База ГОСТовallgosts.ru » 39. ТОЧНАЯ МЕХАНИКА. ЮВЕЛИРНОЕ ДЕЛО » 39.060. Ювелирные дело


ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

Обозначение: ГОСТ 22864-83
Наименование: Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
Статус: Действует

Дата введения: 06/30/1984
Дата отмены: -
Заменен на: -
Код ОКС: 39.060
Скачать PDF: ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.pdf
Скачать Word:ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.doc


Текст ГОСТ 22864-83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

ГОСТ 22864—83

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

А. А. Курам», г. С Хае* Н. С Степаном, Н, Д. Сергиенко, Н. И, Тимокреео,

T, И, Беляева, Е, Е. Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А, И, Снурииков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен’ нога комитета СССР по стандартам от 2S марта 1983 г. № 1370

УДК 669.21/.23 : 543.06 : 006.354    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

Общие требования к методам анализа

Noble metals and ailloys. General requirements for methods of analysis

ОКП 175000

ГОСТ

22864-83

Взамен

ГОСТ 22864—77

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1370 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования безопасности.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Отбор проб проводится по нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и сплавов.

1.2.    Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г — для химического и атомно-абсорбционного методов анализа;

0,005 г — для спектрального метода анализа;

0.00007 г — для пробирного метода анализа.

1.3.    Для проведения анализов и приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч. д. а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709—72.

1.4.    В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.

1.5.    В выражении «разбавленная 1:1,    1:2» и т. д. первые

цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

1.6.    Термин «горячая» вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70°С.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983

1.7.    Титр приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до третьей значащей цифры.

1.8.    Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770—74 и ГОСТ 20292—74.

1.9.    При анализе чистых металлов содержание основного вещества определяют по разности 100% 'и суммы определяемых примесей.

Содержание примесей определяют спектральным методом — в четырех параллельных навесках, химическим — в двух.

1.10.    Содержание компонентов в сплавах определяют не менее чем в двух параллельных навесках.

1.11.    За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных при доверительной вероятности Р —0,95, приведенных в стандартах на методы анализа.

1.12.    Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.

1.13.    Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей лоправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.

1.14.    Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов (СО) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО анализируемого материала по включенному в стандарт методу или по аттестованной в установленном порядке методике с каждой партией проб анализируемого материала.

1.15.    Содержание определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в СО.

Расхождение между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.

Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенное содержание данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем

на половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

1-16. Для проведения анализа допускается применять аппаратуру другого типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Концентрированные кислоты (азотная, серйая, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.

2.2.    Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.

2.3.    При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.

2.4.    Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021—75.

2.5.    Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.

2.6.    Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором.

2.7.    Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.

2.8.    При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2.9.    Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по ГОСТ 12.1. 005—76.

Стр. 4 ГОСТ 22864-83

2.10.    Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.

Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.

2.11.    К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.

2.12.    Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.

2.13.    Каждый работающий должен проходить обучение й специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.14.    Работающие в химической и спектральной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спец-обуви и предохранительных приспособлений.

2.15.    При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011—75, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологические средства—по ГОСТ 12.4.068—79.

2.16.    Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009—75. Пожарная безопасность лабораторных помещений дслжна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-76.

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н, Прусакова Корректор Л. Я. Пономарева

Сдано в наб, 11.04.83 Поди. к печ. 10.05.83 0,5 п. л. 0,26 уч.-изд. л. Тир. 8000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов* 123557. Москва* Новопресненский перм 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак, 410

Изменение № 1 ГОСТ 22864—83 Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.10.88 № 3483

Дата введения 01.07.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая до*

ля».

Пункт 1.7. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 1.8 дополнить ссылками: ГОСТ 25336—82, ГОСТ 9147—80.

Пункты 1.9—1.11 изложить в новой редакции: «1.9. При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых примесей.

При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100 % и суммы определяемых компонентов и примесей.

1.10.    Массовую долю компонентов в сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках.

Число параллельных навесок при определении примесей указывают в кон* кретном стандарте на методы анализа.

1.11.    За результат анализа принимают среднее арифметическое параллель* ных определений.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.12а: «1.12а. Расхождения результатов анализа одной и. той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях не должны превышать допускаемых-расхождекий, приведенных в стандартах на методы анализа».

Пункт 1.14 изложить в новой редакции: «1.14. Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия • (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах».

Пункт 1.15. Третий абзац. Заменить слова: «половину значения допускаемого расхождения, указанного в соответствующем стандарте» на «величину

Д=]/' Дат^ +0,5d2 , которая приводится в методике анализа, где Лат — погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; d — допускаемое расхождение между результатами анализа»;

дополнить абзацем: «За окончательный результат принимают результат* удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15».

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.15а—1.15s: «1.15а.. Контроль точности результатов анализа методом добавок, осуществляют' нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления

соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2—3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на 0,71 V D\+D\    ,

где D\ и Z)2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15а.

1.156. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.

Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку,погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, — по ГОСТ

8.505— 84.

Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71D, которое приводится в методике анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.156.

1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ

8.505— 84 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.

Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими

методами с вероятностью Р=0,95, не превышает значения 0,71 j/~ D\-\-D22    ,

где Dx и D2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15в».

Пункт 1.16. Заменить слово: «другого» на «того же».

Пункт 2.15. Заменить ссылку: ГОСТ 12.4.011—75 на ГОСТ 12.4.011—87.

Пункт 2.16. Заменить ссылки: ГОСТ 12.4 009—75 на ГОСТ 12.4.009—83, ГОСТ 12.1.004—76 на ГОСТ 12.1.004-85.

(ИУС № 1 1989 г.)