База ГОСТовallgosts.ru » 61. ШВЕЙНАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ » 61.060. Обувь

ГОСТ Р 57457-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

Обозначение: ГОСТ Р 57457-2017
Наименование: Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах
Статус: Принят

Дата введения: 02/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 61.060
Скачать PDF: ГОСТ Р 57457-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 57457-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах.doc


Текст ГОСТ Р 57457-2017 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

57457—

2017/

ISO/TS 16189:2013

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

(ISO/TS 16189:2013, ЮТ)

Издание официальное

Стшдфттфцм

2017

ГОСТ Р 57457—-2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «8НИИС») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Продукция текстильной и легкой промышленности»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. № 338-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах» (ISO/TS 16189:2013 «Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components — Test method to quantitatively determine dimethytformamide in footwear materials». IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН 8ПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены е статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандартыр. а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандартыр. В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандартыр. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 57457—2017

Содержание

1    Область применения.................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................1

3    Сущность метода....................................................................1

4    Реактивы и растворители.............................................................1

5    Оборудование.......................................................................2

6    Подготовка пробы....................................................................2

7    Определение с помощью ГХ-МС анализа................................................3

8    Количественное определение..........................................................3

9    Эффективность метода...............................................................4

10    Протокол испытания.................................................................4

Приложение А (справочное) Предлагаемые параметры для определения ДМФА

методом ГХ-МС..........................................................5

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочного международного

документа национальному стандарту.......................................6

ГОСТ Р 57457—2017/ISO/TS 16189:2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида

в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components.

Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials

Дата введения — 2018—02—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.

Прим еча нив — В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционыо-инясекционмом формовании) не применяют ДК4ФА. ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.

ISO/TR 16178:2012 Footwear — Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)

3    Сущность метода

Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют е ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70 *С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селектиеным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).

В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.

4    Реактивы и растворители

4.1 Реактивы

Данные вещества приведены в таблице 1.

Издание официальное

1

ГОСТ Р 57457—-2017

Таблица 1—Реактивы

вещество

Номер no CAS*'

Чистота

1

Диметилформамид

(ДМФА)

68-12-2

Аттестованный стандартный раствор

2

Димегилформамид-<)7

(ДМФА-<]7)

4472-41-7

Аттестованный стандартный раствор

3

Метанол

67-56-1

Аналитической чистоты

а> Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.

4.2 Исходные и рабочие растворы

4.2.1    внутренний стандарт — исходный раствор (1000 мг/дм3)

Берут навеску 10 мг ДМФА-Р7 с точностью до 0.1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3 и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в еиалу из желтого стекла вместимостью 10 см3, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4 ‘С.

4.2.2    Внутренний стандарт — рабочий раствор (200 мг/дм3)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.

4.2.3    Целевое соединение — исходный раствор (1000 мг/дм3)

Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0.1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см3 и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в еиалу из желтого стекла вместимостью 10 см3, с пробкой из ПТФЭ. и выдерживают при температуре 4 "С.

4.2.4    Целевое соединение — рабочий раствор (200 мг/дм3)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.

5    Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:

5.1    Аналитические весы с точностью не менее 0.1 мг.

5.2    Стеклянная виала. герметично закрываемая, вместимостью 20 см3.

5.3    Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.

5.4    Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.

5.5    виалы для проб вместимостью 2 см3 с пробками из ПТФЭ.

5.6    Мерная колба вместимостью 10 см3.

5.7    Емкости из янтарного стекла.

5.8    Микропипетки вместимостью от 20 мм3 до 10 см3.

5.9    ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).

6    Подготовка пробы

6.1    Отбор проб

Пробы из материалов с ПУР-локрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.

Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-локрытием.

6.2    Экстракция

Пробу массой (1 ± 0,001) г взвешивают. ms. на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см3 (5.2). Затем добавляют 9 см3 метанола и 1 см3 рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают еиалу.

Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70 °С в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в еиалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.

2

ГОСТ Р 57457—2017

7 Определение с помощью ГХ-МС анализа

7.1 Градуировочный стандарт

Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см3 в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 — Подготовка к градуировке

Стандарт

и

12

13

14

15

16

Объем рабочего раствора целевого соединения (4.2.4), мм3

25

50

too

250

500

1000

Концентрация целевого соединения в градуировочных растворах, мг/дм3

0.5

1

2

5

10

20

Объем рабочего раствора внутреннего стандарта в метаноле (4.2.2). мм3

1000

1000

1000

1000

1000

1000

Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм3

20

20

20

20

20

20

Примечание — Доводят до метки метанолом.

7.2 Примеры инструментального метода Пример приведен в приложении А.

8 Количественное определение

8.1 Градуировочная кривая

Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения (A,JAis) и {CJC,t) по формуле

где Ав — площадь пика ДМФА;

А„ — площадь пика ДМФА-<37;

Св — концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм3:

CIS — концентрация ДМФА-d? в градуировочном стандарте, мг/дм3; а — тангенс угла наклона линейной функции;

Ь — отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки). Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w. мг/кг. по формуле

УГ-у/ир*.

где w — содержание ДМФА в образце, мг/кг;

V — объем растворителя, использованного для экстракции, см3, в большинстве случаев это значение будет равно 10 см3; т — масса испытуемого образца, г,

АсеЛ — площадь пика ДМФА в пробе;

AIS — площадь пика ДМФА-d? в пробе;

C1S — концентрация ДМФА-d? в пробе, мг/дм3.

3

ГОСТ Р 57457—-2017

9    Эффективность метода

Предел количественного определения данного метода испытания составляет 5 мг/кг ДМФА в материалах с ПУР покрытием.

10    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать в себя следующие сведения:

a)    ссылка на настоящий стандарт:

b)    дата проведения испытания;

c)    все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы:

d)    условия хранения до испытания, если требуется;

e)    количество полученного экстрагированного ДМФА. мг/кг.

f)    любое отклонение от настоящего стандарта.

4

ГОСТ Р 57457—2017

Приложение А (справочное)

Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Метод измерения А.1.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сханирования (S1M/SCAN).

А.1.2 Условия проведения хроматографии

Колонка.........................................полярная стационарная фаза на основе

полизтиленглихоля. длина 30 м. внутренний диаметр 250 мкм. толщина пленки 0.5 мхм.

Гаэ-носитель..................................гелий.

Печь...............................................60 *С 8 течение 2 мин. до 250 *С со скоростью

20 ’С/мин. 250 *С в течение 2 мин.

Дозатор...........................................240 *С в режиме без разделения потока

и вводимым объемом 1 мм3.

А.1.3 Условия детектирования

Линия передачи.............................240 *С.

Масс-спектрометр с одним хвадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/ сканирования (SIM/SCAN).

Диапазон масс SCAN....................от 40 до 200 а.е.м.

Режим S1M фокусируется на следующих ионах:

Соединения

Ионы

ДМФА

73 (квантификатор)

44 (квалификатор)

ДМФА-Й7

60 (квантификатор)

5

ГОСТ Р 57457—-2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного документа национальному стандарту

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного догуменю

Степень

соответствие

Обозначение и наименование соответствующего национальною стандарта

ISO/TR 16178:2012

IDT

ГОСТ Р 56574—2015Л5ОЯР 16178.2012 «Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях»

Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

• SDT — идентичный стандарт.

б

ГОСТ Р 57457—2017

УДК 685.34.013:006.354    ОКС 61.060

Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, диметилформамид, количество, определение. метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат, протокол

7

БЗ 6—2017/91

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор ЕМ- Дупьнвва Компыотерная верстка Е.А. Кондрашовой

Сдано в набор 28.04.2017. Подписано в печать 08.06.2017. Формат 60*64%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. п. 1.40. Уч.-год. л. 1.27. Тираж 27 экэ. Зак 753.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 12399S Москва. Гранатный пер.. 4.