База ГОСТовallgosts.ru » 59. ТЕКСТИЛЬНОЕ И КОЖЕВЕННОЕ ПРОИЗВОДСТВО » 59.100. Материалы для усиления композитов

ГОСТ Р 58014-2017 Волокно кремнеземное. Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета

Обозначение: ГОСТ Р 58014-2017
Наименование: Волокно кремнеземное. Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета
Статус: Принят

Дата введения: 05/01/2018
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 59.100.10
Скачать PDF: ГОСТ Р 58014-2017 Волокно кремнеземное. Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 58014-2017 Волокно кремнеземное. Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета.doc


Текст ГОСТ Р 58014-2017 Волокно кремнеземное. Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ    ГОСТР

стандарт    58014—

российской    2017

ФЕДЕРАЦИИ

ВОЛОКНО КРЕМНЕЗЕМНОЕ

Методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета

Издание официальное

Москва

Стандартииформ

2017

ГОСТ Р 58014—2017

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «НПО Стеклопластик»* совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» (АНО «Стандарткомпоэит») при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 063 «Стеклопластики, стекловолокна и изделия из них»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 5 декабря 2017 г. № 1862-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. Ns 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об измене-ниях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по сослюянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стандартинформ.2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 58014—2017

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Сущность методов испытаний.............................................2

5    Требования к условиям проведения испытаний..................................2

6    Аппаратура и реактивы.................................................2

7    Подготовка к испытаниям................................................3

8    Проведение испытаний.................................................4

9    Обработка результатов.................................................4

10    Показатели точности определений.........................................5

11    Протокол испытаний..................................................5

in

ГОСТ Р 58014—2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЛОКНО КРЕМНЕЗЕМНОЕ

Методы определения массовой доли эамасливателя и аминосодержащего аппрета

Silica fibre. Methods for determination of mass fraction of si2ing agent and amine-containing coupling agent

Дата введения — 2018—OS—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземное волокно, материалы и изделия на его основе и устанавливает методы определения массовой доли замасливателя и аминосодержащего аппрета, характеризующегося массовой долей азота е аминосодержащем аппрете на поверхности кремнеземных материалов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 (ИС01042—83.ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 4145 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Издание официальное

1

ГОСТ Р 58014—2017

ГОСТ OIML R 111*1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е,. Е2. F,. F2. М,. М,.2. М2. М2.3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические тре* бования. Испытания

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические уело* вия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» зв текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта а ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, не которое дана ссылка, то это положение рекомендуется лрименятьбеэ учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дане ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    волокна кремнеземные и материалы на их основе: Высокотемпературоустойчивые стекловолокнистые материалы, содержащие е своем окончательном составе в качестве основного компонента оксид кремния или оксид кремния с добавками других тугоплавких оксидов.

3.2    замасливатели: Водные эмульсии органических веществ, наносимые на поверхность стекловолокон с целью улучшения условий выработки, для защиты стекловолокон от истирания при текстильной переработке, придания им антифрикционных свойствиобеспечения адгезии между стекловолокном и полимером в композитах.

3.3    аминосодержащие аппреты: Кремнийорганические соединения с аминогруппами, наносимые на поверхность кремнеземных волокон сцелью улучшения адгезии между поверхностью волокон и полимерами в композитах.

4 Сущность методов испытаний

4.1    Массовую долю эамасливателя определяют гравиметрическим методом с предварительной экстракцией эамасливателя с поверхности кремнеземных материалов растворителем.

4.2    Массовую долю азота определяют разложением аминосодержащего аппрета серной кислотой. Выделяющийся после подщелачивания аммиак поглощают раствором борной кислоты и титруют образовавшийся борнокислый аммоний кислотой известной нормальности.

5 Требования кусловиям проведения испытаний

При проведении испытаний необходимо соблюдать следующие условия микроклимата в помещениях лаборатории:

- температура — (20 ±5) *С;

• относительная влажность воздуха — от 30 % до 80 %.

6 Аппаратура и реактивы

2

6.1 Аппаратура и реактивы при определении массовой доли эамасливателя Весы лабораторные аналитические. II класса по ГОСТ Р 53228.

Гири Г-2 — 210 по ГОСТ OIML R111-1.

ГОСТ Р 58014—2017

Гири, класса F, по ГОСТ OIML R111-1.

Цилиндры 1 -100 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХШ 1 -200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 ло ГОСТ 25336.

Чашка платиновая №115-4 по ГОСТ 6563.

Баня водяная.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт.

Шкаф сушильный лабораторный ШС-80-01 СПУ по технической документации.

Электроплитка поГОСТ 14919.

Фильтры бумажные «красная лента» по ГОСТ 12026.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кальций хлористый обезвоженный гранулированный, ч. по ГОСТ 450.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

6.2 Аппаратура и реактивы при определении массовой доли азота Весы лабораторные аналитические II или III класса точности по ГОСТ Р 53228.

Гири класса F, по ГОСТ OIML R111-1.

Аппарат Къельдаля по технической документации, состоящий из:

•    колбы Къельдаля (с поплавком) 2-250-29/32 по ГОСТ 25336;

- холодильникаХПТ 1-300-14/23поГОСТ25336;

•    колбы круглодонной (с удлиненным горлом) К-1-29/32 по ГОСТ 25336:

•    колбы-приемника конической Кн 1-250(300)-34 29/32 ТСХ по ГОСТ 25336;

•    аллонжа;

•    насадки Къельдаля (каплеуловителя).

Колбы мерные 2-100-2.2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная 2-2-50 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1-1-10-0.02 по ГОСТ 29251.

Воронка В-56-80 ХС по Г ОСТ 25336.

Цилиндры 1-25.1-100 по ГОСТ 1770.

Кружка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204.

Медь сернокислая ло ГОСТ 4165.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Натрия гидроокись ло ГОСТ 4328. раствор концентрацией 40 %; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота борная, насыщенный раствор по Г ОСТ 9656.

Спирт этиловый по ГОСТ Р 55878.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Метиловый красный индикатор концентрацией 0.2 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. приготовление 0.1 н. раствора по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

7 Подготовка к испытаниям

7.1    Порядокотборалроботпартии — всоотеетстеиистехническойдокументациейна продукцию.

7.2    Отобранную для испытаний пробу сокращают до аналитической пробы, необходимой для проведения испытания.

Для тканей используют кусочки площадьюот2доЗсм2, для нитей и ровинга — отрезки длиной от 3 до 5 см.

Масса аналитической пробы:

•    для определения содержания эамаслиеатвля — навески массой от 7 до 10 г;

•    для определения аминосодержащего аппрета, характеризующегося массовой долей азота е кем — навески массой от 4 до 5 г.

3

ГОСТ Р 58014—2017

8 Проведение испытаний

8.1    Проведение испытания определения массовой доли эамасливателя

Отобранную по 7.2 пробу помещают в круглодонную колбу. К содержимому колбы приливают от 70 до 100 см3 ацетона. Экстракцию эамасливателя проводят на водяной бане с обратным холодильником в течение (3 ±0.5)ч.

По окончании экстракции холодильник промывают ацетоном, затем фильтруют растворитель через бумажный фильтр в платиновую чашку, предварительно взвешенную с погрешностью не более ±0.0002 г.

Пробу в колбе дважды промывают (10 ± 1) см3 ацетона, перенося растворитель через фильтр в платиновую чашку.

Чашку помещают под инфракрасную лампу и выпаривают растворитель примерно до 0.5 см3. Затем чашку переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре от 70 *С до 75 еС до постоянной массы. Масса считается постоянной, если разность между результатами двух последних взвешиваний не превышает 0.001 г.

8.2    Проведение испытания определения аминосодержащего аппрета, характеризующегося массовой долей азота в нем

Пробу, отобранную по 7.2. помещают в копбу Къельдаля, добавляют 0.3 г сернокислой меди. 2 г сернокислого натрия. 12 см3 концентрированной серной кислоты, содержимое колбы размешивают взбалтыванием. Копбу помещают на электрическую плитку и разлагают аминосодержащий аппрет, нагревая содержимое не менее 1.5 ч до исчезновения черной окраски, раствор должен приобрести голу* боватый оттенок. После охлаждения раствор переносят в круглодонную колбу декантацией. Затем оставшуюся пробу в колбе Къельдаля несколько раз промывают 25—30 см3 дистиллированной воды, омывая при этом поплавок. Промывные воды количественно собирают в круглодонную колбу вмести* мосгью500 см3. Промывные воды должны быть объемом примерно 150 см3. В круглодонную колбуспро* мывными водами через воронку медленно приливают 60 см3 40 %*ного раствора едкого натра. В колбу-приемник предварительно наливают 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты и добавляют 3 капли индикатора метилового красного. Круглодонную колбу помещают на плитку и доводят до киле* ния. Перегонку ведутеще 10 мин после того, как пожелтеет раствор борной кислоты. Колбу*лриемник на время перегонки помещают в холодную воду. По окончании перегонки колбу-приемник отсоединяют, промывают аллонж дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к раствору в колбе-приемнике. После охлаждения содержимое колбы титруют из бюретки 0.05 н. раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

Параллельно проводят холостой опыт перегонки с 150 см3 дистиллированной воды. 60 см3 40 %*ного раствора едкого натра и 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую долю эамасливателя X. %. вычисляют по формупе

X=(m-m0)100/M.    (1)

где т — масса чашки с остатком после удаления растворителя, г; т0 — масса пустой чашки, г;

М — масса навески материала, г.

9.2 Массовую долю азота N, %, вычисляют по формуле

/¥8(^-^)0.0007-100/6.    (2)

где V — объем 0.05 к. раствора HCI. израсходованный на титрование рабочего раствора, см3;

V, — объем 0.05 к. раствора HCI, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;

0,0007 — масса азота, соответствующая 1 см3 0,05 н. раствора соляной кислоты;

G — масса навески материала, г.

ГОСТ Р 58014—2017

10    Показатели точности определений

10.1    За результат определения массовых долей эамаслиеателя и азота принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Расхождения между параллельными определениями не должны быть более 0.05 % при определении массовой доли замасливателя и 0.002 % — при определении массовой доли азота.

10.2    вычисления по каждой параллельной пробе проводят до третьего знака после запятой, среднее значение округляют до второго знака.

10.3    Навески материала взвешиваютна аналитических еесахспогрешносгью наболев i0.0002r.

11    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

•    наименование изготовителя и его товарный знак;

•    ссылкунанастоящийстандарт;

•    все детали, необходимые дляидвнтификации испытанного продуктаиэкремнеземного волокна;

•    дату и место проведения испытаний;

•    количество проб для испытаний;

•    результаты определения массовой доли замасливателя и массовой доли азота, полученные как среднеарифметическое значение двух параллельных результатов;

•    любые технологические детали, не оговоренные в настоящем стандарте, и любые обстоятельства. способные повлиять на полученные результаты:

•    фамилию и инициалы лица, проводившего испытания.

5

ГОСТ Р 58014—2017

УДК 677.521.06:006.354    ОКС 59.100.10

Ключевые слова: кремнеземное волокно, методы определения массовой доли, замасливатель, аминосодержащий аппрет

6

БЗ 1—2018/34

Редактор П.И. Нахимова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор И.А Королева Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано а набор 07.12.2017. Подписано а печать 29.12.2017.    ФорыатбО *84^. Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1.40. Уч.-иэд.л. 1.26. Тираж 21 экэ. Зак. 264$.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва, Гранатный лер.. 4. www.90stinfb.1u