allgosts.ru25.160 Сварка, пайка твердым и мягким припоем25 МАШИНОСТРОЕНИЕ

ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 1429.4-77
Наименование:
Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди
Статус:
Действует
Дата введения:
01.01.1978
Дата отмены:
-
Заменен на:
-
Код ОКС:
25.160.50

Текст ГОСТ 1429.4-77 Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди


ГОСТ 1429.4-77*

Группа B59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ

Метод определения меди

Tin-lead solders.
Method for the determination of copper*

ОКСТУ 1709**

_________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78

ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

_____________

** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - .

ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения меди

* ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой доли меди в оловянно-свинцовых припоях: экстракционно-фотоколориметрический (при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%) и объемный фтор-йодометрический (при массовой доле меди от 1,2 до 2,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1429.0-77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 0,002 до 0,10%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в смеси винной, азотной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаминатом свинца в слое хлороформа и измерении оптической плотности экстракта.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77 раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см раствора с массовой долей 20% винной кислоты приливают 45 см концентрированной азотной кислоты и 5 см концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-77*.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1027-67 (Указатель "Национальные стандарты" 2007 г.). - .

Диэтилдитиокарбаминат свинца, раствор в хлороформе; готовят следующим образом: 0,4 г уксуснокислого свинца растворяют в 50 см воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора; 0,4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную воронку вместимостью 500 см и образовавшийся белый осадок диэтилдитиокарбамината свинца растворяют в 250 см хлороформа. После добавления органического растворителя содержимое воронки встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную склянку с притертой пробкой.

Индикаторная бумага, универсальная.

Медь электролитическая.

Стандартные растворы меди.

Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г электролитической меди растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г меди. Раствор Б готовят в день применения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа.

2.3.1. Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см смеси кислот и растворяют при умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см, обмывают стакан 10 см воды в три приема, приливают 10 см раствора карбамината свинца в хлороформе и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см. В делительную воронку снова приливают 10 см раствора диэтилдитиокарбамината свинца и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей хлороформные вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используется хлороформ.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы

.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см стандартного раствора Б, добавляют 5 см смеси кислот, нейтрализуют раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия до 1,5-2 по универсальной индикаторной бумаге и далее анализ проводят как указано в п.2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005

0,001

Св. 0,005 " 0,01

0,002

" 0,01 " 0,03

0,003

" 0,03 " 0,05

0,006

" 0,05 " 0,10

0,01

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле меди от 1,2 до 2%)*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 2.

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции восстановления йодидом калия двухвалентной меди до одновалентной формы, при этом выделяются йодид меди и элементарный йод. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бромкислотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см концентрированной соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см брома. Смесь хранят в закрытой колбе.

Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 см концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см уксусной кислоты, разбавленной 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор; готовят следующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 см воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%. Раствор должен быть бесцветным.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Медь электролитическая.

Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,5 г электролитической меди растворяют в стакане вместимостью 300 см в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан закрывают часовым стеклом. После растворения металла стекло обмывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокращения объема до 2-3 см. Остаток охлаждают, разбавляют водой и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора содержит 0,001 г меди.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрацией 0,25 моль/дм; готовят следующим образом: 6,2 г тиосульфата натрия растворяют в 1000 см дистиллированной воды, содержащей 0,1 г карбоната натрия.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

3.3. Проведение анализа.

3.3.1. Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250-300 см, приливают 10 см бромистокислотной смеси и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения. К сухому остатку приливают 10 см концентрированной соляной кислоты, выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 см концентрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая, полностью удаляют избыток кислоты и ее конденсат на внутренней поверхности стакана.

После охлаждения в стакан с остатком приливают 3,5 см соляно-уксусной смеси из бюретки (или пипетки), 12,5 см горячей воды, нагретой почти до кипения, и охлаждают. Затем вносят пипеткой 5 см раствора фтористого аммония, обмывая им стенки стакана, и 10 см раствора йодистого калия. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, добавляют 2-3 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора про

бы.

3.3.2. Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору меди.

Для установки массовой концентрации в четыре-пять стаканов вместимостью по 250-300 см каждый приливают аликвотные части по 25 см стандартного раствора и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 см соляной кислоты и осторожно, не перегревая, выпаривают досуха (сухие соли должны быть голубого цвета). После охлаждения в стаканы приливают из бюретки (или пипетки) по 3,5 см соляно-уксусной смеси, по 12,5 см горячей воды, нагретой почти до кипения, охлаждают и далее анализ проводят как указано в п.3.3.1.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия, выраженную в г/см меди, вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора меди, взятого для установки массовой концентрации, см;

- массовая концентрация стандартного раствора меди, г/см;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см;

- массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в г/см меди;

- масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Электронный текст документа

и сверен по:

Припои оловянно-свинцовые.

Методы анализа: Сб. ГОСТов.

ГОСТ 1429.0-77-ГОСТ 1429.15-77. -

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена