База ГОСТовallgosts.ru » 39. ТОЧНАЯ МЕХАНИКА. ЮВЕЛИРНОЕ ДЕЛО » 39.060. Ювелирные дело


ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа

Обозначение: ГОСТ Р 53372-2009
Наименование: Золото. Методы анализа
Статус: Действует

Дата введения: 07/01/2010
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 39.060, 77.120.99
Скачать PDF: ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа.pdf
Скачать Word:ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа.doc


Текст ГОСТ Р 53372-2009 Золото. Методы анализа



ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

53372-

2009

ЗОЛОТО

Методы анализа

Издание официальное

$

i

8

(*>

из

Москва

Стаидартинформ

2009

ГОСТ Р 53372—2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации е Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом Государственный научный центр Государ* ственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (ОАО ГНЦ Г предмет). Открытым акционерным обществом «Приокский завод цветных металлов». Федеральным государственным унитарным предприятием «Московский завод специальных сплавов». Открытым акционерным обществом «Иргиредмет» (ОАОнИргиредмет»), корпорацией «Интертех». Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 304 «Благородные металлы, сплавы, промышленные ювелирные изделия из них. вторичные ресурсы, содержащие благородные металлы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июля 2009 г. № 270-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаеаемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — е ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандартыда. Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентстеа по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 53372—2009

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................3

3    Термины и определения..........................................5

4    Точность (правильность и прецизионность) методов..........................5

5    Требования.................................................9

в Методы атомно-эмиссионного анализа..................................9

6.1    Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотографической регистра*

цией спектра..............................................9

6.2    Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра...........................................15

6.3    Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра...........................................16

6.4    Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой.............17

6.5    Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой и искровым отбором

пробы (искровой абляцией).....................................24

7 Метод атомно-абсорбционного анализа.................................25

Приложение А (обязательное) Таблица значений 1д(/п//ф), соответствующих измеренным значениям лЗ/f .........................................33

Библиография................................................36

ГОСТ Р 53372—2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЗОЛОТО Методы анализа Gold. Methods of analysis

Дата введения — 2010—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированное золото с массовой долей золота не менее 99.95 %. выпускаемое в соответствии с ГОСТ 28055 и ГОСТ 8835.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионные (с дуговым и искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой) и атомно-абсорбционный методы определения примесей алюминия, висмута, галлия, железа, индия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца. меди, мышьяка, никеля, олова, палладия, платины, родия, свинца, селена, серебра, сурьмы, теллура. титана, хрома, цинка в аффинированном золоте.

Методы основаны на возбуждении атомов пробы в дуговом, искровом разрядах, в индуктивно связанной плазме, на возбуждении атомов предварительно переведенной в раствор пробы в индуктивно связанной плазме, пламени газовой горелки или графитовом атомизаторе (кювете), измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента и последующем определении содержания элемента с помощью градуировочной характеристики, полученной по стандартным (градуировочным) образцам.

Методы позволяют определять массовые доли элементов в диапазонах, приведенных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 — Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

в процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых атоммо-эмнссиониым методом с дуговым разрядом

Фотографическая регистрация

Фотоэлектрическая регистрация

Графитовые электроды

Литые стержни

Спектрометр

МАЭС*

Алюминий

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

Висмут

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.005

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

Галлий

0.0002 — 0.02

Железо

0.0002 — 0.02

0.0002 — 0.005

O.OOOS — 0.02

0.0002 — 0.02

Индий

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

Иридий

0.001 — 0,01

0.001 — 0.01

0.0001 — 0.01

Издание официальное

1

ГОСТ Р 53372—2009

Окончено* таблицы 1

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых атомно-эмиссионным методом с дуговым разрядом

Фотографическая регистрация

Фотоэлектрическая регистрация

Графитовые электроды

Литые стержни

Спектрометр

МАЭС*

Кадмий

0.0002—0.003

0.0002 — 0.003

0.0001 — 0.01

Кальций

0.0003 — 0.01

0.0003 — 0.01

0.0002 — 0.01

Кобальт

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.01

Кремний

0.0002 — O.OOS

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.00S

0.0001 — 0.01

Магний

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.00S

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

Марганец

0.0001 — O.OOS

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.00S

0.0001 — 0.01

Медь

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

Мышьяк

0.0005 — O.OOS

O.OOOS — 0.005

0.0001 — 0.01

Никель

0.0001 — O.OOS

0.0002 — 0.002

0.0001 — O.OOS

0.0001 — 0.01

Олово

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

Палладий

0.0002 — 0.02

0.0002 — 0.01

0.0003 — 0.02

0.0001 — 0.02

Платина

0.0008 — 0.02

0.0002 — 0.01

0.0008 — 0.02

0.0001 — 0.02

Родий

0.0001 — O.OOS

0.0002 — 0.003

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

Свинец

0.0002 — 0.01

0.0003 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

Селен

0.0002 — 0.002

0.0002 — 0.002

Серебро

0.0001 —0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

Сурьма

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

Теллур

0.001 — 0.003

0.001 — 0.003

0.0001 — 0.01

Титан

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.01

Хром

0.0001 — O.OOS

0.0002 — 0.003

0.0001 — O.OOS

0.0001 — 0.01

Цинк

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

’ МАЭС — многоканальный атомно-эмиссионный анализатор спектров.

Таблица 2 — Диапазоны массовых долей элементов, определяемых атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционным методами

В процентах

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых

атомно-эмиссионным методом

а том но-абсорбционным методом

с искровым разрядом

с индуктивно связанной ллвзмой при введении пробы

из раствора

метровым разрядом

Алюминий

0.0001 — O.OOS

0.0001 — 0.0S

0.0002 — 0.01

висмут

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

2

ГОСТ Р 53372—2009

Окончание таблицы 2

Определяемый элемент

Массовая доля элементов, определяемых

атомно-эмиссионным методом

а 1 омно• абсо рбаком н ы и методом

с и с* роемы разрядом

с индуктивно связанной плазмой при введении пробы

из раствора

искровым разрядом

Железо

0.0005 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0002 — 0.02

Индий

0.0002 — 0.01

Иридий

0.001 — 0.01

Кадмий

0.0002 — 0.003

0.0001 — 0.05

0.0001 — 0.01

Кальций

0.0003 — 0.01

Кобальт

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.05

0.0001 — 0.01

Кремний

0.0002 — 0.005

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.01

0.0002 — 0.01

Магний

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.005

0.0002 — 0.01

Марганец

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.008

0.0001 — 0.02

Медь

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.12

0.0001 — 0.02

Мышьяк

O.OOOS — 0.005

0.0002 — 0.05

0.0002 — 0.005

0.0001 — 0.01

Никель

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0,01

0.0001 — 0.008

0.0001 — 0.02

Олово

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

Палладий

0.0003 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.024

0.0001 — 0.02

Платина

0.0008 — 0.02

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.013

0.0001 — 0.02

Родий

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.02

Свинец

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.00012 — 0.01

0.0002 — 0.02

Селен

0.0002 — 0.002

Серебро

0.0001 — 0.02

0.0001 — 0.04

0.0001 — 0.018

0.0001 — 0.02

Сурьме

0.0002 — 0.01

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

Теллур

0.001 — 0.003

0.0002 — 0.05

0.0001 — 0.01

Титан

0.0001 — 0.003

0.0001 — 0.05

0.00005 — 0.004

0.0001 — 0.01

Хром

0.0001 — 0.005

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.008

0.0002 — 0.02

Цинк

0.0002 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.01

0.0001 — 0.02

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563—96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

э

ГОСТ Р 53372—2009

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52244—2004 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ Р 52245—2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ Р 52361—2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52599—2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 123—2008 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 334—73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849—2008 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859—2001 Медь. Марки

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089—82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1467—93 Кадмий. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия ГОСТ 3778—98 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4055—78 Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия ГОСТ 4212—76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4456—75 Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 5817—77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 5905—2004 (ИС0 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки

ГОСТ 6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6835—2002 Золото и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 6836—2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки ГОСТ 9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия ГОСТ 10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 10928—90 Висмут. Технические условия ГОСТ 11069—2001 Алюминий первичный. Марки ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12342—81 Родий в порошке. Технические условия ГОСТ 13610—79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 17614—80 Теллур технический. Технические условия ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия ГОСТ 18289—78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19658—81 Кремний монокристаллический в слитках. Технические условия ГОСТ 20448—90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия

ГОСТ 21907—76 Циркония двуокись. Технические условия

ГОСТ 22861—93 Свинец высокой чистоты. Технические условия

ГОСТ 23620—79 Ниобия пятиокись. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28058—89 Золото в слитках. Технические условия

ГОСТ Р 53372—2009

ГОСТ 28595—90 Серебро в слитках. Технические условия

ГОСТ 29227—91(ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29298—2005 Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические уело* вия

Примечание - При пользовании настоящий стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ло ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт заменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, применяется в части, затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1. ГОСТ Р 8.563, ГОСТ 52361.

4    Точность(правильность и прецизионность) методов

4.1    Правильность

Для оценки систематической погрешности методов используют аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах (ГСО) состава золота (комплект СОЗ) ГСО 7287—96м или других ГСО. не уступающих по набору определяемых примесей и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность методов анализа в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-4 неэначима при уровне значимости а - 5 % для всех определяемых элементов-примесей в золоте на всех уровнях определяемых содержаний.

4.2    Прецизионность

4.2.1    Диапазон (размах) п результатов параллельных определений (х____— х ). полученных в

условиях повторяемости (сходимости), может превышать значение предела повторяемости г(лри л = 2) либо значения критического диапазона СР0 95(л) (при п > 2). указанные в таблицах 3 — 6. в среднем не более одного раза из двадцати при Р - 0,95 (ГОСТ 5725-6).

4.2.2    Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в условиях промежуточной (внут-рилабораторной) прецизионности (разное время, разные операторы, одно и то же оборудование), т.е. абсолютное значение разности |Х, — Х2| может превышать значение предела промежуточной прецизионности / (ТО), указанное в таблицах 3 — 6, в среднем не более одного раза из двадцати при Р = 0.95 (ГОСТ 5725-3).

4.2.3    Диапазон (размах) двух результатов анализа, полученных в разных лабораториях, может превышать значение предела воспроизводимости R. указанное в таблицах 3 — 6. в среднем не более одного раза из двадцати при Р = 0,95 (ГОСТ 5725-3).

4.3    Контроль точности результатов анализа

4.3.1 Контроль точности результатов параллельных определений

При контроле точности результатов параллельных определений при п - 2 абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений |х, — х2| не должно превышать предел повторяемости г. т.е. с доверительной вероятностью Р - 0.95 должно выполняться условие

|х, —х2|£г.    (1)

Значения г приведены в таблицах 4 — 6.

Разность наибольшего (хИ44С) и наименьшего (хвин) из п (при о > 2) результатов параллельных определений не должна превышать норматив контроля — значения критического диапазона CR0 98{л), т.е. с доверительной вероятностью Р = 0.95 должно выполняться условие

^ С(?в95(л).    (2)

Значения СР095(л) приведены в таблицах 3.4.

5

ГОСТ Р 53372—2009

Если указанные соотношения не выполняются, анализ повторяют. Если при этом диапазон (раз» мах) 2л результатов параллельных определений не превышает критический диапазон С/?095(2л), т.е. если с доверительной вероятностью Р = 0.95 выполняется условие

хыа1< — хылц £ CR0iK(2n),    (3)

за результат анализа принимают среднеарифметическое значение 2л результатов параллельных определений.

Критический диапазон вычисляют по формуле

CR0K(2n) = / (2л )S,,    (4)

где 7— коэффициент критического диапазона для доверительной вероятности Р = 0,95. при л = 2 2л = 4 /(2л) = 3.63. при о = 4 2л = 8 / (2л) = 4.3, при о = 5 2л = 10 /(2о) = 4.5;

л — число параллельных определений, предусмотренное в соответствующем разделе стандарта: S, — стандартное отклонение повторяемости, приведенное е таблицах 3 — 6.

При повторном несоответствии полученных результатов нормативу за результат анализа принимают медиану 2л результатов параллельных определений либо выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.2 Контроль прецизионности в условиях промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности

При контроле промежуточной (енутрилабораторной) прецизионности абсолютное значение разности двух результатов анализа —Х2| одной и той же пробы не должно превышать предел промежуточной (енутрилабораторной) прецизионности /(ТО) т.е. с доверительной вероятностью Р = 0.95 должно выполняться условие

JX,-X2| й/(ТО).    (5)

Значения / (ТО) приведены в таблицах 3 — 6.

Если указанное соотношение не выполняется, выполнение анализов прекращают, выясняют причины. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.3    Контроль воспроизводимости

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости R. Значения R приведены в таблицах 3 — 6. При превышении предела воспроизводимости R анализ повторяют в обеих лабораториях. При повторном превышении предела воспроизводимости R выполнение анализов прекращают, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

4.3.4    Контроль правильности результатов анализа

Контроль правильности результатов анализа проводят путем анализа контрольных образцов. В качестве контрольных образцов могут быть использованы не используемые для градуировки стандартные образцы состава золота, а также образцы золота сранев установленными массовыми долями примесей.

Абсолютное значение разности результата анализа контрольного образца X и принятого опорного (аттестованного) значения Ха, не должно превышать критическое значение К, т.е. с доверительной вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие

IX-X.t| iK.    (6)

Критическое значение К вычисляют по формуле

К=    (7>

где Лаг —погрешность установления опорного (аттестованного) значения содержания определяемого элемента-примеси в стандартном (контрольном) образце;

Л—граница интервала, в котором с вероятностью Р = 0.95 находят погрешность результата анализа X. Значения д приведены в таблицах 3 — 6.

6

ГОСТ Р 53372—2009

Показатели точности методов анализа — стандартные отклонения повторяемости (сходимости) S,, промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности S,(TOy воспроизводимости SR, границы интервала ± Л, в котором погрешность находится с вероятностью Р = 0,95, критические диапазоны С/?0 95(л) для л параллельных определений, значения пределов повторяемости (сходимости) г для двух параллельных определений, промежуточной (с изменяющимися факторами оператора и времени) прецизионности / (70) и воспроизводимости R при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблицах 3 — 6 для методов атомно-эмиссионного анализа с дуговым или искровым возбуждением спектра, с индуктивно связанной плазмой и метода атомно-абсорбционного анализа.

Таблица 3 — Показатели точности атомно-змиссионных с луговым и искровым возбуждением спектра методов анализа (Р ■ 0.95)

8 процентах

Массовая доля олре-делаемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандарт* нов от слоне и не повторяемости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Стандартное отклонение вое-приз води-мости $а

Границы интервала погрешности * д

Критический диапазон 4)

Критический диапазон СЛ>«<5>

Предел

промежу

точной

прецизион

ности

КТО)

Предел воспроизводимости R

0.00010

0.00002

0.00003

0.000035

0.00007

0.00007

0.00008

0.00008

0.00010

0.00020

0.00004

0.00006

0.000073

0.00014

0.00015

0.00015

0,00017

0.00020

0.00050

0.00007

0.00011

0.00013

0.0002S

0.00025

0.00027

0.00030

0.00036

0.00100

0.00011

0.00022

0.00028

0.00051

0.00040

0.00042

0.00080

0.00070

0.0020

0.0003

0.0005

0.0006

0.0012

0.0011

0.0011

0.0015

0.0018

0.0050

O.OOOS

0.0007

0.0009

0.0018

0.0016

0.0019

0.0020

0.0024

0.0100

0.0008

0.0014

0.0017

0.0033

0.0029

0.0030

0.0040

0.0048

0.0200

0.0014

0.0022

0.0026

0.00S1

0.0051

0.0053

0.0060

0.0072

Таблица 4 — Показатели точности атомно-омиссионного с индуктивно связанной плазмой метода анализа при введении пробы из раствора (Р ■ 0.95)

8 процентах

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное отклонение повторяв-кости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Стандартное отхл^ иеиие вес» приз вод и-мости £«

Границы интервала погрешности тд

Предел повторяемости т

Критический диапазон СЛйи<4)

Предел

промежу

точной

прецизион

ности

НТО)

Предел воспроизводимости R

0.00010

0.00003

0.00003

0.00004

0.00008

0.00008

0.00011

0.00008

0.00010

0.00020

0.00005

0.00005

0.00006

0.00012

0.00014

0.00019

0.00014

0.00017

0.00050

0.0001

0.0001

0.00012

0.00024

0.00028

0.00036

0.00028

0.00033

0.00100

0.00015

0.00015

0.00017

0.00034

0.00042

0.00054

0.00042

0.00047

0.0020

0.0002

0.0002

0.0003

0.0006

O.OOOS

0.0007

0.0005

0.0008

0.0050

0.0003

0.0003

0.0004

0.0008

0.0006

0.0011

0.0008

0.0010

7

ГОСТ Р 53372—2009

Окончено* таблицы 4

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метола анализа

Стандарт* мое отклонение повторяемости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Стандартное отклонение аос-приэеоди-иости S*

Границы интервала погрешности id

Предел повторяемости г

Критический диапазон С*»«(4)

Предел промежуточной прей и знойности /Г ТО)

Предел воспроизводимости R

0.0100

0.0005

0.0005

0.0006

0.0012

0.0014

0.0018

0.0014

0.0017

0.0200

0.001

0.001

0.0012

0.0024

0.0028

0.0036

0.0028

0.0033

0.050

0.002

0.002

0.003

0.006

0.005

0.0073

0.006

0.008

Таблица 5 — Показатели точности атомно-эмиссионного с индуктивно связанной плазмой метода анализа с искровым отбором пробы (Р ■ 0.95)

В процентах

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное отклонение повторяемости S,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Стандартное отклонение восприэео-димости Sg

Границы интервала погрешности £ Л

Предел повторяемости г

Предел промежуточной прецизионности

/ rroj

Предел воспроизводимости Я

0.00005

0.000022

0.000022

0.000025

0.00005

0.00006

0.00006

0.00007

0.00010

0.000035

0.000035

0.000043

0.00009

0.00010

0.00010

0.00012

0.00020

0.00006

0.00006

0.000076

0.00015

0.00017

0.00017

0.00021

0.00050

0.00014

0.00014

0.00018

0.0004

0.0004

0.0004

0.0005

0.00100

0.00016

0.00016

0.00020

0.00040

0.00045

0.00045

0.00055

0.0020

0.00022

0.00022

0.00025

0.0005

0.0006

0.0006

0.0007

0.0050

0.00036

0.00043

0.00050

0.0010

0.0010

0.0012

0.0014

0.0100

0.00042

0.00055

0.00090

0.0018

0.0012

0.0020

0.0024

0.0250

0.00065

0.0014

0.0018

0.004

0.0018

0.004

0.005

Таблица 6 — Показатели точности атомно-абсорбционного метода анализа (Р > 0.95)

В процентах

Массовая доля определяемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное отклонение повторяемости $,

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности

Стандартное отклонение еосприэео-ДИМОСТИ Se

Границы интервала погрешности t Д

Предел повторяемости г

Предел промежуточной прецизионности *(Т0)

Предел воспроизводимости R

0.00010

0.00002

0.00002

0.00003

0.00006

0.00005

O.OOOOS

0.00008

0.00030

0.00004

0.00004

O.OOOOS

0.00010

0.00011

0.00011

0.00014

0.00050

0.00010

0.00010

0.00015

0.00030

0.00028

0.00028

0.00042

8

ГОСТ Р 53372—2009

Окончание твбпицы 6

Массовая доля о л ре* делаемых элементов

Показатель точности метода анализа

Стандартное

отклонение

повторяв-

МОСТИ $/

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности S*toj

Стандартное отклонение ооспризео» ДИМОСТИ Sfl

Гранимы

интервала

погрешности

±А

Предел повторяемости г

Предел промежуточной прецизионности НТО)

Предел воспроизводимости R

0.0010

0.0001

0.0001

0.00015

0.00030

0.00028

0.00026

0.00042

0.0030

0.0002

0.0003

0.0004

0.0006

0.0005

0.0008

0.0011

0.00S0

0.0004

0.0004

0.0006

0.0012

0.0011

0.0011

0.0017

0.0100

0.0008

0.0010

0.0012

0.0024

0.0022

0.0028

0.0033

0.020

0.001

0.002

0.003

0.006

0.003

0.006

0.008

Для промежуточных значений массовых долей значения показателей точности находят методом линейной интерполяции по формуле

Л,= A. + (X-C.)£-^k.    (8)

Ц| “

где А, — значение показателя точности для результата анализа X:

X — результат анализа:

А., А — значения показателя точности, соответствующие нижней и верхней границам поддиапазона содержаний, в котором находится результат анализа;

См. С«— нижняя и верхняя границы поддиапазона содержаний, в котором находится результат анализа.

5    Требования

5.1    Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ Р 52599.

5.2    К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет. обученные в установленном порядке и освоившие соответствующие методы анализа.

5.3    Аффинированное золото может поступать на анализ в виде слитков произвольной формы, литых стержней диаметром от 6 до 8 мм. длиной от 20 до 70 мм; проката (ленты) длиной не более 200 мм. шириной не монее 15 мм, толщиной от 0.1 до 0.2 мм. а также в виде стружки, проволоки, гранул, губки или порошка.

5.4    Отбор проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 28058.

6    Методы атомно-эмиссионного анализа

6.1    Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотографической регистрацией спектра

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра, измерении плотности почернений аналитических спектральных линий определяемых элементов и последующем определении массовых долей элементов-примесей по градуировочным характеристикам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1. с показателями точности метода анализа, приведенными в таблице 3.

6.1.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы Спектрограф с обратной линейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. трехлинэовой системой освещения щели, спектральной областью диапазоном от 170 до 700 нм.

9

ГОСТ Р 53372—2009

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Спектропроектор.

Микрофотометр (микроденситометр).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,005 г.

Печь сопротивления.

Напильники бархатные.

Кусачки.

Стаканы В1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Станок для заточки графитовых электродов.

Графит марки МПГ-7 по [1].

Стержни графитовые для спектрального анализа диаметром 6 мм. длиной 200 мм по [2].

Электроды верхние диаметром 6 мм. длиной от 30 до 40 мм. заточенные на усеченный конус с площадкой от 1.5 до 2 мм или полусферу.

Электроды нижние диаметром 6 мм. длиной от 30 до 40 мм с кратером диаметром 2 мм и глубиной

1 мм.

Тигли графитовые диаметром 12 мм. высотой 15 мм с кратером диаметром 6 мм и глубиной 12 мм. изготовленные из графита марки МЛГ-7 (допускается использование тиглей диаметром 26 мм. высотой 32 мм с кратером диаметром 20 мм и глубиной 28 мм или 17 х 25 мм с кратером глубиной 15 мм).

Фотопластинки фотографические спектрографические ПФС-03 по [3].

Проявитель и фиксаж для фотопластинок.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 16300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пинцет хирургический.

Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

ГСО состава аффинированного золота.

Образцы для градуировки.

Образцы для контроля.

Допускается применение других оборудования, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.

6.1.2 Подготовка к анализу

6.1.2.1    На анализ пробы поступают е виде стружки, проволоки, ленты, гранул, губки, порошка массой не менее 5 г или двух литых стержней.

Торцы стержней затачивают на полусферу и обрабатывают бархатным напильником до получения гладкой поверхности.

6.1.2.2    Поверхность золота очищают: пробы (стержни) помещают в стакан, прибавляют 10—20 см3 (для стержней 50 см3) раствора соляной кислоты (1:1) и кипятят в течение 5 — 10 мин. Раствор сливают и промывают водой 6 — 7 раз декантацией. Таким же образом обрабатывают стандартные (градуировочные) образцы.

Пробы в виде губки или порошка химической очистке не подвергают.

От каждой пробы (кроме проб в виде литых стержней) отбирают по восемь навесок, от каждого стандартного образца — по четыре навески массой 200 мг каждая.

6.1.2.3    Каждую очищенную навеску пробы или стандартного (градуировочного) образца помещают в кратер нижнего электрода.

Допускается предварительное сплавление навески пробы или стандартного (градуировочного) образца в графитовом тигле в королек. Корольки протирают ватным тампоном, смоченным спиртом, и помещают в кратер нижнего электрода.

Электрод с навеской устанавливают в нижний электрододержатель штатива. 8 верхний электро-додержатель устанавливают электрод, заточенный на усеченный конус или полусферу.

Пробы и стандартные образцы в виде литых стержней служат верхними и нижними электродами.

Ю

ГОСТ Р 53372—2009

6.1.2.4    Подготовка приборов к работе — по эксплуатационным документам приборов.

6.1.2.5    Элекгрододержатели. весы и другие приспособления протирают тканью, смоченной спир-

том.

6.1.3 Проведение анализа

6.1.3.1 Межэлектродный промежуток от 1.5 до 2.5 мм устанавливают по промежуточной диафрагме высотой 5 мм. поддерживая постоянным все время экспозиции.

Между электродами зажигают дугу и фотографируют спектры с помощью спектрографа.

Условия фотографирования приведены в таблице 7.

Таблица 7 — Условия фотографирования

Дуга переменного том

Ширина щели, мм

Экспозиция, с. для соответствующей области спектра

Частота разрядов. Гц

Фиксированное значение фазы поджига. 'С

Сила тока. А

Обжит’

менее 290 нм

более 290 нм

100

60

5 — 6

0.015

15

60

45

Дуга постоянного тока

Частота разрядов. Гц

Фиксированное значение фазы поджига. *С

Поляр*

мост*

Индуктивность. ыкГ

Сипа тока. А

100

60

2000

5 — 6

0,015

15

60

45

* Обжиг применяют при анализе проб в виде литых стержней.

Допускается использование других режимов при условии получения показателей точности, не уступающих приведенным в таблице 1.

6.1.3.2    Фотографирование спектров стандартных образцов и проб проводят в двух областях спектра: менее 290 нм и более 290 нм. Для каждой области спектра получают по две спектрограммы каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы каждой пробы.

6.1.3.3    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

При содержании серебра и меди более 0.003 % анализ проводят в соответствии с 6.1.3.1 — 6.1.3.3 на отдельных навесках, спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель.

6.1.4 Обработка результатов анализа

На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента Sn. ф (таблица 8) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической пинией с любой стороны, но с одной и той же во всех спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения S^. Вычисляют разность почернений AS = Sn.9 — S9 (Scp. ф). По значениям AS, и aS2, полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят среднеарифметическое значение AS . От средних значений AS для стандартных образцов и AS. полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят к значениям логарифмов относительной интенсивности 1д(/п//ф) по таблице А.1 приложения А. Используя значения IgC и 1д(/„//ф), полученные для стандартных образцов. строят на масштабно-координатной бумаге градуировочный график в координатах (IgC + Цз(/„//ф)], где С—массовая доля определяемой примеси в стандартном образце. По четырем значениям 1д(/п//ф), * ^(/„//ф)4 полученным по четырем спектрограммам для каждого определяемого элемента, находят по графику значения х — логарифма значения массовой доли. По формуле С = 10х вычисляют значения массовых долей примеси — результаты параллельных определений.

11

ГОСТ Р 53372—2009

Таблице 8 — Аналитические линии и диапазон определяемых массовых долей

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии.

НМ

Элемент

сравнений

Массовая доля. %

Алюминий

308.22

ФОН

0.0001 — 0.005

308.22

ФОН

0.0001 — О.ОГ

309.27

ФОН

0.0002 — 0.01

396.15

ФОН

0.0001 — 0.005

висмут

306.77

ФОН

0.0001 — 0.01

306.77

ФОН

0.0001 — О.ОГ

Галлий

294.364

ФОН

0.0002 —О.ОГ

Железо

269.84

ФОН

0.0003 — 0.02

269.94

ФОН

0.0003 — 0.005

269.94

ФОН

0.0002 — 0.002'

302.06

ФОН

0.0003 — 0.005

368.12

ФОН

0.0005 — 0.02

Индий

303.94

ФОН

0.0002 — 0.01

325.61

ФОН

0.0002 — 0.01

326.61

ФОН

0.0001 — О.ОГ

410.18

ФОН

0.0002 — 0.01

461.13

ФОН

0.0002 — 0.01

Иридий

266.48

ФОН

0.001—0.01

269.42

ФОН

0.001 — 0.01

322.08

ФОН

0.001 — 0.01

361.36

ФОН

0.001 — 0.01

322.08

ФОН

0.0001 — О.ОГ

Кадмий

326.11

ФОН

0.0002 — 0.005

326.11

ФОН

0.0001 — О.ОГ

228.80

ФОН

0.0002 — 0.003

298.06

ФОН

0.0002 — 0.003

361.28

ФОН

0.0002 — 0.003

Кальций

317.93

ФОН

0.0003 — 0.01

31S.89

ФОН

0.0002 —О.ОГ

393.37

ФОН

0.0003 — 0.01

422.67

ФОН

0.0003 — 0.01

Кобальт

340.51

ФОН

0.0001 — 0.003

340.92

ФОН

0.0001 — О.ОГ

34S.3S

ФОН

0.0001 — 0.003

346.58

ФОН

0.0001 — 0.003

12

ГОСТ Р 53372—2009

Продолжение таблицы 8

Определяемый элемент

Длина аолмы аналитической пинии, нм

Элемент

сравнения

Массомя доля. %

Кремний

288.16

Фон

0.0002 — 0.01

288.16

Фон

0.0001 — 0.01*

Магний

277.98

Фон

0.0002 — 0.005

279.55

Фон

0.0002 — 0.005

280.27

Фон

0.001—0.00S

285.21

Фон

0.0002 — 0.01

Марганец

279.48

Фон

0.0001 — 0.01

2S7.61

Фон

0.0001 — 0.01

280.11

Фон

0.0001—0.005

403.45

Фон

0.0001—0.005

Медь

324.75

Фон

0.0001 — 0.001

324.75

Фон

0.0001 — 0.02*

327.40

Аи 330.83

0.0001 — 0.004

327.40

0.003—0.02

Мышьяк

234.98

Фон

0.0005 — 0.001

234.98

Фон

0.0001 — 0.01*

189.04

Фон

0.0005 — 0.001

228.81

Фон

0.0005 — 0.01

278.02

Фон

0.001 —0.01

305.43

Фон

0.0001 — 0.005

Никель

305,43

Фон

0.0001 — 0.01*

341.48

Фон

0.0001 — 0.005

361.94

Фон

0.0001 — 0.005

Олово

283.99

Фон

0.0001 — 0.01

175.79

Фон

0.0002 — 0.01

317.SO

Фон

0.0002 — 0.01

326.23

Фон

0.0002 — 0.01

Палладий

324,27

Фон

0.0003 — 0.01

324.27

Фон

0.0001 — 0.02*

340.46

Фон

0.0003 — 0.02

342.21

Фон

0.0003 — 0.02

Платина

265.94

Фон

0.0008 — 0.01

265.94

Фон

0.0001 — 0.02*

531.88.

второй порядок

Фон

0.0008 — 0.02

Родий

339.68

Фон

0.0001 — 0.003

332.31

Фон

0.0001 — 0.003

343.49

Фон

0.0001 — 0.005

343.49

Фон

0.0001 — 0.01*

13

ГОСТ Р 53372—2009

Окончание таблицы 8

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии.

НМ

Элемент

сравнений

Массовая доля. %

Свинец

261.42

ФОН

0.0002 — 0.01

261.42

ФОН

0.0001 —0.01*

266.32

ФОН

O.OOS — 0.01

283.31

ФОН

0.0002— 0.01

405.78

ФОН

0.0002— 0.01

Селен

196.09

ФОН

0.0002 — 0.002

203.98

ФОН

0.0002 — 0.002

241.35

ФОН

0.0002 — 0.002

391.12

ФОН

0.0002 — 0.002

Серебро

328.07

ФОН

0.0001 — 0.004

328.07

ФОН

Аи 330.883

0.0001 — 0.02'

328.07

0.002—0.02

338.29

Фон

0.0001 — 0.02

Сурьма

259.81

Фон

0.0002 — 0.01

259.81

Фон

0,0001 — О.ОГ

217.58

Фон

0.0001 — 0.01

287.79

Фон

0.0001 — 0.01

S16.62

ФОН

0.0001 — 0.01

Теллур

238.58

ФОН

0.001 — 0.005

238.58

ФОН

0.0001 — О.ОГ

214.27

ФОН

0.001 — 0.003

Титан

334.90

ФОН

0.0001 — 0.003

324.20

ФОН

0.0001 — О.ОГ

336.12

ФОН

0.0001 — 0.003

498.17

ФОН

0.0001 — 0.003

Хром

276.66

ФОН

0.0001 — 0.003

276.66

ФОН

0.0001 — 0.01

301.49

ФОН

0.0001 — 0.003

425.43

ФОН

0.0001 — 0.00S

Цинк

213.85

ФОН

0.0002 — 0.001

328,23

Фон

0.0002 — 0.001

330.26

ФОН

0.0002 — 0.001

330,29

ФОН

0.0002 — 0.001

334.50

ФОН

0.0002 — 0.01

• С использованием МАЭС

Примечание—8 случае повышенного содержания нижеуказанных элементов возможны наложения на следующие линии, нм: на In 303.94 — Сг 303.93: на 1г 266.48 — Сг 266.48: на 1г 269.42 — Сг 269.42: Fe 269.42; Со 269.42; Rh 269.42: возможна линия основы Аи 269.43: на Cd 298.06 — Сг 298.08: Fe 298.09: Pd 298.06: на Со 340.51 — Tl 340.51; на Со 340.92 — TI 340.92: на As 228.81 — Fe 228.80: на Аз 278.02 — Сг 278.03: на Rh 332.31 — Ti 332.29: Fe 332.31; на Pb 266.315 —Сг 266.32: на РЬ 283.310 —Аи 283.303: на Se 241.35 — If 241.331; Fe 241.33; на Мр 277,98 —Sn 277,981; на Pd 342,12 — Rh 342,12._

14

ГОСТ Р 53372—2009

Допускается использование других линий, а также выполнение процедуры построения градуировочных графиков с применением соответствующих программ вычислительной техники при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение четырех (восьми) результатов параллельных определений, при условии выполнения требований раздела 4.

6.2 Метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением и фотоэлектрической

регистрацией спектра

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, фотоэлектрической регистрации спектра, измерении интенсивности аналитических спектральных линий определяемых элементов и последующем определении массовых допей элементов-примесей по градуировочным характеристикам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1, с показателями точности, приведенными в таблице 3.

6.2.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрометр оптический эмиссионный с обратной пинейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. спектральной областью диапазоном 170 — 500 нм. в случае полихроматора (квантометр), имеющий не менее 30 каналов, или спектрограф с обратной линейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. спектральной областью, диапазоном 170 — 500 нм и регистрацией на диодную матрицу (МАЭС).

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Анализатор многоканальный атомно-эмиссионных спектров (МАЭС).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания не более 0.005 г.

Печь сопротивления.

Станок для заточки графитовых электродов.

Графит для спектрального анализа ос. ч. 7 — 3. диаметром 6 мм. длиной 200 мм по [1].

Графит для спектрального анализа ос. ч. 7— 3. диаметром 12 мм. длиной 200 мм по [1].

Тигли графитовые высотой 15 мм с кратером диаметром 6 мм. глубиной 12 мм. выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 — 3, диаметром 12 мм (допускается использование тиглей высотой 32 мм. диаметром 26 мм с кратером диаметром 20 мм. глубиной 28 мм или 17 х 25 мм с кратером глубиной 15 мм).

Электроды графитовые верхние длиной 30 — 40 мм. выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 — 3. диаметром 6 мм. заточенные на усеченный конус с площадкой 1.5 —2 мм или полусферу.

Электроды графитовые нижние длиной 30 — 40 мм с кратером глубиной 1 мм. диаметром 2 мм. выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 — 3, диаметром 6 мм.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы В1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Пинцет хирургический.

Кусачки.

Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

ГСО состава аффинированного золота.

Образцы для градуировки.

Образцы для контроля.

Допускается применение других оборудования, материалов, реактивов и стандартных образцов состава при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

6.2.2    Подготовка к анализу

Подготовка проб и прибора к анализу — по 6.1.2.2.

6.2.3    Проведение анализа

Рабочие режимы устанавливают согласно аналитической программе либо по 6.1.3.

Длины волн аналитических линий приведены в таблице 7.

6.2.4    Обработка результатов анализа

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение четырех (восьми) результатов параллельных определений, при условии выполнения требований раздела 4.

15

ГОСТ Р 53372—2009

6.3 Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением и фотоэлектрической регистрацией спектра

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектрической регистрации спектра, измерении интенсивности аналитических спектральных линий определяемых элементов и фона. Связь интенсивности линий с содержанием элементов в пробе устанавливают с по* мощью градуировочных характеристик.

Метод позволяет определять содержание примесей в диапазонах, приведенных в таблице 2. Показатели точности метода анализа приведены в таблице 3.

6.3.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы Спектрометр оптический эмиссионный с обратной линейной дисперсией не более 0.6 нм/мм. спек*

тральной областью диапазоном 175 — 700 нм. в случае полихроматора (квактометр). имеющий не менее 30 каналов с искровым источником возбуждения спектра.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более 10.01 г.

Печь сопротивления.

Станок фрезерный.

Пресс.

Пресс-форма стальная с матрицей внутренним диаметром 40 мм.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Пинцет хирургический.

Кусачки.

Стаканы В-1-100ТС по ГОСТ 25336.

Графит марки МПГ-7 по [1].

Тигли графитовые диаметром 26 мм. высотой 30 мм с кратером диаметром 20 мм. глубиной 25 мм. изготовленные из графита марки МПГ-7.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 1S300.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Ткань хлопчатобумажная по ГОСТ 29298.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

ГСО состава аффинированного золота.

Образцы для градуировки.

Образцы для контроля.

Допускается применение других оборудования, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.

6.3.2    Подготовка к анализу

6.3.2.1    Пробы в виде слитков, ленты, пластин протирают тканью, смоченной спиртом.

6.3.2.2    От каждой пробы стружки, проволоки, гранул, губки или порошка отбирают навеску массой не менее 10 г. Для удаления поверхностных загрязнений пробу (кроме порошка и губки) очищают по 6.1.2.2.

Каждую навеску помещают в тигель и сплавляют. Полученный слиток помещают в пресс-форму и прессуют с усилием 400 кН. Поверхность полученных таблеток очищают по 6.1.2.2.

Поверхность проб (слитков, проката, таблеток) должна быть плоской и гладкой, без отслоений (при необходимости поверхность фрезеруют).

Допускается прессование проб губки, стружки или порошка без предварительного сплавления. 8 этом случае масса навески должна быть не менее 30 г.

6.3.2.3    Подготовка спектрометра — по эксплуатационным документам прибора.

6.3.2.4    Эпектрододержатели, весы и другие приспособления протирают тканью, смоченной спиртом.

6.3.3 Проведение анализа

Рабочие режимы устанавливают согласно аналитической программе прибора:

частота — 300 Гц;

емкость — 5 мкФ;

индуктивность —130 мкГн:

время интеграции — 10 с.

16

ГОСТ Р 53372—2009

Допускается использование других режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.

Подготовленную пробу (таблетку или слиток) помещают на аналитический столик и подвергают воздействию искрового разряда в пяти местах. Контр-электродом служит вольфрамовый стержень.

Длины волн аналитических линий и фона приведены в таблице 9.

Таблица 9 — Длины волн аналитических линий и фона

в нанометрах

Определяемый

элемент

Длина волны аналитической линии

Фон на длине волны

Определяемый

элемент

Длина оелны аналитический линии

Фон на длине волны

Алюминий

396.15

310.50

Никель

361.93

310.50

Висмут

405.78

310.50

Олово

175.79

310,50

Железо

259.94

310.SO

Палладий

340.45

310.50

Индий

410.18

310.50

Платина’

531.89

310.50

Иридий

351.36

310.50

Родий

343.49

310.50

Кадмий

228.80

200.88

Свинец

405.76

310.50

Кальиий

422.67

310.50

Селен

196.09

200.86

Кобальт

345.35

310.S0

Серебро

338.29

310.50

Кремний

288.16

310.50

Сурьма”

206.84

200.86

Магний

285.21

310.50

Теллур

214.27

310.50

Марганец

403.45

310.50

Титан

498.17

310.50

Медь

324.75

310.S0

Хром

425.43

310.50

Мышьяк

234.98

200.86

Цинк

213.86

200.86

* Во втором порядке решетки.

” Сурьма 519,62 нм ао втором порядке решетки.

Допускается использование других линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 3.

6.3.4    Обработка результатов анализа

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение пяти (десяти) результатов параллельных определений при условии выполнения требований раздела 4.

6.4    Метод атомно-змиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой

Метод основан на возбуждении атомов предварительно переведенной в раствор пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической спектральной линии определяемого элемента.

При распылении раствора анализируемой пробы в плазму связь интенсивности линии с массовой долей элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в диапазонах, приведенных в таблице 2, с показателями точности метода анализа, приведенными в таблице 4.

6.4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой, с обратной линейной дисперсией не хуже 0,03 нм/мм и фотоэлектрической регистрацией интенсивности излучения. Спектрометр должен обеспечивать учет фона рядом с используемыми аналитическими линиями.

17

ГОСТ Р 53372—2009

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.0001 г.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 ®С.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Пипетки 1-1-1-1:1-1-1-2; 1-1-1-5:1-1-1-10 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 1-25-2; 1-50-2; 1-100-2; 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки вместимостью 25. 50.100. 250 и 1000 см3 ло ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-10-1; 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50 ТХС; В-1-100 ТХС; В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-170 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные 8Д-1-100 ХС. ВД-1-500 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы тефлоновые с крышками вместимостью 50.100 см3.

Банки полиэтиленовые вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Ступка агатовая.

Тигли корундовые.

Тигли стеклоуглеродные вместимостью 50 см3.

Пинцет медицинский.

Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента», «белая лента» по [4).

Вода дистиллированная, дополнительно очищенная перегонкой или пропусканием через ионообменные колонки.

Кислота азотная ос. ч. no ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1,1:3,1:5,1:7.1:24.

Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный no ГОСТ 16300.

Бария перекись ос. ч. по (5].

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и растворы концентрацией 500 г/дм3 и 5 г/ дм3.

Золото высокой чистоты (с массовыми долями определяемых примесей, не превышающими нижние границы диапазона, указанные в таблице 2.

Золото по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058.

Серебро по ГОСТ 6836 или ГОСТ 28595.

Платина по ГОСТ Р 52245.

Палладий по ГОСТ Р 52244.

Родий в порошке ло ГОСТ 12342.

Медь по ГОСТ 859.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или ГОСТ 3778.

Цинк по ГОСТ 3640.

Никель по ГОСТ 849.

Олово по ГОСТ 860.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Кремний монокристаллический в слитках по ГОСТ 19658 или кремния диоксид по ГОСТ 9428. Кобальт по ГОСТ 123.

Титан губчатый по ГОСТ 17746.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Магний ло ГОСТ 804.

Висмут по ГОСТ 10928.

Марганец металлический ло ГОСТ 6008 марки Мн 998.

Хром по ГОСТ 5905.

Мышьяк металлический ос. ч. ло [6].

Теллур по ГОСТ 17614.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Скандий.

ГОСТ Р 53372—2009

Бис(2-бутоксиэтилоеый) эфир (дибутилкарбитол) по [7]. насыщенный хлористым водородом: 200 см3 дибутилкарбитола помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 смраствора соляной кислоты (1:7) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу ели* вают в делительную воронку, вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:7) и повторяют операцию насыщения дибутилкарбитола.

Чистота используемых металлов и реактивов — не менее 99,9 %, если не указано иначе.

ГСО состава аффинированного золота.

Образцы для градуировки.

Образцы для контроля.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 4.

6.4.2 Подготовка к анализу

6.4.2.1    Приготовление растворов

6.4.2.1.1    Приготовление основных растворов с массовой концентрацией серебра и кремния 1 мг/см3. скандия — 0.1 мг/см3 и остальных металлов — 2 мг/см3

Раствор, содержащий 2 мг/см3 родия: навеску родия массой 200.0 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 °С — 900 *С (тигель ставят в холодную муфельную печь). Спек охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения опека в растворе соляной кислоты остается осадок, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 *С —70 *С. Через 2 — 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария, добавляя к раствору несколько капель концентрированной серной кислоты, и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4 — 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5). а затем 5 — 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра: навеску серебра массой 100,0 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем прибавляют 50 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Растворы, содержащие по 2 мг/см3 платины, сурьмы, мышьяка, теллура и олова: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в смеси азотной и соляной кислот (1:3) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы, содержащие по 2 мг/см3 железа, меди, висмута и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200,0 мг растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/см3 свинца: навеску свинца массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/см3 палладия: навеску палладия массой 200,0 мг растворяют в 20 см3 азотной кислоты при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы, содержащие по 2 мг/см3 алюминия, кадмия, хрома, марганца, кобальта, титана и цинка: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор, содержащий 2 мг/см3 магния: навеску магния массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

ГОСТ Р 53372—2009

Раствор, содержащий 1 мг/см3 кремния: навеску кремния массой 100,0 мг растворяют в 20 см3 раствора гидроксида калия концентрацией 500 г/дм3 в тефлоновом стакане, закрытом крышкой, при сильном нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором гидроксида калия концентрацией 5 г/дм3 и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Раствор, содержащий 0.1 мг/см3 скандия: навеску скандия массой 100,0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Допускается использование других методик приготовления основных растворов, а также использование готовых стандартных и аттестованных растворов при условии получения показателей точности. не уступающих указанным в таблице 4.

6.4.2.1.2    Приготовление промежуточных растворов

Готовят промежуточные растворы, содержащие платину, палладий, родий, висмут, мышьяк, олово. свинец, сурьму, хром и теллур.

Раствор А: пипеткой отбирают по 5 см3 основных растворов перечисленных металлов и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

100.0    мкг/см3.

Раствор Б: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет Ю.О мкг/см3.

Готовят промежуточные растворы, содержащие алюминий, железо, кадмий, кобальт, магний, марганец. медь, никель, титан и цинк.

Раствор А,: пипеткой отбирают по 5см3 основных растворов алюминия, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, титана и цинка и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

100.0    мкг/см3.

Раствор Б,: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А1 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет Ю.О мкг/см3.

Готовят промежуточные растворы, содержащие кремний.

Раствор А,: пипеткой отбирают 10 см3 основного раствора кремния и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Значение массовой концентрации кремния в растворе составляет 100,0 мкг/см3.

Раствор Б3: пипеткой отбирают 10 см3 раствора Aj и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Значение массовой концентрации кремния в растворе составляет Ю.О мкг/см3.

Готовят промежуточные растворы, содержащие серебро, палладий, платину, родий.

Раствор А3: пипеткой отбирают 10 см3 основного раствора серебра и по 5 см3 основных растворов палладия, платины и родия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки раствором соляной кислоты (1:3) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

100.0    мкг/см3.

6.4.2.1.3    Требования к маркировке и условиям хранения основных и промежуточных растворов

На колбах и банках с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием массовой концентрации элементов, погрешности ее установления и даты приготовления раствора.

Растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях из стекла и/или пластика.

Растворы, содержащие кремний и магний, хранят в герметично закрытых емкостях из пластика.

Основные растворы хранят не более 1 года.

Промежуточные растворы хранят не более 1 месяца при массовой концентрации элементов 100 мкг/см3 и не более 5 дней при массовой концентрации элементов 10 мкг/см3.

20

ГОСТ Р 53372—2009

Допускается устанавливать сроки годности растворов в соответствии с ГОСТ 4212.

6.4.2.2 Подготовка проб к анализу

6.4.2.2.1    Подготовка проб к анализу для определения примесей без отделения золота

От пробы золота отбирают две навески золота массой по 0.5 г или (при содержании примесей не более 0.002 %) по 1,0 г, каждую из которых помещают в стекпоуглеродный тигель вместимостью 50 см(или в тефлоновый стакан вместимостью 50 — 100 см3), прибавляют по 20 см3 соляной кислоты (1:1). накрывают другим стеклоуглеродным тиглем (чашкой или стеклоуглеродной крышкой) и кипятят в теме» ние 5 — 10 мин. Раствор сливают и промывают навеску водой 6 — 7 раз декантацией.

Цилиндром добавляют е тигли с навесками по 10 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют при слабом нагревании в течение 30 мин. После полного растворе* ния навески добавляют 1 см3 основного раствора скандия и цилиндром 39 см3 воды. Раствор перемешивают.

Полученные растворы используют для определения примесей, включая кремний и серебро.

Если не требуется определение кремния и магния, допускается проводить операции в стеклянных стаканах.

6.4.2.2.2    Подготовка проб к анализу для определения примесей после отделения золота

От пробы золота отбирают две навески массой по 0.5 или 1.0 г и очищают, как указано в 6.1.2.2. К навеске массой 0.5 (1.0) г прибавляют 15 — 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кис* лот (3:1). стакан закрывают крышкой и растворяют навеску при нагревании в течение 30 мин. Открывают крышку и упаривают раствор до объема 2 — 3 см3. Стакан снимают с плиты, охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:24). переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают (соотношение соляной кислоты и воды в полученном растворе соответствует 1:7).

Полученный раствор помещают в сухую делительную воронку, приливают 10 — 30 см3 дибутил-карбитола и встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку, приливают 5—10 см3 дибутилкарбитола и повторяют операцию. После расслаивания водную фазу сливают в сухой стакан вместимостью 50 см3. Полученный раствор используют для определения примесей, за исключением кремния и серебра.

Одновременно через все стадии подготовки к анализу проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.

6.4.2.3 Приготовление градуировочных образцов (ГО)

6.4.2.3.1 Градуировочные образцы для анализа без отделения золота

Градуировочные образцы (без золота) — раствор, содержащий по 5.0 мкг/см3 алюминия, висмута, железа, кадмия, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, мышьяка, олова, свинца, сурьмы, никеля, теллура, титана, хрома и цинка (РС5): пипеткой отбирают по 5.0 см3 растворов А. А,. А2 и 2 см3 основного раствора скандия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Градуировочные образцы (с введением золота) — раствор, содержащий по 5.0 мкг/см3 палладия, платины, родия и серебра (РЗС5): навески золота высокой чистоты массой по 0.5 или 1.0 г помещают в стеклоуглеродные стаканы вместимостью 50 см3, поверхность золота очищают по 6.1.2.2 и растворяют золото по 6.4.2.2.2. Полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора А} и 1 см3 основного раствора скандия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Градуировочные образцы — растворы золота (ЗЛА005 и ЗЛА010), не содержащие определяемых элементов: навески золота высокой чистоты массой по 0.5 или 1.0 г помещают в стеклоуглеродные стаканы вместимостью 50 см3, поверхность золота очищают по 6.1.2.2. К навеске массой по 0.5 (1.0) г добавляют 7 (10) см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1). стакан закрывают крышкой и растворяют металл в течение 30 мин при слабом (50 *С — 70 *С) нагревании. Полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 основного раствора скандия. доводят до метки водой и перемешивают. Растворы золота ЗЛА005 и ЗЛА010 используют в качестве нулевых растворов.

Градуировочные образцы хранят не более 30 дней.

Для построения градуировочных характеристик при проведении анализа без отделения золота используют градуировочные образцы, указанные в таблице 10. В качестве нулевого раствора используют раствор соляной кислоты, разбавленной (1:5).

21

ГОСТ Р 53372—2009

Таблица Ю — Градуировочные образцы для анализа без отделения золота

Определяемый

элемент

Нижний ГО

Верхний ГО

Определяемый

элемент

Нижний ГО

Верхний ГО

Алюминий

ЗЛА005/ЗЛА010

РС5

Олово

ЗЛА005/ЗЛА010

PCS

Висмут

ЗЛА005/ЗЛА010

PC 5

Палладий

ЗЛА005/ЗЛА010

P3CS

Железо

Нулевой раствор

PCS

Платина

ЗЛА005/ЗЛА010

P3CS

Кадмий

ЗЛА005/ЗЛАОЮ

PCS

Родий

ЗЛА005/3ЛАОЮ

P3CS

Кобальт

ЗЛА006/ЗЛА010

PC 5

Свинец

ЗЛА005/ЗЛА010

PCS

Кремний

Нулевой раствор

PCS

Серебро

Нулевой раствор

P3CS

Магний

ЗЛА005/ЗЛА010

PC5

Сурьма

ЗЛА005/ЗЛА010

PCS

Марганец

Нулевой раствор

PC5

Теллур

ЗЛА005/ЭЛА010

PCS

6.4.2.3.2 Градуировочные образцы для анализа с отделением золота

Растворы с массовой концентрацией определяемых элементов, за исключением серебра и кремния. 0; 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0 мкг/см3: пипетками отбирают аликвотные части растворов А. А, или Б. Б, (таблица 11). помещают в тефлоновые стаканы вместимостью 50 — 100 см3, прибавляют по 5 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и упаривают при слабом нагревании до объема 2 см3. Стаканы снимают с плиты, прибавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (1:24). помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают. Растворы помещают в сухую делительную воронку, приливают по 15 см3 дибутилкарбитола и встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку, припивают 5 — 10 см3 дибутилкарбитола и повторяют операцию. После расслаивания водную фазу сливают в тефлоновые стаканы и закрывают крышками.

Г радуировочные образцы готовят в день использования и хранят не более двух дней.

Для построения градуировочных характеристик при проведении анализа с отделением золота используют градуировочные образцы, указанные в таблице 11.

Таблица 11 — Градуировочные образцы для анализа с отделением золоте

Обозначение градуировочною образца

Обозначение ееодиыых рас? евро о

Объем каждого вводимого раствора, см1

Значение массовой концентрации элементов, ШПои'

РС-1

Б. Б.

0.S

0.2

РС-2

Б. Б.

1.25

0.5

РС-3

Б. Б.

2.S

1.0

РС-4

Б. Б-

S.0

2.0

РС-5

А. А,

1.2S

5.0

РС-б

А. А,

2.S

10.0

6.4.2.4 Спектрометр готовят к работе согласно эксплуатационным документам к прибору.

6.4.3 Проведение анализа

Вводят в программу спектрометра длины волн аналитических линий и коррекции фона. Измерения начинают не менее чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерения, время предыкгегрирования — 30 с. время интегрирования — не менее 5 с.

Последовательно вводят в плазму градуировочные образцы и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов за вычетом фона (интенсивности излучения спектра рядом с аналитической линией определяемого элемента). Для каждого раствора выполняют три измерения и вычисляют среднее значение. Градуировочные характеристики получают в координатах: среднее эна-

22

ГОСТ Р 53372—2009

чение интенсивности аналитических линий определяемых элементов за вычетом фона — массовая концентрация элемента в образце для градуировки.

Затем в плазму вводят растворы контрольного опыта и анализируемых проб и измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов (за вычетом фона). Для каждого раствора выполняют три измерения. С помощью градуировочной характеристики находят результаты параллельных определений и вычисляют среднее значение — результат анализа — массовую концентрацию элемента в растворе анализируемой пробы и в растворе контрольного опыта.

При проведении анализа без отделения золота используют линии скандия как линии сравнения.

Длины волн аналитических линий, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблице 12.

Таблица 12 — Длины волн аналитических линий

В нанометрах

Определяемый элемент

Длина волны

Определяемый элемент

Длине волны

АЛЮМИНИЙ

396.152

Палладий

340.458

Висмут

223.061

Платина

214.423

Железо

259.940

Родий

343.489

Кадмий

226.502

Свинец

220.3S3

Кобальт

228.616

Серебро

326.068

Кремний

2S1.612

Сурьма

217.581

Магний

279.553

Теллур

214.275

Марганец

2S7.610

Титан

337.280

Медь

324.754

Хром

337.260

Мышьяк

189.042

Цинк

205.564

Никель

221.647

Скандий*

213.856

Олово

189.989

Скандий**

255.237

* Используют как линию сравнения при проведении анапизв без отделения золоте для As. Bi. Cd. Со. Cr. Fe. Mn. Ni. Pb. Pt. Sb. Si. Sn. Те. Zn.

** Используют как линию сравнения при проведении анализа без отделения золоте для Мд. Си. Ад. Pd. Rh. Al.

Tl.

Допускается использование других линий и других элементов сравнения при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 4.

6.4.4 Обработка результатов анализа

Массовую долю определяемого элемента X. % вычисляют по формуле

Х*£ИюЛ    (9)

и

где С — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе, мкг/см3;

c = c,p-cte,

где Сгр — значение массовой концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе, полученное по градуировочной характеристике. мкг/сма;

Сю — среднее значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V — объем анализируемого раствора пробы, см3:

М — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух (четырех) результатов параллельных определений при условии выполнения требований раздела 4.

23

ГОСТ Р 53372—2009

6.5 Метод атомно-эмиссионного анализа с индуктивно связанной плазмой и искровым

отбором пробы (искровой абляцией)

Метод заключается е распылении анализируемого материала при воздействии высоковольтного искрового разряда на поверхностный слой образца в аргоновой среде и измерении интенсивности аналитических спектральных линий элементов при возбуждении атомов полученного аэрозоля в индуктивно связанной плазме.

Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.

Метод позволяет определять содержания примесей в диапазонах, приведенных в таблице 2. с показателями точности метода анализа, приведенными в таблице 5.

6.5.1    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрометр атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой и камерой искрового отбора

проб (искровой абляции), обеспечивающий возможность проведения коррекции фона и нормирования аналитических сигналов.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага наждачная № 4.

Бумага фильтровальная или ткань типа бязи.

Стандартные образцы состава аффинированного золота в пластинах.

Допускается применение других оборудования, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 5.

6.5.2    Подготовка к анализу

6.5.2.1    Пробы поступают на анализ в виде пластин или слитков произвольной формы и массы, имеющих плоскую поверхность площадью не менее 15 * 15 мм и толщиной не менее 0.5 мм. Допустимые размеры образцов определяются вместимостью камеры искрового отбора пробы (абляции).

6.5.2.2    Плоскую поверхность стандартных и анализируемых образцов очищают наждачной бумагой, затем промывают раствором соляной кислоты (1:1), 3 — 5 раз водой и протирают насухо фильтровальной бумагой или тканью. Анализируемая поверхность должна представлять собой плоскость без видимых раковин и шлаковых включений.

6.5.2.3    Подготовка к работе и включение спектрометра — по эксплуатационным документам к прибору.

Длины волн аналитических линий определяемых элементов устанавливают в соответствии с таблицей 13. Допускается использование других длин волн при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 5.

Таблице 13 — Длины волн аналитических линий

В нанометрах

Определяемый элемент

Длина волны

Определяемый элемент

Длина волны

Висмут

223.061

Палладий

340.458

Железо

259.940

Плагина

203.646

Кремний

251.612

Родий

343.489

Магний

279.553

Свинец

220.353

Марганец

259.373

Серебро

328.068

Медь

324.754

Сурьма

206.838

Мышьяк

189.042

Титан

334.994

Никель

231.604

Хром

276.654

Олово

189.989

Цинк

20S.S64

Золото (внутренний стандарт)

201.00

24

ГОСТ Р 53372—2009

Измерения начинают не менее чем через 30 мин после поджига плазмы для стабилизации условий измерения.

6.5.3    Проведение анализа

6.5.3.1    Градуировка спектрометра

В держатель камеры искрового отбора проб последовательно помещают стандартные образцы аффинированного золота и подвергают воздействию искрового разряда.

Проводят измерения методом внутреннего стандарта с коррекцией фона. В качестве опорного сигнала используют линию внутреннего стандарта Аи / — 201.00 нм. Коррекцию фона проводят путем вычитания сигнала фона (интенсивности излучения спектра рядом с аналитической линией определяемого элемента) из суммарного аналитического сигнала на длине волны определяемого элемента.

Измерения каждого образца проводят в двух различных точках поверхности образца с предварительным обыскриванием в каждой точке.

время обыскриеания — не менее 30 с. 8 каждой точке проводят 3 — 4 параллельных измерения (время интегрирования для каждого измерения — не менее 10 с) и вычисляют среднее значение.

Градуировочную зависимость получают в координатах: X — /д//Аи. гдеХ— массовая доля элемента. %; I, — интенсивность сигнала на линии определяемого элемента за вычетом фона; /Ди — интенсивность сигнала на линии Аи/ 201.00 нм за вычетом фона; 1,11/^ — относительная интенсивность аналитического сигнала определяемого элемента.

6.5.3.2    Выполнение анализа

8 держатель искровой камеры последовательно помещают пробы аффинированного золота и подвергают воздействию искрового разряда.

Проводят измерения no 6.5.3.1. С помощью градуировочной характеристики находят массовую долю определяемого элемента в образце. Получают два результата параллельных определений в двух различных точках поверхности образца. Результаты определения содержания элементов получают автоматически.

6.5.4    Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух (четырех) результатов параллельных определений при условии выполнения требований раздела 4.

7 Метод атомно-абсорбционного анализа

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или в графитовом атомизаторе (кювете), измерении атомного поглощения аналитических (резонансных) спектральных линий определяемых элементов и последующем определении содержания элементов-примесей по градуировочным характеристикам. Метод позволяет определять содержание примесей в диапазонах, приведенных е таблице 2. с показателями точности, приведенными в таблице 6.

7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрометр для атомно-абсорбционного анализа с пламенным и графитовым атомизаторами.

Лампы спектральные с полым катодом для определяемых элементов или безэлектродные газоразрядные лампы для определения висмута, сурьмы, олова, мышьяка и теллура.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания не более ± 0.0002 г.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 еС.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 150 *С.

Пипетки 1-1 -1-1; 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 1-25-2; 1-50-2; 1-100-2 и 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки вместимостью 50.100. 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 50.100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные 8-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные делительные вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 25336.

Стаканы тефлоновые с крышками вместимостью 50.100 см3.

25

ГОСТ Р 53372—2009

Банки полиэтиленовые вместимостью 100 см3.

Стекла часовые.

Ступка агатовая.

Фильтры бумажные обезволенные «синяя лента» и «белая лента» по {4].

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 1&300.

Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.1:3.1:5.1:7.1:24.

Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Бис(2-бутоксиэтилоеый) эфир (дибутилкарбитол) по [7].

Дибутилкарбитол. насыщенный хлористым водородом: 200 см3 дибутилкарбитола помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:7) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:7) и повторяют операцию насыщения дибутилкарбитола.

Кислота винная по ГОСТ 5617. раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная по [8].

Тигли корундовые по [9].

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия с массовой концентрацией кадмия 5 мг/см3: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 500 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Лантан хлористый по [10).

Буферный раствор с массовой концентрацией хлористого лантана 10 мг/см3: навеску хлористого лантана массой 10.0 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 500 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Ниобия лятиокись по ГОСТ 23620.

Водная суспензия пятиокиси ниобия с массовым соотношением 1:5: к навеске пятиокиси ниобия массой 4.0 г прибавляют 20 см3 воды и перемешивают до состояния суспензии.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055.

Раствор азотнокислого никеля (модификатор матрицы) с массовой концентрацией никеля 200 мкг/см3: навеску азотнокислого никеля массой 0,099 г помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289.

Раствор вольфрамовокислого натрия с массовой концентрацией вольфрама 5 мг/см3: навеску вольфрамовокислого натрия массой 0.8 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и снова перемешивают.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907.

Водная суспензия оксида циркония с массовым соотношением 1:5: к навеске оксида циркония массой 4.0 г прибавляют 20 см3 воды и перемешивают до состояния суспензии.

Бария перекись ос. ч. по [5].

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Золото по ГОСТ 6835 или ГОСТ 28058.

Серебро по ГОСТ 6836 или ГОСТ 28595.

Платина по ГОСТ Р 52245.

Палладий по ГОСТ Р 52244.

Родий в порошке по ГОСТ 12342.

Медь по ГОСТ 859.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861или ГОСТ 3778.

Цинк по ГОСТ 3640.

Никель по ГОСТ 849.

Олово по ГОСТ 860.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Кремний монокристаллический в слитках по ГОСТ 19658.

26

ГОСТ Р 53372—2009

Алюминий по ГОСТ 11069.

Магний по ГОСТ 804.

Висмут по ГОСТ 10928.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Хром по ГОСТ 5905.

Мышьяк металлический ос. ч. по [6].

Теллур по ГОСТ 17614.

Кадмий по ГОСТ 1467.

Кобальт по ГОСТ 123.

Титан губчатый по ГОСТ 17746.

Стандартные образцы состава аффинированного золота.

Чистота используемых металлов и реактивов — не менее 99.9 %, если не указано иначе.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 6.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1    Приготовление растворов

7.2.1.1    Приготовление основных растворов

Раствор с массовой концентрацией родия 2 мг/смэ: навеску родия массой 200.0 мг тщательно пе-ремешивают с 5-кратным количеством перекиси бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 — 3 ч при температуре 800 вС —900 *С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения слека в растворе соляной кислоты остается осадок, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 *С — 70 *С. Через 2 — 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» или двойной фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4 — 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5). а затем 5 — 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Растворе массовой концентрацией серебра 1 мг/см3: навеску серебра массой 100.0 мг растворяют в 5 — 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем прибавляют 50 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смэ, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Растворы с массовой концентрацией платины, палладия, сурьмы, мышьяка, теллура, кадмия и олова 2 мг/см3 каждый: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 30 — 50 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3. прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Растворы с массовой концентрацией железа, меди, кобальта, марганца, висмута и никеля 2 мг/см3 каждый: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 — 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5). переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 . доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Раствор с массовой концентрацией свинца 2 мг/см3: навеску свинца массой 200,0 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Растворы с массовой концентрацией алюминия, хрома и цинка 2 мг/см3 каждый: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор с массовой концентрацией титана 2 мг/см3: навеску титана массой 200.0 мг растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при сильном нагревании в стакане, закрытом часовым стеклом. Раствор соляной кислоты прибавляют порциями по 5 см3 до полного растворения титана. Раствор перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

27

ГОСТ Р 53372—2009

Раствор с массовой концентрацией магния 2 мг/см3: навеску магния массой 200.0 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Раствор с массовой концентрацией кремния 1 мг/см3: навеску кремния массой 100,0 мг растворяют в 20 см3 раствора гидроксида калия концентрацией 200 г/дм3 в тефлоновом стакане, закрытом крышкой. при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 .доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Допускается использование других методик приготовления основных растворов, а также использование готовых стандартных и аттестованных растворов при условии получения показателей точности. не уступающих указанным в таблице 6.

7.2.1.2    Приготовление промежуточных растворов

Растворы, содержащие висмут, мышьяк, олово, палладий, платину, родий, свинец, сурьму, теллур. хром

Раствор А: пипеткой отбирают по 5 см3 основных растворов висмута, мышьяка, олова, палладия, платины, родия, свинца, сурьмы, теллура, хрома, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

100.0    мкг/см3.

Раствор Б: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

10.0    мкг/см3.

Растворы, содержащие алюминий, железо, кадмий, кобальт, магний, марганец, медь, никель, титан и цинк

Раствор А,: пипеткой отбирают no S см3основных растворов алюминия, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, титана и цинка, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

100.0    мкг/см3.

Раствор Б,: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации каждого из перечисленных элементов в растворе составляет

10.0    мкг/см3.

Растворы, содержащие кремний

Раствор А2: пипеткой отбирают 10 см3 основного раствора кремния и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Значение массовой концентрации кремния в растворе составляет 100.0 мкг/см3.

Раствор Б2: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и сразу переносят в полиэтиленовую банку.

Значение массовой концентрации кремния в растворе составляет 10.0 мкг/см3.

Растворы, содержащие серебро

Раствор Аг пипеткой отбирают 10 см3 основного раствора серебра и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:3) и перемешивают.

Значение массовой концентрации серебра в растворе составляет 100.0 мкг/см3.

Раствор Б}: пипеткой отбирают 10 см3 раствора А5 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Значение массовой концентрации серебра в растворе составляет 10.0 мкг/см3.

7.2.1.3    Приготовление градуировочных образцов

7.2.1.3.1 Градуировочные образцы — растворы с массовой концентрацией определяемых элементов. исключая серебро. 0,2; 0,5; 1.0; 2.0; 5.0 мкг/ см3: пипетками отбирают аликвотные части растворов А. А, и Aj или Б. Б, и Бг (таблица 14). помещают в тефлоновые стаканы вместимостью 50.100 см3, прибавляют по 15 — 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), упаривают при слабом нагревании до объема 2 см3. Стаканы снимают с плиты, прибавляют по 10 см3 раствора соляной кислоты (1:24). переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая, доводят до метки тем же раствором кислоты, перемешивают и переливают в сухие тефлоновые стаканы.

28

ГОСТ Р 53372—2009

Т в 6 л и ц а 14 — Состав градуировочных образцов

Обозначение градуировочного образца

Обозначение и объем вводимых растворов, ем1

Значение массовой концентрации элементов, мкг/см1

ГО-1

Б. Б, и Бг4) 0.5

0.200

ГО-2

1.25

0.500

ГО-3

2.5

1.00

ГО-4

5.0

2.00

ГО-5

A. Ai и А) (Аз) 1.25

5.00

Растворы переносят в сухие делительные воронки, прибавляют по 15 см3 дибутилкарбитола. на* сыщенного хлористым водородом, и встряхивают воронки в течение 1 мин. После расслаивания водные фазы сливают в тефлоновые стаканы и закрывают крышками.

7.2.1.3.2    Градуировочные образцы — растворы с массовой концентрацией серебра 0.2; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0 мкг/см3: пипетками отбирают аликвотные части раствора А3 или Б3 (таблица 14). помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и пере* мешивают.

7.2.1.3.3    Градуировочные образцы — растворы с массовой концентрацией определяемых эле* ментов 0,02; 0.05; 0.10 мкг/см3: пипеткой отбирают по 2.5 см3 растворов с массовой концентрацией эле* ментов 0,2; 0.5: 1,0 мкг/см3, приготовленных по 7.2.1.3.1. помещают в мерные колбы вместимостью 25 см3 каждая, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:7). перемешивают и переливают в сухие тефлоновые стаканы.

7.2.1.4 Требования к маркировке и условиям хранения растворов

На колбах и банках с растворами должны быть наклеены этикетки с указанием массовой концен* трации элементов, погрешности ее установления, даты приготовления и срока годности растворов.

Растворы хранят при комнатной температуре в герметично закрытых емкостях из стекла и/или пластика.

Растворы, содержащие кремний и магний, хранят в герметично закрытых емкостях из пластика.

Основные растворы хранят не более 1 года, промежуточные растворы хранят не более 2 месяцев при массовой концентрации элементов 100 мкг/см3 и не более 5 дней при массовой концентрации эле* ментов 10 мкг/см3. Градуировочные образцы готовят в день использования и хранят не более 2 дней.

Допускается устанавливать сроки годности растворов в соответствии с ГОСТ 4212.

7.2.2 Отбор и подготовка проб к анализу

7.2.2.1    Отбор проб для анализа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 28058.

7.2.2.2    Подготовка проб для определения примесей (кроме серебра)

Отбирают две навески пробы массой по 0.5 — 2.5 г (таблица 15). каждую из которых помещают в тефлоновый стакан вместимостью 50.100 см3. прибавляют по 10 — 20 см3 соляной кислоты (1:1) и кипятят в течение 5 — 10 мин. Раствор сливают и промывают навеску водой 6 — 7 раз декантацией. К навеске прибавляют 15 — 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1). закрывают крышкой и растворяют при слабом нагревании, прибавляя смесь кислот порциями по 5 см3 до полного растворения пробы. Открывают крышку и упаривают раствор до объема 2 см3.

Таблица 15 — Зависимость массы наеески от содержания примесей

Массовая доля примеси. %

Масса иаеесии.'

От 0.0001 до 0.0005 включ.

2.0 —2.5

Св. 0.0005 до 0.002 включ.

1.0 —2.0

Св. 0,002 до 0. 01 включ.

0.5 — 1.0

Св. 0,01 до 0.02 включ.

0.5

2d

ГОСТ Р 53372—2009

Стакан снимают с плиты, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты {1 ;24). переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки тем же раствором кислоты, перемешивают (соотношение соляной кислоты и воды в приготовленном растворе соответствует 1:7) и перепивают в сухой тефлоновый стакан.

Раствор переносят в сухую делительную воронку, прибавляют 10 — 30 см3 (в зависимости от массы навески) дибутилкарбитола. насыщенного хлористым водородом, и экстрагируют золото в течение 1 мин. После расслаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку, прибавляют 5 — 10 см3 дибутилкарбитола. насыщенного хлористым водородом, и повторяют экстракцию золота в течение 1 мин.

После расслаивания водную фазу сливают в сухой тефлоновый стакан. Если не требуется определение кремния и магния, то допускается проводить растворение в стеклянных стаканах.

Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.

7.2.2.3    Подготовка проб для определения серебра

Отбирают две навески пробы массой по 0.5 — 1.0 г. каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50 или 100 см3, прибавляют по 15 — 20 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1) и растворяют золото при слабом нагревании, прибавляя смесь кислот порциями по 5 см3, снимают с плиты, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. доводят до метки тем же раствором кислоты и перемешивают.

Одновременно через все стадии подготовки проб проводят два контрольных опыта на чистоту реактивов.

7.2.3    Подготовка спектрометра к работе

Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам к прибору.

7.3    Проведение анализа

7.3.1 Анализ с атомиэацией проб в пламени

Для определения висмута, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, мышьяка, никеля, палладия, платины, родия, свинца, серебра, сурьмы, теллура и цинка используют пламя пропан-бу* тан-воздух или ацетилен-воздух; для определения хрома используют пламя ацетилен-воздух (восстановительное. обогащенное горючим газом).

При определении родия и платины в растворы вводят буферный раствор сернокислого кадмия: в колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 анализируемого раствора или градуировочного образца, добавляют 5 см3 буферного раствора и перемешивают.

При определении магния в растворы вводят буферный раствор хлористого лантана: в колбу вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 анализируемого раствора или градуировочного образца, добавляют 5 см3 буферного раствора и перемешивают.

Последовательность распыления в пламя газовой горелки градуировочных образцов, растворов контрольного опыта и растворов анализируемых проб устанавливают в соответствии с программным обеспечением спектрометра.

Длины волк аналитических линий приведены в таблице 16.

Допускается использование других линий при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 6.

Таблица 16 — Длины волн аналитических линий

Определяемый элемент

Длина волны, нм

Определяемый элемент

Длина волны, нм

висмут

223.1

Медь

324.6

Железо

246.3

Мышьяк

193.7

Кадмий

226.8

Никель

232.0

Кобальт

2407

Палладий

247.6

Магний

285.2

Платина

265.9

Марганец

279.5

Родий

343.5

30

ГОСТ Р 53372—2009

Окончание таблицы 16

Определяемый элемент

Длина волны, иы

Определяемый элемент

Длина волны.ни

Свиней

283.3

Теллур

214.3

Серебро

328.1

Хром

3S7.9

Сурьме

217.8

Цинк

213.9

Градуировочные характеристики получают, используя градуировочные образцы, приготовленные по 7.2.1.3

По градуировочным характеристикам находят массовую концентрацию определяемого элемента в анализируемом растворе.

Если значение величины поглощения для раствора анализируемой пробы превосходит значение величины поглощения, соответствующее линейному участку градуировочной характеристики, раствор анализируемой пробы разбавляют раствором соляной кислоты (1:7).

Результаты определения содержания элементов в растворах анализируемых проб (с учетом контрольного опыта) получают автоматически.

7.3.2 Анализ с атомизацией проб в графитовом атомизаторе

Для определения олова, алюминия, кремния и титана, а также сурьмы, мышьяка, висмута, теллура. свинца и платины при содержании менее 0.005 %, палладия, родия, никеля, кобальта при содержании менее 0.0005 %, применяют атомизацию проб в графитовом атомизаторе (кювете).

Условия атомизации в графитовом атомизаторе HGA-600 приведены в таблице 17.

Таблица 17 — Условия атомиэвции проб золота в графитовом атомизатора

Эле

мент

Длина

волны.

нм

Высушивание

Оэолекие

Атомиэация

Дополнительные условия

Темпе

ратура.

Время, с

Темпе

ратура.

Вреия. с

Темпе

ратура.

Время.c

pi

265.9

130

15

1300

10

2650

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая

As

193.7

130

15

1200

10

2500

Ramp-0

2

Трубка и платформа обработаны NbjO*,.

8 атомизатор вводится 0.01 см3 раствора Ni (NOs)/

Bi

306.8

130

15

900

10

2100

Remp-1

3

Те

214.3

130

15

1000

10

2100

Ramp-0

2

8 атомизатор вводится 0.01 см3 раствора Ni (N05)2

Sb

217.6

130

15

1100

10

2400

Ramp-0

2

8 растворы добавляют винную кислоту*

Sn

266.3

200

15

1200

10

2400

Ramp-0

2

Трубка обработана раствором Ne2WO<.

в растворы добавляют винную кислоту*

Al

309.3

130

15

1700

10

2650

Ramp-0

3

Трубка пиролитическая с пиролитической платформой

Si

251.6

130

15

1400

10

2650

Ramp-0

4

Трубка обработана раствором N82WO«

Tl

364.3

130

15

1400

10

2650

Ramp-0

4

Трубка пиролитическая

31

ГОСТ Р 53372—2009

Окончаниетаблицы 17

Эле

мент

Длине

волны.

нм

Высушивание

Озеленив

Атомизация

Дополнительные условия

Темпе

ратура.

•с

Время, с

Темпе

ратура.

•с

время, с

Темпе

ратура.

•с

время, с

Pd

247.6

130

15

1300

10

2650

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая

Rh

343.S

130

15

1300

10

2400

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая

Pb

283.3

130

15

850

10

1800

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая с пиролитической платформой. обработанной цирконием

Ni

232.0

130

15

1400

10

2500

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая с пиролитической платформой

Со

242.5

130

15

1400

10

2500

Ramp-0

2

Трубка пиролитическая с пиролитической платформой

' В колбу вместимостью 25 см3 отбирают 2.0 см1 раствора пробы или градуировочного образца, добавляют 2 см9 раствора винной кислоты и перемешивают

Примечание — Для других типов графитовых атомизаторов условия атомизации выбирают экспериментально.

Для разбавления растворов проб при определении платины, мышьяка, висмута, теллура, сурьмы и олова используют раствор соляной кислоты (1:5). При определении кремния и алюминия растворы проб разбавляют водой.

Обработку графитовых трубок и платформ оксидами ниобия и циркония проводят следующим образом: графитовые трубки и платформы погружают в водную суспензию оксида ниобия или циркония, выдерживают в течение 2 — 3 ч. вынимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 *С — 110 *С. Затем обжигают трубки с платформами в графитовом атомизаторе: высушивают 60 с при температуре 100 вС. обжигают 30 с при температуре 1000 *С и 10 с при температуре 2650 вС в потоке инертного газа. Цикл температурной обработки повторяют не менее трех раз.

7.4 Обработка результатов анализа

Массовую долю определяемого элемента X. %. вычисляют по формуле

Х = £^10<    <10>

м

где С — массовая концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе. мкг/смэ;

где Ср — значение массовой концентрации олределяемогоэлвмента в анализируемом растворе, полученное по градуировочной характеристике, мкг/см3;

С*,, — среднее значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

X— коэффициент разбавления анализируемого раствора;

М — масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух (четырех) результатов параллельных определений при условии выполнения требований раздела 4.

32

ГОСТ Р 53372—2009

Приложение А (обязательное)

Таблица значений 1д(/„//ф). соответствующих измеренным значениям AS/y

Приводимая ниже таблица А. 1 служит для перевода измеренных значений AS/y а значения величины lg—.

/ф

Таблица А.1 содержит результаты расчета по формуле

д£

19_к . |g (Ю ' -1).

(А.1)

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном /„. ф. интенсивность фона под максимумом линии а отсутствие линии — /ф. Так как , ф « /я + /ф. то отношение интенсивности линии к интенсивности фона определяют по формуле

(А.2)

и и

Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения линии с фоном S„. ф и фона в отсутствие линии S, лежат в нормальной области, то

AS

lg—:—*—.

(А.З)

где AS ■ Sn - ф - S«:

у— фактор контрастности.

Используя формулу (А.2). —■ "** -1. получаем

/* 7ф

>9

Л?

lg (10 ‘

1).

(А.4)

Таблица А.1 охватывает наиболее важные для практики аналитической работы значения дS/y от 0.05 до

1.90.

По построению таблица А.1 разделена на две части: одна часть охватывает значения AS/y от 0.05 до 0.099. другая — AS/y от 1.00 до 1.99.

Рассмотрим первую часть таблицы (0.05 £ AS/y & 0.99).

В графе AS/y приведены значения: 0.05; 0.06; 0.07 ....0.99. В других графах таблицы А.1 — цифры от О до 9. представляющие собой третий после запятой знак значения AS/y.

Имея определенное значение л S/y. например AS/y * 0.537. в графе AS/y находят значение 0.53, соответствующее первым двум знакам после запятой, и в графе с цифрой 7 находят соответствующее значение

lg^L> 0.386.

Аналогично, для AS/y * 0.143 находят значение 0.14 и в графе с цифрой 3 — соответствующее значение lg —» 1.591.

Вторая часть таблицы, охватывающая значения AS/уот 1.00 до 1.99. построена аналогичным образом, стой разницей, что в первой графе значения AS/y даны с одним знаком после запятой, в в графах цифры 0 — 9 — второй после запятой знвк значения AS/y-

Так. при AS/y ■ 1,36. находят значение 1.3 и в графе с цифрой 6 — соответствующее значение lg—2- * 1.341.

/ф

Для значений AS/y менее чем 0.301 характеристика lg —отрицательная, что отмечено знаком минус над

/ф

характеристикой (1.....).

33

ГОСТ Р 53372—2009

Так как lg **ф * \$1у. то таблице может быть применена также и для нахождения значений Igсоответ-

и

I п..

стеующих значениям 1д —-—. при любом способе измерения.

В случае, если фактор контрастности у не измеряется, то вместо величин \Sly таблицу А.1 используют для значений AS. Так. если д£ « 0.674 . то в графе .\Sty находят значение 0.67 и в графе с цифрой 4 — значение 0.571.

Следует отметить, что найденное таким образом значение 0.571 представляет собой не lg—l^a lg (I0's -1). На точ

ности анализа по методу «трех эталонов» это обстоятельство практически не отражается.

Таблица А.1 — Значения lg {Mi«}. соответствующие измеренным значениям д£/у

AS/7

0

1

2

Э

4

5

6

7

6

9

0.05

1.086

1.096

1.104

1.113

1.122

1.130

1.139

1.147

1.155

1.163

0.06

1.171

1.178

1.186

1.193

1,201

1.208

1.215

1.222

1.229

1.236

0.07

1.243

1,249

1.256

1.263

1.269

1.275

1.282

1.288

1.204

1.300

0.08

1.306

1.312

1.318

1.323

1.329

1.335

1.340

1.346

1.351

1.357

0.09

1.362

1.366

1.373

1.378

1.383

1.388

1.393

1.398

1.403

1.408

0.10

1.413

1.416

1.423

1.428

1.432

1.437

1.442

1.446

1.451

1.455

0.11

1.460

1.464

1.469

1.473

1.477

1.482

1.486

1.490

1.494

1.499

0.12

1.503

1.507

1.511

1.S1S

1.519

1.523

1.527

1.S31

1.535

1.S39

0.13

1.543

1.547

1.550

1.554

1.558

1.562

1.566

1.569

1.573

1.S77

0.14

1.580

1.584

1.587

1.591

1.595

1.598

1.602

1.605

1.609

1.612

0.15

1.615

1.619

1.622

1.626

1.629

1.632

1.636

1.639

1.642

1.646

0.16

1.649

1.652

1.655

1.658

1.662

1.665

1.668

1.671

1.674

1.677

0.17

1.680

1.684

1.687

1.690

1.693

1.696

1.699

1.702

1.705

1.708

0.16

1.711

1.714

1.716

1.719

1.722

1.725

1.728

1.731

1.734

1.737

0.19

1.739

1.742

1.745

1.748

1.751

1.753

1.756

1.759

1.762

1.764

0.20

1.767

1.770

1.772

1.775

1.778

1.780

1.783

1.786

1.788

1.791

0.21

1.794

1.796

1.799

1.801

1.804

1.807

1.809

1.612

1.814

1.817

0.22

1.819

1,82 2

1.824

1.827

1.829

1.832

1.834

1.837

1.839

1.842

0.23

1.844

1.646

1.849

1.851

1.854

1.856

1.858

1.661

1.863

1.866

0.24

1.868

1.870

1.873

1.875

1.877

1.880

1.882

1.884

1.887

1.889

0.25

1.891

1.693

1.896

1.898

1.900

1.902

1.905

1.907

1.909

1.911

0.26

1.914

1.916

1.918

1.920

1.922

1.925

1.927

1.929

1.931

1.933

0.27

1.936

1.936

1.940

1.942

1.944

1.946

1.948

1.951

1.953

1.955

0.28

1.957

1.959

1.961

1.963

1.965

1.967

1.969

1.971

1.974

1.976

0.29

1.978

1.980

1.982

1.984

1.986

1.988

1.990

1.992

1.994

1.996

0.30

1.998

0.000

0.002

0.004

0.006

0.008

0.010

0.012

0.014

0.016

0.31

0.018

0.020

0.022

0.024

0.026

0.028

0.029

0.031

0.033

0.035

0.32

0.037

0.039

0.041

0.043

0.045

0.047

0.049

0.050

0.052

0.054

0.33

0.056

0.056

0.060

0.062

0.064

0.065

0.067

0.069

0.071

0.073

0.34

0.075

0.077

0.078

0.080

0.082

0.084

0.086

0.088

0.089

0.091

0.35

0.093

0.095

0.097

0.098

0.100

0.102

0.104

0.106

0.107

0.109

0.36

0.111

0.113

0.114

0.116

0.116

0.120

0.121

0.123

0.125

0.127

0.37

0.128

0.130

0.132

0.134

0.135

0.137

0.139

0.141

0.142

0.144

0.38

0.146

0.147

0.149

0.151

0.153

0.154

0.156

0.156

0.159

0.161

0.39

0.163

0.164

0.166

0.168

0.170

0.171

0.173

0.175

0.176

0.178

0.40

0.180

0.181

0.163

0.184

0.186

0.188

0.189

0.191

0.193

0.194

0.41

0.196

0.198

0.199

0.201

0.203

0.204

0.206

0.207

0.209

0.211

0.42

0.212

0.214

0.215

0.217

0.219

0.220

0.222

0.223

0.225

0.227

0.43

0.228

0.230

0.231

0.233

0.235

0.236

0.238

0.239

0.241

0.243

0.44

0.244

0.246

0.247

0.249

0.250

0.252

0.253

0.2S5

0.257

0.258

0.45

0.260

0.261

0.263

0.264

0.266

0.267

0.269

0.270

0.272

0.274

0.46

0.275

0.277

0.278

0.280

0.281

0.283

0.284

0.286

0.287

0.289

0.47

0.290

0.292

0,293

0.295

0.296

0.298

0.299

0.301

0.302

0.304

0.48

0.305

0.307

0.308

0.310

0.311

0.313

0.314

0.316

0.317

0.319

0.49

0.320

0.322

0.323

0.325

0.326

0.328

0.329

0.331

0.332

0.333

O.SO

0.335

0,336

0.338

0.339

0.341

0.342

0.344

0.345

0.347

0.348

0.51

0.349

0.351

0.352

0.354

0.355

0.3S7

0.358

0.360

0.361

0.362

0.52

0.364

0.365

0.367

0.368

0.370

0.371

0.372

0,374

0.375

0.377

34

Окончание таблицы А.1

о>

о

о

N

N

<1

л

а

о

о

ei<4KriAdNiA<e''9'40rt<D<e^rt<oeOi4ini49irrtiA<oeOM<4irt<Od<b'>r4rtirttOi49iO^NMOi4Min4'rtT>rt <о о — м s»tn)^«o® — счдада 1вк<оо^<чпш<о tw да 9 — сс да ч «л к- паю 'ппппк aao'n«n ■* да ппппкк^к <4 ^    ^ ^^'T'T'TOUIMIWI ффффффффф ФФФЫЫГ^Г^ЫГ-К г*.г*.дадададададада ЮПаФФФФО — Nn^mtosnoi

о о о о о о

I о о о о о о о

ООО 000

I о о о о о о о

о о о о о о

апюолкочкопоо1('1«ког««к91'пвао'п1пкаом««|као'1ч«111око10"0вр|йа'л«111

aO'n7<nKnai^M<'l9IOsnO’’Mrt7<Olsn9i»Ni<)7irt(DnaiO^<4rtin<OKn9iO^N«irtrtTTiAiAiniOn<OlO

n<r««v««««iflininininnin«(DnnnneeesKsr>shhKnnnnnnnnnoiaiaaiaiO'<'in«nnKnai

ооооооооооооооооооооооооооооооооооооооооооооооо

Кг1ЛПМФв>М0в1М|А(0О1Ч1|1П<'<|ЮПОМт<1)<ЬО<Ч«ППа>'МТ<0''(0О''Л71Афка1О9б)<Л',1ЛПОМТ1П aorNtiiiiiaaQMnvipsnairNAvipsaaoMnviAesaigrNfltipKaeiarMnuMdnwtvilAiAiA г) чш » ■* ■* ч ч_ ч_ Ч' да да да да да л да «1 да to о «о о о to. to. к rs. rs. rs. г-. к rs. да да да. да «о да да да да. а» о> о» л о> о. — <ч да «г о да. г- да в* о* о* о* о' о' о* о* о* о' о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о' о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о* о' О* О* О* О* О* О* О* О* О* — —" —' — — — — — — —

г * П Г

да » да да да

SK m to OI (Ч 1А

о да да *«лг-со® — дада* о s со й о - п

«одам

Л $ —    ...____.......

W <0 ^    lAlAlAlAlDtOtOIOlO Ф 10 ID tO S

o o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o’ o' o' o' o'

®«-<1lAlfinom^tfiS®Or(1«iA(0na®ttinO^nON4iA t0tDN®e-NM4lflN««O-Nnte— N«<4(14444

ь.г.ь.г-.дадададададасодада®®9®®о—дада^дадаг-со9

ooooooooooooooooo

4ап«а1Пвоп«йм<1)Я'Поа>п1пао<1«дааепп1Пкс10мплдааАопп«1Поаак«о«кос|1«1|| n ®    ^    дадададаводао—да    9tAsn®gc4tiv    1/1    r>    to    ®    a    —    да v    да    tascoo^MnviA    да    да    ®

да да    ■*    чш ч_ Ч' ч_ ч_ ч_ да да    да    да да да да да да да да да    да.    да    да.    да    r-_    rs.    к г-,    г-.    г-_ г-- г», да да да «о со со.    со.    да    да.

о' о'    о'    о' о' о' о" о* о* о' о'    о'    о' о' о' о' о' о' о' о* о'    о*    о'    о'    о"    о*    о*    о* о'    о*    о" о* о' о* о* о" о* о' о'    о'    о"    о*    о" о’ о’ о' о’ о’    "—'    г-' «-'    —’    «-' «-' —

8г(ЧМ4®0^<М<4ССЛМ<СЛ

90)0190) — дада*<лдада«9

csi tg о

CpNtAnNnnrvrsAMiArsON^narCCiASaOMVtOSarCNVCXPOeiO^XIViAnKNva^KONViA дал — Nrtifl«s90 - осюда«90мп»йдада90 - М40«кдао)> мочйдагчйо - ппсааоо<- — да w да да

nnT444«T7<niAinAOininiAtD(0««tet0<p<aKSSKNSSNM0n<0<0Ot0c0<09i®®®9i9OMn4iA<0K<0O

o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o’ o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' — — —' —' — — — — —'

-inonsocsovKOniaa'ntDa-ntDNONrtDsO'ninooO'MvmNcoO'nnvcxDtDcionsoctnn

далодадададаг-оо — да^дададаоо— дапдададало— счллдакдаоомп^'Адакдао'' мл^^даооооо — — —

nn«44«4 44intninininH)inineioe<ee (DontsKKr.r-rssr.tsana«n«.n«9999990'(i«ifltoKaa

о' о' о’ о' о' о' о- о’ о' о’ о' о’ о’ о’ о’ о' о’ о' о' о’ о’ о' о' о' о’ о' о' о' о' о' о' о' о' о' о' о' о' о' о’ о" о' о' о' о' о' о' о’ о’ — —' г-' —‘ — —* —' —’ —' о^да— даодадаос'сдада — 4к®<ч1Ак®мсФа)ОМт<1)даом1|)1ЛК10О’' да ^ да к да 9 — дада^дадададададао— да да

eaiOCtncieh«O'CI««Oh9O'0l«IIU0K9O'Nnil)OK«9OMn««OS«9r(Vfl«OKaa9SI9OOO

дада^^Ф^^^^дадададададададададададададададаг-г*.г*г-.г*.г>.Г".г*дададададададададада9ФФ0>ФО — да да ^ да г*, да ®

о о о о о о

да м да о ^ г^ — «да — ч ►- о да да да — м да да — да да г^ 9 — nms 90сч«шк90 г*90дада^даг«.дао — дапдадаг^оо — да^дадаг^дао — дада^даг^даоо — да^

flnTTtvc.TtiAiniAiAiAAiAAetDiDgottttehNhhSMsKseneaattnttttaoaaaorMrHriiiK

o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o* o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' o' - — - - —' - -

<4 ri«corw«o —    «ctociteo - « *

дадаг>.да9-мда^дадаг*г-дада«99Ф

.....______    .    - - к да

V)

<1

ПеЛФМОЙО'- Счс1^«1дагчда9© — СЧЛ^ЛФ^ЛОО - дада^Л<0^да9© — f4rt^U1«Kc09

да да да да. да да да да да да да да да. «да. даше-rw к. is. г^к.г^г«.г^ is. дадададададада да «99999999999    о    —    сч    n<rn    cos    да    9

о' о’ о' о' о' о' о’ о' о' о' о' о’ о' о‘ о' о' о' о' о' о' о о’ о' о' о' о' о' о' о’ о’ о’ о' о' о' о’ о’ о' о’ о' о' о' о' о’ о' о' о' о'    —'    —'    —'    —' — —'    — —    —'    —

да

да

ГОСТ Р 53372—2009

библиография

[1]    ТУ 48-20-51—84

[2]    ТУ 3497-001-51046676—2001

[3]    ТУ 6-43-00205133-54—9S

[4]    ТУ 6-09-1678—86

[5]    ТУ 6-09-03-462—78

[6]    ОСТ 6-12-112—73 [7J ТУ 6-09-11-801—86

(8)    ТУ 6-09-2502—77

(9)    ТУ 1595-008-00188162—96 )10) ТУ 6-09-4773—84

Графит. Технические условия

Графитовые электроды для эмиссионного спектрального анализа Фотопластинки фотографические спектрографические. Технические условия Фильтры обеззоленные «синяя лента», «белая лента». Технические условия Бария перекись особой чистоты

Мышьяк металлический особой чистоты. Технические условия Бис(2-бутоксиэтиловый) эфир (дибутилкарбитол). Технические условия Вода бидистиллированная. Технические условия Изделия высокоогнеупорные оксидные

Соли хлористые иттрия и редкоземельных элементов квалификации «ч.», «х.ч.» (лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия. гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция). Технические условия

УДК 669.21.001.4:006.354    ОКС 39.060    В59

77.120.99

Ключевые слова: золото, примеси, методы анализа, атомно-эмиссионный метод анализа, дуговое возбуждение спектра, искровое возбуждение спектра, индуктивно связанная плазма, атомно-абсорбционный метод анализа, контроль точности результатов анализа, правильность, прецизионность

Редактор Л И. Нахимова Технический редактор 6.И. Прусакова Корректор в.С. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано а набор 19.08.2009. Подписано а печать 21.10.2009. Формат 60x84'/•. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Уел. печ. л. 4.65. Уч.-иад. л. 4.70. Тираж 123 эха. Зак. 735.

ФГУП кСТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лер . 4.

«vww.gostnfo.nj info^gostinfo.iu Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭвМ

Отпечатано а филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник». 105062 Москва. Лялин лер.. 6