База ГОСТовallgosts.ru » 61. ШВЕЙНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 61.060. Обувь


ГОСТ Р 57459-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах

Обозначение: ГОСТ Р 57459-2017
Наименование: Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах
Статус: Принят

Дата введения: 02/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 61.060
Скачать PDF: ГОСТ Р 57459-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57459-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах.doc


Текст ГОСТ Р 57459-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57459—

2017

(ISO/TS 16190:2013)

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах

(ISO/TS 16190:2013, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р 57459—2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2017 г. № 370-ст

4    Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу [ЭОЯЗ16190:2013 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах» (180Я8 16190:2013 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in footwear materials». MOD) путем изменения ссылки, которая выделена курсивом в тексте.

Внесение указанных технических отклонений обусловлено целесообразностью использования ссылочного национального стандарта вместо ссылочного международного документа.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе, приведено в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57459—2017

Содержание

1    Область применения........................

2    Нормативные ссылки.......................

3    Сущность метода..........................

4    Реактивы...............................

5    Аппаратура и материалы.....................

в Порядок проведения испытания.................

7    Количественное определение..................

8    Эффективность метода......................

9    Протокол испытания........................

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта между*

народному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном меж*

дународмом документе........................................

Библиография........................................................

III

ГОСТ Р 57459—2017 (ISO/TS 16190:2013)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components.

Test method to quantitatively determine polycyclic aromatic hydrocarbons {PAH) in footwear materials

Дата введения — 2018—02—01

Предупреждение — Использование полициклических ароматических углеводородов (РАН) может быть опасным.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания полицикли* чесхих ароматических углеводородов (ПАУ) в обуви и ее деталях.

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ Р 56574—2015/ISO/TR 16178:2012 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных а данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен баз замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Испытуемую пробу экстрагируют с использованием м-гексана при 60 *С в ультразвуковой ванне в течение 1 ч. Аликвоту затем анализируют, используя хроматографические методы.

См. ГОСТР56574—2015/ISO/TR16178:2012, таблицу 1. содержащую перечень материалов, которые можно определять данным методом.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57459—2017

4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитической степени чистоты (ч. д. а.).

4.1    н-Гвксан, CAS’>HOM6p:110-54-3.

4.2    Сертифицированный стоковый раствор ПАУ с 18 различными компонентами, установленными в 6.4.100 мг/см3 каждый.

Примечание - В продаже имеются коммерческие растворы.

4.3    Внутренние стандарты:

•    нафталин-de. CAS номер: 1146-65-2;

-    пирвн-dlO. CAS номер: 1718-52-1;

•    nepnneH-d12, CAS номер: 1520-96-3:

-    антрацен-dlO, CAS номер: 1719-06-8;

•    фенантрен-dlO, CAS номер: 1517-22-2;

•    трифен ил бензол. CAS номер: 612-71-5;

•    бенэо(а]пирен^12. CAS номер: 63466-71-7.

Примечание - В таблице 1 приведены примеры соответствия между ПАУ и дейтерированными внутренними стандартами.

Таблица 1 — Примеры соответствия между ПАУ и дейтерироввнными внутренними стандартами

Наименование ПАУ

внутренний стандарт

Нафталин

Нафталин-08

Аценафталин

Пирен-010 или внтрацен-010. или фенвнтрен-010

Аценафтен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенантрен-010

Флюорен

Пирен-010 или антрецен-О10. или фенантрен-010

Фенантрен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенантрен-010

Антрацен

Пирен-010 или внтрацен-010. или фенвнтрен-010

Флюорантен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенвнтрен-010

Пирен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенвнтрен-010

Бензо(а)антрацен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенвнтрен-010

Бензо[е)пирен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенантрен-010

Бензо(|)флюорантен

Пирен-010 или внтрацен-010. или фенвнтрен-010

Хризен

Пирен-010 или антрацен-010, или фенантрен-010

Бензо|Ь)флюорантен

Бензо(в|лирен-012 или перилен-012, или трифенилбензол

Бензо(к)флюорвнтен

Бензо(а|лирен-012 или перилен-012, или трифенилбензол

Бензо(а)пирен

Бвнзо(в|лирен-012 или перилен-012. или трифенилбензол

И нде но( 1,2.3-cd )пи рен

Бензо(а)пирен-012 или перилен-012. или трифенилбензол

Дибенэо(в.Ь|антрацен

Бензо[а|пирвн-012 или перилен-012. или трифенилбензол

Бензо(д.Г|.1)перилен

Бензо[в]лирен-012 или перилен-012. или трифенилбензол

4.4 Сертифицированный стоковый раствор ПАУ (4.2) и внутренние стандарты (4.3) следует хранить при температуре 4 °С в темном месте.

5 Аппаратура и материалы

5.1    Аналитические весы.

5.2    Закрывающийся сосуд с крышкой.

5.3    Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).

" CAS (Chemical Abstact» Service): Химическая реферативная служба.

2

ГОСТ Р 57459—2017

5.4    Микропипетки вместимостью 50 и 100 мм3.

5.5    Пипеткавместимостьюот0.5до5см3.

5.6    Мерные колбы вместимостью от 10 до 100 см3.

5.7    Подходящие хроматографические методы для анализа ПАУ.

Примеры

1    Метод высокоэффективной жидкостной хроматоарафии (8ЭЖХ); флуоресцентный детектор (ФЛД) и диодно-матричный детектор (ДМД).

2    Метод с масс-сепектиеным детектором (МС или МС-МС): вазовая яроматоерафия с масс-селек-тиеным детектором (ГХ-МС или ГХ-МС-МС).

5.6 Полигетрафгорэтиленовый (ПТФЭ) мембранный фильтр с размером лор 0,45 мкм.

6 Порядок проведения испытания

6.1    Подготовка стандартных растворов

6.1.1    внутренний стандартный стоковый раствор (каждый 100 мкг/см3)

Используют аналитические весы (5.1). взвешивают 0.01 г каждого внутреннего стандарта (4.3) в несколько мерных колб вместимостью 100 см3 (5.6) и наполняют их до метки н-гексаном (4.1).

Максимальный срок годности такого внутреннего стандартного стокового раствора составляет 3 мес. Его хранят при температуре (4 ± 3) *С в темном месте.

Примечание — 8 продаже имеются коммерческие растворы.

6.1.2    Внутренний стандартный раствор (5 мкг/см3)

Переносят 0.5 см3 каждого внутреннего стандартного раствора (6.1.1) в мерную колбу вместимостью 10 см3 (5.6) и наполняют ее до метки н-гексаном (4.1).

6.1.3 ПАУ

Рассматриваются следующие 16 ПАУ:

Нафталин

CAS номер: 91-20-3

Аценафталин

CAS номер: 208-96-8

Аценафтен

CAS номер: 83-32-9

Флюорен

CAS номер: 86-73-7

Фенантрен

CAS номер: 65-01-6

Антрацен

CAS номер,120-12-7

Флюорантен

CAS номер: 206-44-0

Пирен

CAS номер: 129-00-0

Бенэо(а)анграцен

CAS номер: S6-5S-3

5енэо(е]лирен

CAS номер: 192-97-2

Бенэо[|)флюорвнтен

CAS номер: 20S-62-3

Хризен

CAS номер: 218-01-9

Бенэо[Ь|флюорантен

CAS номер: 205-99-2

Бенэо(к|флюорантен

CAS номер: 207-08-8

Бенэо(а]лирен

CAS номер: 50-32-6

Индено(1,2.3-сд)лирен

CAS номер: 193-39-5

Дибенэо(а.Л)анграцен

CAS номер: 53-70-3

Бенэо(д.Л.||перилен

CAS номер: 191-24-2

3

ГОСТ Р 57459—2017

6.1.4    Стандартный раствор ПАУ (0,5 мкг/см3)

9 мл м-гексана (4.1) наливают в мерную колбу (5.6) вместимостью 10 см3, добавляют 50 мм3 стокового раствора ПАУ (4.2). а затем доводят объем раствора до метки н-гексаном (4.1).

6.1.5    Калибровочный раствор ПАУ (0,05 мкг/см3)

1 см3 стандартного раствора ПАУ (6.1.4) и 0,1 см3 внутреннего стандартного раствора (6.1.2) помещают вмерную колбу(5.6) вместимостью 10см3, затем доводят раствор до метки, доливая н-гексан (4.1).

6.2    Подготовка пробы

Разбирают обувь на части и разделяют различные типы материала на три категории: кожа, текстиль и полимеры.

Каждая испытуемая отдельно проба должна состоять из материала одного типа (кожа, текстиль или полимер).

Каждый материал разрезают на кусочки с кромкой длиной не более 3 мм.

6.3    Экстракция

Взвешивают (1 ± 0.001) г испытуемой пробы /л8 на аналитических весах (5.1), помещают в закрывающийся сосуд (5.2) и смешивают с 9,9 см3 н-гексана (4.1) и 0.1 см3 внутреннего стандартного раствора (6.1.2). Экстрагируют при температуре 60 вС в ультразвуковой ванне (5.3) в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры при необходимости раствор фильтруют через ПТФЭ мембранный фильтр (5.6).

6.4    Определение

6.4.1    Метод ВЭЖХ

ПАУ определяют постандарту[1], подраздел 8.5. Пример хроматографических условий приведен в стандарте (1 ]. приложение А.

Для метода ВЭЖХ использование внутреннего стандарта не является обязательным.

6.4.2    Метод ГХ-МС

ПАУ определяют по стандарту [2). раздел 10.

Пример хроматографических условий приведен в стандарте [2]. приложение А.

7 Количественное определение

Содержание отдельных веществ рассчитывают по приведенной ниже формуле как массовую долю w, мг/кг

.... ^PAN-S '^PAN-SM V 4|fttSU    (1)

IT •

4pAN-SW/nS

где Apah.s — площадь пика компонентов ПАУ в пробе:

Ардн-sid “ площадь пиков компонентов ПАУ в калибровочном растворе:

СРАН .sid — концентрация компонентов ПАУ в калибровочном растворе, мкг/см3;

V — окончательный объем пробы, см3 (V - 10 см3 по 6.3); ms — масса пробы, г;

Am sid — площадь пика внутреннего стандарта в калибровочном растворе:

A", s — площадь пика внутреннего стандарта в пробе.

8    Эффективность метода

Лаборатория должна определить для каждого ПАУ предел количественного определения, принимая во внимание выбранный метод (6.4).

Предел количественного определения должен быть не более 0,2 мг/кг для каждого ПАУ.

9    Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящий стандарт;

ГОСТ Р 57459—2017

b)    дату проведения испытания;

c)    все детали, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d)    типы материала (6.2), которые были испытаны;

e)    условия хранения до испытания, если требуется;

0 выбранный метод по 6.4;

д) количество, определенное для каждого из 18 ПАУ. мг/хг; h) любое отклонение от настоящего стандарта.

s

ГОСТ Р 57459—2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта международному документу, использованному в качестве ссылочного в примененном международном документе

Таблице ДА.1

Обозначение ссылочною национальною стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование ссылочного международного документа

ГОСТ Р S6S74—2015/lSOtf R 16178:2012

ЮТ

ISO/TR 16178:2012 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях*

Примечание — 8 настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

• ЮТ — идентичные стандарты.

6

ГОСТ Р 57459—2017

Библиография

(1) ИСО 17993:2002

Качество воды. Определение 15 полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) а воде методом ВЗЖХ с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость*

(2} ИСО 28540:2011

Качество воды. Определение 16 полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воде. Метод, использующий газовую хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС)*

* Официальный перевод на русский язык данного международного стандарта находится а Федеральном информационном фонде стандартов.

7

ГОСТ Р 57459—2017

УДК 695.34.01:006.354    ОКС 61.060

Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, полициклические ароматические углеводороды. количество, определение, метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат. протокол

БЗ 6—20171103

Редактор Я.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Р.А. Мситова Компьютерная верстка А Н. Зо/ютаревой

Сдано е набор 11.06.2017. Подписано в печать 16.05.2017. Формат 60 « 84Гарнитура Лриал.

Уел. печ. п. 1.40. Уч.-изд. л. 1.27 Тираж 26 экз. Эак.800.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123905 Москва. Гранатный лер.. 4. www.90slinfo.1u