовую долю»;

тоетий абзац Заменить слова и единицу: «все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака»; мкл на мм3.

П\икт 4.3.3. Второй абзац. Заменить слова: «взвешенную бюксу» на «взвешенный стаканчик для взвешивания», «Взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г» на «Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака»;

(Продолжены^ см. с. 2/5)

чертеж заменить новым:

Типовая хроматограмма технического гексахлорбензола

1—бензол; 2—1, 2. 4—трихлорбензол;

3— 2, 3—трихлорбензол; 4—1, Л,

4, 5—тетрахлюрбензол; 5—/, 2,    3.

4— тетрахлорбензол; 6—пентахлор

бензол; 7—гексахдорбензол

Пункт 4.3.4. Экспликация к формуле. Исключить слова: «найденных хроматографическим методом»;

заменить слова: «найденная» на «определяемая».

Пункт 4.4.1. Третий абзац дополнить словами: «или вода эквивалентной чистоты»;

пятый абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствор» на «раствор концентрации с (AgN03)=0,01 молъ/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.3—83»;

дополнить абзацами: «Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см3.

Пипетка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 0,5 см3.

Бюретка с ценой деления 0,05 см3 по ГОСТ 20292—74 вместимостью ■95 см3.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».

Пункт 4.4.2. Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0.01 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака»;

третий абзац. Заменить слово: «раствор» на «смесь». Пункт 4.4.3. Экспликацию в формуле изложить в новой редакции: «где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование пробы, см3 (найденный по кривой титрования);

Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно* 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3 (найденный по кривой титрования);

0,00035453 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого* серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

т — масса навески гексахлорбензола, г».

Пункт 4.5Л. Второй абзац после ссылки: «по ГОСТ 6709—72» дополнить словами: «или вода эквивалентной чистоты»;

третий абзац. Заменить слова: «0,01 н. раствор» на «раствор концентрации с (NaOH)~0,01 моль/дм3 (Q,01 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83»;

дополнить абзацем: «Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 см3».

Пункт 4.5.2. Второй абзац. Заменить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» на «записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1.    Гексахлорбензол упаковывают в четырех-, пятислойные открытые бумажные мешки, марки НМ по ГОСТ 2226—75 с мешками-вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82 толщиной не менее 0,100* мм.

Горловина вкладыша должна быть заварена, бумажный мешок должен быть зашит машинным способом без проколов вкладыша.

Масса нетто одного мешка не должна превышать 30 кг.

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

На каждый мешок с продуктом наносят следующие дополнительные обозначения:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто;

знак опасности по ГОСТ 19433—31 (класс 6, подкласс 6.2), шифр группы 6213;

обозначение настоящего стандарта.

5 3. Гексахлорбензол транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. Железнодорожным транспортом -— повагонно, в специально арендованных грузоотправителем вагонах.

5.4.    Железнодорожным и водным транспортом гексахлорбензол должен

перевозиться транспортными пакетами в соответствии с ГОСТ    21999—76, на

плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557—73 размером '800X 1209 мм.

На поддон укладывают в каждом ряду три мешка — два вдоль и один поперек с последующей связкой мешков в следующем ряду — один вдоль и два поперек.

Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597—81.

Масса брутто пакета не должна превышать 1 т.

Средства скрепления — по ГОСТ 21650—76.

5.5.    Гексахлорбензол хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских неотапливаемых помещениях, исключающих попадание влаги, отдельно от фуражных v пищевых продуктов».

Пункт 6.3. Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует».

Пункт 6 3 исключить.

(МУС № 3 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 17445—80 Гексахлорбензол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 755

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 24 7114 0100 06 на ОКП 24 7114 0100.

Вводная часть. Третий абзац. Заменить обозначение: «1971 г.) —284,784» на «1985 г.) —284,78».

Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:

Дата введения 01.01.91

Норма для сорта

Наименование показателя

Высший

ОКП 24 7114 0120

1-й

ОКП 24 7114 0130

I. Внешний вид 2 3

Порошок от белого до желтоватого или розоватого цвета

Порошок от белого до желтоватого или серого цвета

2.    Массовая доля гексахлорбензола, %, не менее

3.    Массовая доля хлоридов в пересчете на хлор, %, не более

0,03

98

ОД

(Продолжение см. с. 192)

96

Продолжение

Норма для сорта

Наименование показателя

Высший

ОКП 24 7114 0120

1-й

ОКП 24 7114 С130

4. pH водной вытяжки

5—7

Не ниже 3

5. Температура плавления °С, не ниже

225

220

6. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,05

0,2

7. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,1

Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.4. При работе с гексахлорбензо--лом необходимо применять средства индивидуальной защиты (противопылевые респираторы, очки и перчатки из прорезиненной ткани)».

Пункт 2.5 исключить.

Пункт 3.1 дополнить абзацем (после шестого): «классификационный шифр по ГОСТ 19433—88 (6163)».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Массовую долю хлоридов и массовую долю остатка после прокаливания изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд».

(Продолжение см. с. 193)

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445—80) Раздел 4 дополните пунктом — 4 2а (перед п 4 2)

«4 2а Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте»

Пункт 4 2 изложить в новой редакции «4 2 Внешний вид продукта опре-деояют визуально при рассеянном дневном свете на матово белом фоне, насыпав продукт слоем толщиной 3—5 мм на площади не менее 50X50 мм»

Пункты 4 3 — 45 2 изложить в новой редакции

«4 3. Определение массовой доли гексахлорбензола Массовую долю гексахл зрбензола определяют, вычитая из 100 % массовую долю воды и сумм^ массовых долей органических примесей Массовую долю органических примесей в техническом гексахлорбензоле определяют методом газожидкостной хроматографии

4 3 1 Аппаратура реактивы и раствооы

Хроматограф газовый лабораторный с детектором по теплопроводности Колонка газэхроматографьческая стальная или стеклянная длиной 3 м внутренним диаметром 3 мм

Весы лабораторные общего назначения 2 го и 3 го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75

Термометр любого типа, позволяющий измерят^ температуру в интервале от 0 до 200 °С

Секундомер по ГОСТ 5072—79

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83 с ценой деления 0,1 мм Микрошприц типа МШ 10

Чашка выпарительная N° 4 или 5 п) ГОСТ 9147—80

Колба типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25 см3 Носитель твердый сферохром 1 цветохром 1КМ или хроматон N AW с частицами размером 0,20—0,25 мм или 0,250—0,315 мм

Фаза жидкая неподвижная полиэтиленгликольадипинат или полидиэтилен-гликолдадипинат

Газ-носитель гелий газообразный марки А Метилен хлористый по ГОСТ 9968—86 Бензол по ГОСТ 5955—75, х ч

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88 или фармакопейный Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 1 (по объему)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивалентной чистоты

Ацетон по ГОСТ 2603—79 или ацетон технический по ГОСТ 2768—84 п дихлорбензол (1,4 дихлорбенззл), ч

1,2,3 трихлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 % 1, 2, 4 трихлорбензол, ч

1,2,3,4 тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 %

1 2,4,5 тетрахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 %

Пентахлорбензол с массовой долей основного вещества не менее 95 °/о Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75 4 3 2 Подготовка к анализу

4 3 2 1 Лриготовление сорбента и заполнение хроматографической колонки Твердый носитель сферохром 1 кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 2 ч затем промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) Обработанный носитель сушат в сушильном шкафу при 150—200 °С в течение 2—3 ч, затем прокаливают в муфельной печи при 900 °С в течение 2—3 ч, охлаждают в эк-

Т Зак 1003

193

сикаторе и отсеивают требуемую фракцию. Твердые носители хроматон N-AW и цветохром !КМ используют для приготовления сорбента без обработки.

Сорбент готовят следующим образом: хроматон N-AW (или сферохром-1, цветохром-1КМ) и полиэтиленгликольадипинат (или полидиэтиленгликольадипи-нат), взятый в количестве 3 % от массы твердого носителя, взвешивают. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Полиэтиленгликольадипинат растворяют в хлороформа или хлористом метилене. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы носитель был полностью покрыт раствором. Подогревая чашку со смесью на водяной бане при температуре (45±5) °С и непрерывно перемешивая ее содержимое, выпаривают растворитель до сыпучего состояния сорбента.

Хроматографическую колонку последовательно промывают водой, этиловым спиртом, ацетоном и сушат сжатым воздухом. Затем в колонку вносят небольшими порциями сорбент и уплотняют его с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного (или вакуумного) насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 8-—10 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 210 °С, затем в течение 3—5 ч при 210 °С.

4.3.2.2. Режим градуирования и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при следующих условиях

Объемный расход газа-носителя ...... 30 см3/мин

Температура термостата колонок ...... 60—200 °С

Скорость нагрева термостата колонок (после ввода пробы в испаритель)     9°С/мин

Температура термостата детектора...... 250 °С

Температура испарителя    ........ 300 °С

Ток моста детектора ......... 110—120 мА

Скорость движения диаграммной ленты ....    240 мм/ч

Шкала записи хроматограммы ....... (2—8)-10е Ом;

(2—10)*10~10 А

Объем вводимой пробы    ........ 10 мм3

В зависимости от модели применяемого хроматографа в режим градуирования и работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения с целью достижения полного разделения примесей и определения их содержания с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

4.3.2.3. Градуирование хроматографа

Массовую долю органических примесей в гексахлорбензоле определяют методом «абсолютной градуировки». Градуирование хроматографа осуществляют по 4—5 искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: в стеклянный сосуд вместимостью 15—20 см3, закрытый эластичной прокладкой, последовательно помещают определяемые компоненты и $—10 г бензола. Если сосуд не имеет навинчивающейся крышки, прокладку укрепляют с помощью зажимного устройства любого типа. Зажимное устройство не должно препятствовать вводу иглы микрошприца в сосуд. Массовая доля каждого определяемого компонента в смеси должна составлять 0,5—3,0 % от массы бензола. При приготовлении искусственных смесей результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Приготовленные смеси перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз по 10 мм3 смеси и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент каждого компонента (/(( ) в процентах на квадратный миллиметр вычисляют по формуле

где /71 ( —массовая доля определяемого компонента, %,

St —площадь пика определяемого компонента, мм2

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба записи

Результаты вычислений градуировочных коэффициентов записывают с точностью до второго десятичного чнака

За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов всех определений

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения градуировочных коэффициентов ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95

Проверку градуировочных коэффициентов проводят не менее одного раза в квартал, а также после смены сорбента в колонке и изменения условий определения. Стабильность градуировочных коэффициентов определяют по ГОСТ 8 485—83

4 3 3 Проведение анализа

Около 1,8 г анализируемого продукта взвешивают в колбе или стеклянном сосуде, закрытом укрепленной эластичной прокладкой, и добавляют к нему 13 см3 бензола Полученную смесь перемешивают в течение 30 с, не достигая при этом полного растворения гексахлэрбензола После отстаивания полученной суспензии отбирают микрошприцем не менее двух раз по 10 мм3 раствора и вводят в испаритель хроматографа Анализ проводят в тех же условиях, в которых проводили градуирование прибора

Типовая хроматограмма технического гексахлорбензола приведена на чертеже

4 3 4 Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси (X t) в процентах вычисляют по формуле

X(=/Ct

где Kt —градуировочный коэффициент определяемой примеси, %/мм2,

St —площадь пика определяемой примеси, мм2

Массовую долю гексахлорбензола (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = 100—(2Xt+YB).

где —сумма массовых долей органических примесей, %,

Хв — массовая доля воды, определяемая по п 4 8, %

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 % для продукта высшего сорта и 0,5 % для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р=0,95

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % для продукта высшего сорта и ±0,5 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Я —0,95

44 Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор

4.4 1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Пипетка исполнения 4 или 5 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1 см3 Бюретка с ценой деления 0,05 см3 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 см3. Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 0 до 100 °С

(Продолжение изменения к ГОСТ 17445—80) Типовая хроматограмма технического гексахлорбензола

1 — бензол; 2 — 1,4-дихлорбензол; 3 — 1,2,4-трнхлор-бензол 4— 1,2,3-трихлорбензол; 5— 1,2,4,5-тетрахлор-бензол; 6 — 1,2,3,4-тетрахлорбенэол; 7 — пента хлорбензол; 8 — гексахлорбензол

Колба типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.

Воронка типа ВД пэ ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.

Стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.

рН-метр-милливольтметр типа pH-340 или другого типа с серебряным и хлор-серебряным (каломельным) электродами.

Перед применением поверхность серебряного электрода чистят тонкой наждачной бумагой и погружают в азотную кислоту до выделения пузырьков на поверхности металла. При повторном использовании серебряный электрод помещают последовательно в аммиак и азотную кислоту.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации c(AgN03) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-—83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквивалентной чистоты.

4.4.2. Проведение анализа

4,5—5,5 г анализируемого продукта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 бензола, предварительно нагретого на водяной бане до (60±5) °С.

Если гексахлорбензол полностью не растворяется, то смесь снова подогревают до (60±5) °С на водяной бане и затем переносят в делительную воронку.

Стенки колбы обмывают 50 см3 подогретого бензола, помещая промывной раствор в ту же делительную воронку. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к раствору 50 см3 воды и интенсивно перемешивают в течение 1 мин. После расслаивания водный слой сливают в стакан. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 воды и собирая вытяжки в тот же стакан.

Раствор подкисляют 0,3 см3 азотной кислоты и далее проводят потенциометрическое титрование раствором азотнокислого серебра. Объем раствора азотнокислого серебра, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем методом второй производной или графически — по кривой титрования.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на хлор (Х{) в процентах вычисляют по формуле

(V—0,0003545-100 Xi_    m

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы,

см3;

Vi—объем раствора азотнокислого серебра    концентрации точно

0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном опыте,

ем3;

0,0003545 — масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм3, г:

m — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 % для продукта высшего сорта и 0,01 °/о Для продукта первого сорта, при доверительной вероятности Р — 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003 % для продукта высшего сорта и ±0,01 % Для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.5. Определение pH водной вытяжки

4.5.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104—38 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба типа Кн по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см3.

(Продолжение см. с. 198)

рН-метр-милливольтметр типа pH-340 или другого типа Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100 смФильтр обеззоленный или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 —76 Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87

4 5 2 Проведение анализа

7,5 — 8,5 г тонко измельченного анализируемого продукта взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу и приливают 100 см3 воды Колбу с содержимым закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 3 мин Затем раствор фильтруют и определяют pH фильтрата на pH-метре согласно инструкции, прилагаемой к прибору

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 единицы pH, при доверительной вероятности Р = 0,95

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,2 единицы pH при доверительной вероятности />=0,95»

Пункты 4 7, 4 8 изложить в новой редакции

«4 7 Определение массовой доли остатка после прока тивания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184—86 (п 2.2) Масса навески анализируемого продукта— 10 г 48 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870—77 методом Фишера \\а^са навески анализируемого продукта — 3 г В качестве растворителя используют смесь 100 см3 обезвоженного толуола и 30 см3 обезвоженного метанола При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием»

Пункт 5 I Заменить ссылку ГОСТ 2226—75 на ГОСТ 2226—88 Пункт 5 2 Первый абзац дополнить словами «и знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6 1, черт 66, классификационный шифр 6163), серийного номера ООН 2729», седьмой абзац исключить

Пункт 5 3 изложить в новой редакции «5 3 Гексахлорбензол транспортиру ют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида

Железнодорожным транспортом гексахлорбензол транспортируют повагоняо». Пункт 5 4 Заменить ссылку ГОСТ 9557—73 на ГОСТ 9557—87; исключить ссылку ГОСТ 21929-—76

(МУС № 7 1990 г.)